全 文 :化 , 有清除· OH, O2 -· 自由基的活性 , 而且在不同体系中 ,
花椒总多酚类化合物的抗氧化活性与其浓度之间均有一定的
量效关系 , 为进一步研究奠定了基础 。
参考文献:
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收稿日期:2008-11-27; 修订日期:2009-03-18
基金项目:贵州专项资金项目资助 [ No.(2006)81]
作者简介:霍 昕(1969-),女(汉族),河北唐山人 ,现任贵州省生物技术
研究开发基地助理研究员 ,主要从事药品质量标准 、新药研发等方面的研
究工作.
*通讯作者简介:丁丽娜(1981-), 女(汉族),贵州遵义人 , 现任贵州大学
在读硕士研究生 ,主要从事天然药物研究等工作.
短柄南蛇藤茎普通粉与超微粉的
挥发性成分的对比研究
霍 昕 1 ,丁丽娜2* ,刘建华 1 ,高玉琼1 ,刘文炜 1
(1.贵州省生物技术研究开发基地 ,贵州 贵阳 550002 ; 2.贵州大学生命科学院 ,贵州 贵阳 550025)
摘要:目的 研究短柄南蛇藤中的挥发性成分。方法 利用有机溶剂 -水蒸气蒸馏提取短柄南蛇藤茎普通粉和超微粉挥
发油 , 采用 GC-MS进行测定 , 结合计算机检索技术对分离化合物进行结构鉴定 , 应用色谱峰面积归一化法计算各成分
的相对百分含量。结果 从短柄南蛇藤茎普通粉和超微粉中分别分离鉴定出 9种和 21种化学成分 ,分别占挥发油总量的
95.960%和 97.518%。短柄南蛇藤叶两种粉末挥发油成分中 , 含有 9种相同成分 , 其中含量最高的为油酸(普通粉
56.711%,超微粉 56.988%)。结论 该文首次对短柄南蛇藤茎普通粉与超微粉的挥发性成分进行对比研究。
关键词:短柄南蛇藤茎普通粉; 短柄南蛇藤茎超微粉; 挥发性成分; 气相色谱 -质谱联用技术
中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1008-0805(2009)08-1943-02
DeterminationofChemicalConstituentsoftheVolatileConstituentsfromOrdinaryPow-
derandMicro-milingofTheStemsofCelastrusrosthornianusLoes
HUOXin1 ,DINGLi-na2* ,LIUJian-hua1 ,GAOYu-qiong1 , LIUWen-wei1
(1.GuizhouInstituteofBiotechnologicalResearchandDevelopment, Guiyang550002 , China.2.SchoolofLife
Sciences, GuizhouUniversity, Guiyang, 550025, China)
Abstract:ObjectiveTostudythechemicalconstituentsofvolatileoilfromCelastrusrosthornianusLoes.MethodsThechemical
compositionsofthevolatileoilfromtheplantsobtainedbyOrganic-teamdistilationwithhexanewereanalyzedbyGC-MS.The
constituentswereidentifiedbytheirmassspectra.TherelativepercentageoftheoilconstituentswascalculatedfromtheGCpeak
areas.Results 9 and21chemicalcomponentsareidentifiedfromordinarypulverizationandmicro-milingofthestemsofCelas-
trusrosthornianusLoesrespectively.Theamountoftheidentifiedcomponentswereaccountedformorethan95.960% and
97.518% ofalthevolatileoilrespectively.Therewerethesameof9 componentsinthetwooils.Olenolicacidhadthehighest
content(ordinarypulverization56.711%, micro-miling56.988%).ConclusionThispaperreportsthecomparisonofvolatile
constituentsfromthestemsofCelastrusrosthornianusLoesforthefirsttime.
Keywords:OrdinarypowderofthestemsofCelastrusrosthornianusLoes; Micro-milingofthestemsofCelastrusrosthornia-
nusLoes; Volatileoil; GC-MS
短柄南蛇藤 CelastrusrosthornianusLoes为卫矛科南蛇藤属植
物 , 生于山坡 、路旁草丛和灌丛中 , 分布于陕西 、浙江 、福建 、湖北 、
广东 、广西 、四川 、贵州 、云南等地。其根 、茎叶 、果实等均可入药。
短柄南蛇藤茎味辛 、苦 , 性平 、小毒 , 功效为祛风除湿 , 活血止血 ,
解毒消肿 ,主治风湿痹痛 ,跌打损伤 , 脘腹痛 ,牙痛 , 疝气痛 , 月经
不调 , 经闭 ,血崩 ,肌衄 , 疮肿 , 带状疱疹 ,湿疹 [ 1] 。文献资料 [ 2 ~ 5]
表明 , 对短柄南蛇藤的研究主要集中在根皮及藤茎的化学成分和
抗肿瘤 、杀虫活性方面 , 对短柄南蛇藤茎挥发性成分及其对比研
究的报道较少。本文首次利用简便的有机溶剂 -水蒸气蒸馏法
提取短柄南蛇藤茎的挥发油 ,对其化学组成进行了定性定量的研
究 , 并对其普通粉与超微粉进行对比分析。
1 仪器与材料
1.1 仪器 挥发油提取器;美国惠普公司(HcwlcttPackard)HP
·1943·
LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2009VOL.20NO.8 时珍国医国药 2009年第 20卷第 8期
-6890/HP5973 GC-MS气质联用
仪;SYFM-8Ⅱ型超微粉碎机(济南松
岳机器有限责任公司)。
1.2 试剂与材料 蒸馏水 、正己烷
(重蒸馏)、无水硫酸钠(国产分析纯
试剂)。 短柄南蛇藤茎普通粉 (80
目)、短柄南蛇藤茎超微粉(300目),
来自贵州镇远 , 经贵阳中医学院孙庆
文老师鉴定为卫矛科植物短柄南蛇藤
CelastrusrosthornianusLoes的干燥藤
茎。
2 方法
2.1 短柄南蛇藤挥发油的提取 分
别取短柄南蛇藤茎普通粉与超微粉各
20 g, 于磨口烧瓶中 ,加 2 000 ml蒸馏
水及适量正己烷 , 采用《中国药典》挥
发油提取装置 [ 6]提取 , 收集上层油状
物 , 用无水硫酸钠干燥作为供试品。
2.2 短柄南蛇藤茎普通粉与超微
粉挥发性成分定性定量分析 取短柄
南蛇藤茎普通粉与超微粉提取物各 1
μl,进样 , 用 GC-MS仪器进行分离测
定。
2.3 气相色谱 -质谱条件
2.3.1 气相色谱条件 HP-5MS5%
PhenylMethylSiloxane(30 m×250μm
×0.25 μm)弹性石英毛细管柱 , 柱温
50℃, 保留 2min, 以 4℃· min-1升温
至 280℃, 保持 2 min;汽化室温度
250℃;载 气 为 高 纯 度 氦 气
(99.999%);柱前压 7.62Psi;流速 1.
0 ml/min;进样量 1 μl;分流比 40∶1。
2.3.2 质谱条件 离子源为 EI源;离
子源温度 230℃;四级杆温度 150℃;
电子能量 70 eV;发射电流 34.6μA;倍
增器电压 2 013V;接口温度 280℃;溶
剂延迟 4min;质量范围 10 ~ 500amu。
2.4 定性与定量分析
2.4.1 定性分析 通过 HPMSD化学
工作站检索 Nist98标准质谱图库和
WILEY275质谱图库 , 同时结合有关
质谱图文献解析 , 确认短柄南蛇藤茎
普通粉 、超微粉挥发性物质的化学成
分。
2.4.2 定量分析 通过 HPMSD化学
工作站数据处理系统 , 按峰面积归一
化法进行计算求出短柄南蛇藤茎普通
粉 、超微粉各化学成分的峰面积相对
百分含量。
3 结果
短柄南蛇藤茎普通粉 、超微粉挥
发油化学组分图谱见图 1 ~ 2, 各化学
成分的峰面积相对百分含量见表 1。
图 1 短柄南蛇藤茎普通粉 图 2 短柄南蛇藤茎超微粉
挥发性成分总离子流图 挥发性成分总离子流图
表 1 短柄南蛇藤茎超微粉 、普通粉中检出化学成分及峰面积相对百分含量
序号 化合物(超微粉)
相对含量
(%)
化合物
(普通粉)
相对含量
(%)
1 Hexanal正己醛 0.318 Limonene苧稀 0.095
2 Benzaldehyde苯甲醛 0.218 Isoamylbutyrate丁酸异戊酯 0.090
3 β -Myrceneβ -月桂烯 0.069 Nonanal壬醛 0.123
4 Ethylhexanoate己酸乙酯 0.118 Terpinen-4-ol萜品烯 -4-醇 0.102
5 Limonene苧稀 0.270 Isobutylphthalate异丁基邻苯二甲酸酯 1.081
6 Hyacinthin苯乙醛 , 0.288 Butylphthalate邻苯二甲酸丁酯 0.386
7 Isoamylbutyrate丁酸异戊酯 0.222 Palmiticacid棕榈酸 9.111
8 Alylhexanoate己酸烯丙酯 0.103 Oleicacid油酸 56.711
9 Nonanal壬醛 0.228 13-Octadecenal13-十八碳烯 28.261
10 Terpinen-4-ol萜品烯 -4-醇 0.250
11 Tetradecane十四烷 0.086
12
2, 6-di(t-butyl)-4-methyl-2,
5 -Cyclohexadien-1-one-2, 6- 0.273
二叔丁基-4-甲基 -2,
5-环己二烯 -1-酮二烯 -1-酮
13 Pentadecane十五烷 0.148
14 Laurylbromide十二烷基溴 0.443
15 Hexadecane十六烷. 0.246
16 Heptadecane十七烷 0.228
17 Isobutylphthalate异丁基邻苯二甲酸酯 0.402
18 Butylphthalate邻苯二甲酸丁酯 0.225
19 Palmiticacid棕榈酸 8.952
20 Oleicacid油酸 56.988
21 13-Octadecenal13-十八碳烯 27.443
合计 97.518 95.960
4 讨论
短柄南蛇藤茎普通粉中分离鉴定出 9个化学成分 , 占挥发油总量的 95.960%, 其中相
对百分含量大于 2.0%有 3种;超微粉中分离出 21个化学成分 ,鉴定出 21个化学成分 ,占挥
发油总量的 97.518%, 其中相对百分含量大于 2.0%有 3种。两种粉末挥发性成分中 9种
相同成分 ,其中含量较高的分别是油酸(普通粉 56.711%,超微粉 56.988%), 13-十八碳烯
(普通粉 28.261%,超微粉 27.443%),棕榈酸(普通粉 9.111%, 超微粉 8.952%)。实验表
明采用的低温超微粉碎技术对短柄南蛇藤茎进行粉碎 , 其主要挥发性成分的含量变化不大 ,
但提取分离的挥发性成分种类显著增加。对本品挥发性成分的分析研究 , 为深度开发该民
族用药以及其质量控制提供了必要的基础数据。
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·1944·
时珍国医国药 2009年第 20卷第 8期 LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2009VOL.20NO.8