全 文 ：China Pharmacy 2015 Vol. 26 No. 34 中国药房 2015年第26卷第34期
Δ 基金项目：广东省中山市科技计划项目（No.2013A3FC0269；
20123A276）
＊讲师，博士。研究方向：天然药物的开发与利用。电话：
0760-88325742。E-mail：sdsky@163.com
番石榴（Psidium guajava L.）为桃金娘科（Myrtaceae）番石
榴属（Psidium）常绿灌木或小乔木，又称芭乐、鸡矢果、番桃
等。其原产于南美洲热带地区，于17世纪传入中国，在我国南
部广东、广西、福建、云南等省广泛分布。近年来的许多研究
表明，番石榴具有降糖、降压、抗病毒等多种生理作用[1-3]。
广东省中药材标准（第一册）收载了番石榴的未成熟幼果
及叶，其主要功效是涩肠止泻、收敛止血，用于治疗泄泻、下痢
不止；其幼果果汁具有降血糖作用[4]。相对于番石榴的成熟果
实，虽然其幼果本身是种植过程中的副产品，但却具有更强的
生物活性和药用价值，更值得进一步研究和开发[5-7]。笔者在
本研究中，先采用超声波法提取番石榴幼果，再对其提取液进
行喷雾干燥，以得率为指标，采用响应面法进行工艺优选；并
响应面法优化番石榴幼果提取液粉末原料喷雾干燥工艺Δ
苏 丹＊，谢 果，刘文利，吴敏芝（电子科技大学中山学院化学与生物工程学院，广东中山 528402）
中图分类号 R283 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2015）34-4840-04
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2015.34.29
摘 要 目的：优选番石榴幼果提取液的喷雾干燥工艺条件。方法：以得率为指标，基于单因素试验对番石榴幼果提取液的进样
质量浓度、进样温度、进样速度3个因素采用响应面法优化喷雾干燥工艺条件；同时考察了总黄酮和总多酚在各工艺步骤中的含
量和转移率。结果：最优工艺条件为进样质量浓度 100 g/L、进样温度 170℃、进样速度 180 ml/h；验证试验显示 3批产品得率为
（56.08±0.58）％（RSD＝1.04％，n＝3），试验值与预测均值差值为0.25，无显著性差异（P＞0.05）；喷干粉中保留了较高的总黄酮和
总多酚，二者质量分数分别为（17.80±0.09）％和（1.23±0.06）％，工艺转移率分别为87.7％、25.7％。结论：优化的工艺可行，所得
产品合格，可用于进一步制备多种固物制剂。
关键词 番石榴；幼果；提取液；喷雾干燥；工艺优化；响应面法；总黄酮；总多酚
Optimization of Spray Drying Process of Powder from the Raw Fruits Extracts of Psidium guajava by Re-
sponse Surface Method
SU Dan，XIE Guo，LIU Wen-li，WU Min-zhi（School of Chemistry and Bioengineering，Institutes of Zhongshan，
University of Electronic Science and Technology，Guangdong Zhongshan 528402，China）
ABSTRACT OBJECTIVE：To optimize spray drying process for the raw fruits extract of Psidium guajava. METHODS：Based
on single factor，the response surface method was designed to optimize spray drying process condition，using extract rate as index
and mass concentration，sampling temperature and sampling speed as factors. The contents and transport rate of total flavones and
total polyphenol were determined in each step. RESULTS：The optimal process was as follows as mass concentration of 100 g/L，
sampling temperature of 170 ℃，sampling speed of 180 ml/h. Under this condition，the yield of 3 batches of product was（56.08±
0.58）％（RSD＝1.04％，n＝3）. The difference value between test value and predict value was 0.25，without significant difference
（P＞0.05）. The powder of the raw fruits of P. guajava had high contents of total flavones [（17.80±0.09）％] and total polyphenol
[（1.23±0.06）％]. The transport rates of them were 87.7％ and 25.7％ . CONCLUSIONS：Optimized process is feasible to obtain
qualified product，and can be used to make medicinal solid preparation.
KEYWORDS Psidium guajava；Raw fruits；Extract；Spray drying；Process optimization；Response surface method；Total fla-
vones；Total polyphenol
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（收稿日期：2015-06-17 修回日期：2015-08-31）
（编辑：刘 萍）
􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒􀤒
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对幼果、提取液及喷干粉中的有效成分总黄酮与总多酚进行
了含量测定，从而为下一步制备番石榴幼果降糖药物或功能
性保健食品的固体制剂奠定基础。
1 材料
1.1 仪器与设备
KQ-50B、KQ5200V型超声波清洗器（昆山市超声仪器有
限公司）；HH-4型数显恒温水浴锅（上海博泰实验设备有限公
司）；RE-52型旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；AL104型电
子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）；HCP246型恒温干燥箱
（上海实验仪器有限公司）；DZF-6210型真空干燥箱（上海精密
仪器仪表有限公司）；B290型Mini Sprayer喷雾干燥机（瑞士
Buchi公司）；PCF型高压磁力搅拌反应釜（烟台科立化工设备
有限公司）。
1.2 药材、药品与试剂
新鲜采集的番石榴幼果（中山市翠山食品有限公司提供，
夏季 6－7月份采摘）；芦丁对照品（批号：100080-201408，纯
度：92.8％）、没食子酸对照品（批号：110831-201204，纯度：
89.9％）均来源于中国食品药品检定研究院；Folin酚试剂（合
肥博美生物科技有限责任公司）；麦芽糊精（济南嘉裕化工有
限公司，食用级）；其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 总黄酮的测定
采用亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠显色法[8-9]，并加以改进。
将番石榴幼果原料干粉以80％乙醇为提取溶剂浸泡30 min后
水浴回流1.5 h，过滤，将母液转移入1 000 ml量瓶中定容；提取
液浓缩汁及喷雾干燥粉直接用80％乙醇溶解稀释。测定时各
供试品按照线性范围要求稀释至合适浓度。量取 2.0 ml样品
液置于10 ml量瓶中，加入80％乙醇3 ml、5％亚硝酸钠0.4 ml，
摇匀，放置 6 min，加入 10％硝酸铝溶液 0.4 ml，摇匀，放置 6
min，再加入 4％氢氧化钠溶液 4 ml，加水至 10 ml，摇匀，放置
15 min。以相应的试剂作空白对照，在 510 nm波长处测定并
计算总黄酮含量。提取液浓缩汁中含量相应折算为干物质含
量。以芦丁为对照品，绘制总黄酮的标准曲线方程为 y＝
0.010 1x－0.010 4（y为吸光度，x为质量浓度，r＝0.999 8），芦
丁检测质量浓度线性范围为 11.5～57.5 μg/ml；精密度试验的
RSD＝0.42％（n＝6）；回收率为101.3％（RSD＝0.98％，n＝6）。
2.2 总多酚的测定
参照文献[10-11]，采用 Folin酚法，并加以改进。精密称
取番石榴幼果原料干粉 100 g至 1 000 ml锥形瓶中，加入 500
ml 80％乙醇密封浸泡 1 d。将锥形瓶放入超声波清洗器中超
声提取 3次（功率：40 W，频率：40 kHz），每次溶剂量均为 500
ml，超声时间 30 min，温度为 30 ℃。抽滤，合并 3 次提取滤
液，40℃下旋转蒸发仪减压浓缩至无醇味后转移至 250 ml量
瓶中，加水至刻度，摇匀，定容。取该溶液 1 ml至 100 ml量瓶
中，加水至刻度，摇匀，定容，作为供试品溶液。提取液浓缩
汁、喷雾干燥粉直接加水溶解稀释。测定时各供试品按照线
性范围要求稀释至合适浓度。精密吸取样品溶液 1 ml于 10
ml量瓶中，加水至刻度；精密量取0.2 ml置于10 ml量瓶中，加
入 0.5 ml Folin酚试剂乙，立即混匀并振荡 1 min，再加入 2 ml
Folin酚试剂甲，立即混匀并振荡0.5 min，用水定容至刻度，在
25 ℃下反应 60 min，于 765 nm波长处测定并计算总多酚含
量。提取液浓缩汁中含量相应折算为干物质含量。以没食子
酸为对照品，绘制总多酚的标准曲线方程为y＝0.036 7x+0.022 3
（r＝0.999 1），表明没食子酸检测质量浓度线性范围为 4.24～
21.2 μ g/ml；精密度试验 RSD＝0.95％（n＝6）；回收率为
102.4％（RSD＝1.28％，n＝6）。
2.3 原料处理与提取
将新鲜番石榴幼果用水清洗干净之后或切丝干燥后用粉
碎机粉碎到 60目左右，按料液比 1 ∶ 4加入水，在常温下浸泡
120 min，浸泡过程中用超声波强化提取（功率：200 W，频率：
40 kHz）30 min；置于高压反应釜中在 70℃、16 MPa条件下搅
拌提取 120 min（200～300 r/min），采用离心分离并收集上清
液；滤渣加入相同比例的水重复上述过程再提取 1次，离心分
离并合并上清液；然后采用真空薄膜法浓缩至原体积的30％，
用70％乙醇作为沉淀剂除去杂质，用离心法收集的上清液，采
用真空薄膜法浓缩至密度为 1.05 g/ml，即为番石榴幼果提取
液浓缩汁。
按“2.1”和“2.2”项下方法测定幼果和提取液浓缩汁中的
总黄酮和总多酚，结果幼果中的总黄酮质量分数为（3.11±
0.06）％（RSD＝2.00％，n＝6），总多酚质量分数为（0.073±
0.003）％（RSD＝4.06％，n＝6）；提取液浓缩汁（折成干物质计）
中的总黄酮质量分数为（29.49±0.54）％（RSD＝1.84％，n＝
6），总多酚质量分数为（6.83±0.35）％（RSD＝5.13％，n＝6）；
总黄酮、总多酚提取率分别为69.8％、44.9％。
2.4 喷雾干燥单因素试验
在前期试验基础上，笔者发现喷雾干燥工艺的进样质量
浓度、进样温度和进样速度 3个因素对喷干粉得率影响较大，
所以首先分析各个因素对得率的影响，从而确定响应面设计
的中心值和范围。产品得率＝喷雾干燥粉质量/喷雾干燥前番
石榴浓缩液的总固形物质量×100％。
2.4.1 单因素试验设计 （1）进样质量浓度：将待喷雾干燥的
原液分别加入助干剂制备成质量浓度为 50、75、100、125 g/L
（以总固形物质量计）的料液，固定进样温度 180℃和进样速
度 200 ml/h，喷雾干燥后分别收集干粉，计算得率。（2）进样温
度：选取 120、150、175、200℃作为进样温度，固定进样质量浓
度 70 g/L和进样速度 200 ml/h，喷雾干燥后分别收集干粉，计
算得率。（3）进样速度：选取 100、200、300、400 ml/h为进样速
度，固定进样质量浓度 70 g/L和进样温度 180℃，喷雾干燥后
分别收集干粉，计算得率。
2.4.2 单因素试验结果 3种因素对喷雾干燥粉得率的影响
详见图1。
从图 1可见：（1）进样质量浓度。图 1a中其最优值为 100
g/L，但在100～125 g/L间数值下降较快，如果考虑单因素影响
所得到的最优值在一定范围内与高斯分布类似，为了保证得
到最优工艺，最终选取了 90 g/L作为中心点，高、低值分别为
110、70 g/L。（2）进样温度。图1b可见其最优值为175℃，选取
170 ℃为中心点，高、低值分别为 180、160 ℃。（3）进样速度。
图1c可见其最优值为200 ml/h，选取200 ml/h为中心点，高、低
值分别为250、150 ml/h。
2.5 响应面试验
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2.5.1 响应面试验设计 在单因素试验的基础上，通过De-
sign Expert 8.0.6.1版软件，采用 Box-Behnken中心组合试验设
计法，以料液进样质量浓度（A）、进样温度（B）、进样速度（C）3
个影响喷雾干燥粉得率的主要因素，进行3因素3水平响应面
试验设计。试验因素与水平编码见表1。
表1 因素与水平
Tab 1 Factors and levels
水平
编码
-1
0
1
因素
A（进样质量浓度），g/L
70
90
110
B（进样温度），℃
160
170
180
C（进样速度），ml/h
150
200
250
2.5.2 响应面试验结果 对试验数据进行方差分析和回归分
析，预测喷雾干燥的最优工艺参数。试验设计与结果见表2。
表2 试验设计与结果
Tab 2 Design and results of experiment
试验号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
A
70
90
70
90
90
70
90
110
90
90
110
90
110
90
110
70
90
B
170
170
170
170
160
160
170
180
180
170
170
170
170
180
160
180
160
C
250
200
150
200
250
200
200
200
150
200
250
200
150
200
200
200
150
喷干粉得率，％
37.37
55.67
38.31
55.58
30.22
43.46
55.36
49.71
36.73
55.71
38.65
55.47
49.58
43.32
49.62
42.42
49.59
利用Design Expert软件对表 2中产品得率的试验数据进
行回归分析，得到产品得率的二次多项回归方程为Y＝55.56+
3.25A－0.089B－3.08C+0.28AB－2.5AC+6.49BC－4.12A2－
5.13B2－10.46C2。在试验设计范围内，一次项的偏同归系数的
绝对值A＞C＞B，说明进样质量浓度对产品得率的影响最大，
其次是进样速度，而进样温度的影响最小。对该模型进行方
差分析，结果见表3。
表3 回归模型方差分析
Tab 3 Variance analysis of regression model
方差来源
模型
A
B
C
AB
AC
BC
A2
B2
C2
残差
失拟项
纯误差
总变异
R2=0.999 6
平方和
1 056.66
84.50
0.06
75.95
0.32
24.95
168.48
71.52
110.98
460.59
0.46
0.38
0.08
1 057.12
自由度
9
1
1
1
1
1
1
1
1
1
7
3
4
16
均方
117.41
84.50
0.06
75.95
0.32
24.95
168.48
71.52
110.98
460.59
0.07
0.13
0.02
校正R2=0.999 0
F
1 767.96
1 272.44
0.95
1 143.73
4.81
375.71
2 537.06
1 077.03
1 671.20
6 935.81
6.13
P
＜0.000 1
＜0.000 1
0.362 5
＜0.000 1
0.064 4
＜0.000 1
＜0.000 1
＜0.000 1
＜0.000 1
＜0.000 1
0.056 2
从表 3方差分析结果来看，产品得率回归模型的 P＜
0.000 1，说明模型高度显著；模型的R2和校正R2分别为0.999 6
和 0.999 0，说明该模型能解释 99.90％响应曲面的变化，仅有
总变异的0.10％不能用此模型解释；失拟项P＞0.05，说明模型
拟合程度良好，试验误差小，该模型是合适的，可用于预测喷
雾干燥中的产品得率。由分析还可知一次项A、C，交互项
AC、BC以及二次项A2、B2、C2的P均小于 0.000 1，对产品得率
的影响高度显著；一次项B与交互项AB对产品得率影响不显
著。进样速度、进样质量浓度和进样温度的交互作用对产品
得率的影响效果见图2。
2.6 喷雾干燥工艺验证
以产品得率为响应值，对模型试验数据进行最优化分析，
得到当A＝0.592、B＝0.165、C＝－0.357，即进样质量浓度为
101.83 g/L、进样温度为171.65℃、进样速度为182.17 ml/h时，
产品得率最高（55.83％）。以模型条件为参考，选定进样质量
浓度为100 g/L、进样温度为170℃、进样速度为180 ml/h时进
行验证试验，产品得率为（56.08±0.58）％（RSD＝1.04％，n＝
3）；试验值与预测均值差值为 0.25，无显著性差异（P＞0.05），
验证了该模型的可靠性。
2.7 产品质量控制
依法测定喷雾干燥粉的总黄酮与总多酚含量，结果见表4
（其中喷雾干燥粉含31.5％麦芽糊精助干剂），并得二者工艺转
移率分别为87.7％、25.7％。
另外，产品水分含量参照 2010年版《中国药典》（一部）附
录ⅨH第一法进行测定[12]，结果含水率均在5％之下。
3 讨论
番石榴幼果含有较多的鞣质、黏液质和糖分等杂质，提取
液如果采用通常的湿法干燥、干法干燥、流化床干燥，都容易
出现严重的结块现象，难以制粒。这种情况下，喷雾干燥工艺
是较好的选择。在对喷雾干燥工艺进行研究时，笔者发现将
图1 3种因素对喷雾干燥粉得率的影响
Fig 1 Influence of 3 factors on the yield of spray powder
50
45
40
35 40 60 80 100 120
进样质量浓度，g/L
a
得
率
，％
45
40
35 120 140 160 180 200
进样温度，℃
b
得
率
，％
60
50
40
30
20
10
50 100 150 200 250 300 350 400 450
进样速度，ml/h
c
得
率
，％
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提取液直接喷干，一方面粘壁严重，产品得率极低；另一方面，
喷干粉极易迅速吸潮，产生严重的粘连和板结，无法制粒。因
此，制备其固体制剂的工艺，只能先考虑加入助干剂得到可以
制粒的喷干粉末，再根据其中有效成分的含量来选择制剂的
剂量（例如，颗粒剂的装量、片剂的片质量或胶囊的号数等）。
从产品的质量、工艺和经济因素综合考虑，本研究以产品
得率考察喷雾干燥的工艺，喷雾干燥3个工艺参数的影响大小
为进样质量浓度＞进样速度＞进样温度。利用软件进行优化
分析得到模型中各因素的最优组合的产品得率最高，为
55.83％。以模型条件为参考，经适当调整后进行验证试验，产
品得率为56.1％，试验值与预测值接近，证明模型是可靠的。
在生产实践中，笔者发现单因素影响所得到的最优值通
常在一定范围内与高斯分布类似，因此利用单因素考察得到
最优值后，对进样质量浓度和进样温度的响应面设计的中心
值作了偏移处理；为了保证得到最优工艺，3个参数的考察范
围也相应地进行了缩小。结果表明，在较小的考察范围内仍
然可以得到较好的响应面模型，说明在研究喷雾干燥难度较
高的提取物（如与番石榴幼果类似的）的工艺条件时，响应面
方法具有很好的适用性和预测精确度。
番石榴幼果的杂质较多，在喷雾干燥时易出现喷雾口阻
塞、粘壁严重等现象。为了保证喷干粉质量，前期试验对提取
工艺中的乙醇体积分数和喷雾干燥的助干剂类型进行了考
察。结果表明，提取时需要较高的乙醇体积分数（70％）进行
沉淀才能得到可供喷雾干燥的提取液。对多种助干剂辅料麦
芽糊精、β-环糊精、可溶性淀粉进行筛选，发现添加麦芽糊精作
为助干剂辅料可有效改善喷雾干燥效果，使喷雾干燥顺利进行。
在优化条件下，制备出了品质良好的番石榴幼果提取液
粉末，保留了较高的黄酮类成分，多酚类成分也有一定的保
留，含水率＜5％，具有较高稳定性，为番石榴幼果降糖药物或
功能性保健食品的固体制剂提供了可靠的原料。
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（收稿日期：2015-08-27 修回日期：2015-09-20）
（编辑：刘 萍）
60
55
50
45
40
35
30
得
率
，％
180.00
170.00
160.00B：进样温
度，℃
70.00
90.00
110.00
A：进样质量
浓度，g/L
A-B
180.00
170.00
160.00
B
：进
样
温
度
，℃
等高线图：响应面图：
得率，％
70.00 90.00 110.00
A：进样质量浓度，g/L
60
55
50
45
40
35
30
得
率
，％
250.00
200.00
150.00C：进样速
度，ml/h
70.00
90.00
110.00
A：进样质量
浓度，g/L
A-C
250.00
200.00
150.00
C
：进
样
速
度
，m
l/
h
得率，％
70.00 90.00 110.00
A：进样质量浓度，g/L
60
55
50
45
40
35
30
得
率
，％
250.00
200.00
150.00C：进样速度，ml/h 160.00
170.00
180.00
B：进样温
度，℃
B-C
250.00
200.00
150.00
C
：进
样
速
度
，m
l/
h
得率，％
160.00 170.00 180.00
B：进样温度，℃
图2 3因素与得率间的响应面图与等高线图
Fig 2 Response surface plot and contour map of 3 factos
and yield
表4 喷雾干燥粉中总黄酮与总多酚的测定结果（％）
Tab 4 The contents of total flavones and total polyphenol in
powder of spray drying（％）
指标
总黄酮质量分数
总多酚质量分数
喷雾干燥粉（n=6）
17.80±0.09（RSD=0.80％）
1.23±0.06（RSD=4.59％）
工艺转移率
87.7
25.7
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