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准噶尔铁线莲有效成分的初步研究



全 文 : 2007, Vol. 28, No.11 食品科学 ※分析检测500
收稿日期:2007-09-11 *通讯作者
作者简介:古丽巴哈尔(1969-),女,硕士研究生,主要从事资源植物研究。
准噶尔铁线莲有效成分的初步研究
古丽巴哈尔·阿巴拜克力1,阿不都拉·阿巴斯2,*
(1.新疆师范大学生命科学与化学学院,新疆 乌鲁木齐 830054;
2.新疆大学生命科学与技术学院,新疆 乌鲁木齐 830046)
摘 要:本实验采用水提取法、醇提取法和石油醚提取法对准噶尔铁线莲的化学成分进行了定性研究。水提取物
中检出蛋白质、氨基酸、糖类、生物碱、有机酸等,醇提取物中检出酚类、有机酸、挥发油、黄酮类和生物
碱等,酸水液中检出生物碱,石油醚提取物主要检出挥发油、甾体、油脂、皂甙、内酯及香豆素等亲脂性成分。
关键词:准噶尔铁线莲;水提取;乙醇提取;石油醚提取
Preliminary Study on Effective Constituents of Clema s songar caBge.
GULIBAHAER·Ababaikeli1,ABDULLA·Abbas2,*
(1.College of Life Science and Chemistry, Xinjiang Normal University, Urumqi 830054, China;
2.College of Life Science and Technology, Xinjiang University, Urumqi 830046, China)
Abstract :In this research, chemical constituents from the Clematis songarica Bge w e obtained were obtained with the method
of water extraction, ethanol extraction and petroleum ether extraction. Protein, amino acid, carbohydrate, alkaloid and organic
acid were determined in the water extracts. Phenol, organic acid, volatile oil, flavonoid and alkaloid were determined in the ethanol
extracts. Alkaloid was in the acid extracts. Petroleum ether extracts were mainly used for the determination of the volatile oil,
steroid, oil, lactone and coumarin.
Key words:Clematis songarica Bge. ;w ter extraction;ethanol extraction;petroleum ether extraction
中图分类号:Q949.746.5 文献标识码:A 文章编号:1002-6630(2007)11-0500-03
contamination in Chinese tea[J]. Environ Pollut, 2006, 139: 125-132.
[11]中华人民共和国卫生部. GB9679-88 茶叶卫生标准[S]. 中华人民
共和国国家质量监督检验检疫总局, 1988.
[12]AJMAL M, KHAN A, NOMANI A A, et al. Heavy metals: leaching from
glazed surfaces of tea mugs[J]. Sci Total Environ, 1997, 207: 49-54.
[13]DEMIRBAS A. Accumulation of heavy metals in some edible mush-
rooms from Turkey[J]. Food Chem, 2000, 68: 415-419.
[14]MUNOZ E, PALMERO S. Determination of heavy metals in honey by
potentiometric stripping analysis and using a continuous flow
methodology[J]. Food Chem, 2006, 94: 478-483.
[15]BAHEMUKA T E, MUBOFUM E B. Heavy metals in edible green
vegetables grown along the sites of the Sinza and Msimbazi rivers in Dar
es Salaam, Tanzania[J]. Food Chem, 1999, 66: 63-66.
[16]丁力, 范必威. 茶叶中的铅污染问题[J]. 广东微量元素化学, 2005,
12(6): 6-11.
[17]MOREDA-PINEIRO A, FISHER A, HILL S J. The classification of tea
according to region of origin using pattern recognition techniques and
trace me data[J]. J Food Com Anal, 2003(16): 195-211.
[18]KUMAR A, NAIR A G C, REDDY A V R, et al. Availability of essential
elements in Indian and US tea brands[J]. Food Chem, 2005, 89: 441-
448.
[19]NARIN I, COLAK H, TURKOGLU O, et al. Heavy metals in black tea
samples produced in Turkey[J]. Bull Environ Contam Toxic, 2004, 72:
844-849.
[20]WANG C F, KE C H, YANG J Y. Determination of trace elements in
drinking tea by various analytical techniques[J]. J Radioanal Nucl Chem,
1993, 173: 195-203.
[21]韩文炎, 梁月荣, 杨亚军, 等 加工过程对茶叶铅和铜污染的影响[J].
茶叶科学, 2006, 26(2): 95-101.
准噶尔铁线莲(Clematis songarica Bge.)属毛茛科铁
线莲属,主要产于我国新疆及内蒙古西部,蒙古、中
亚荒漠地区也有分布。生长于荒漠低山麓前洪积扇、石
砾质冲积堆以及荒漠河岸。为直立小灌木,高4 0~
120cm。枝有棱,无毛或稍有柔毛。单叶对生或簇生;
叶片薄革质,长圆状披针形或狭披针形或披针形,长3~
501※分析检测 食品科学 2007, Vol. 28, No. 11
15cm,宽0.2~2cm,顶端锐尖或钝,基部渐成柄,叶
分裂程度变异较大,茎下部叶子从全缘至边缘整齐的钜
齿,茎上部叶子全缘、边缘钜齿裂至羽状裂;花序为
聚伞花序或圆锥状聚伞花序,顶生;花直径2~3cm;
萼片数为4,开展,白色或淡黄色,长圆状倒卵形至宽
倒卵形,长0.5~2cm宽0.3~1cm,雄蕊无毛,花丝线
形。瘦果略扁,卵形或倒卵形,长3~5cm,密生白色
柔毛,宿存花柱长2~3cm。花期6~7、果期7~8月。
这是一个多型性的物种,叶大小及分裂式样多变化。
野外观察在同一居群中茎下部叶全缘至钜齿裂,茎
上部叶全缘、钜齿裂至羽状裂,表现出不同的组合变
化[1]。有关准噶尔铁线莲有效成分研究尚未见报道,本
研究针对新疆准噶尔铁线莲分布广等特点,对其花的有
效成分进行了较为系统的定性实验,为进一步研究提供
有价值的理论参考依据。
1 材料与方法
1.1材料
准噶尔铁线莲采自新疆乌鲁木齐县永丰乡,时间为
2007年7月28日,并经阿不都拉·阿巴斯教授鉴定为
铁线莲属准噶尔铁线莲。
1.2仪器与试剂
电热套、循环水式真空泵、RE-52A旋转蒸发仪。
茚三酮、硫酸铜、氢氧化钠、碘化汞钾、硝酸
铋、碘化钾、三氯化铁、硅钨酸、浓盐酸、冰醋酸、
镁粉、乙醇等均为分析试剂。
1.3以水为溶剂供试液的制备
称取3.0g准噶尔铁线莲,加水60ml,浸泡24h,
取少量流液,做氨基酸、蛋白质检测,其余部分置于
55℃水浴热浸1h,过滤,滤液做有机酸、酚类、鞣
质、甙类、糖、生物碱等成分的检测[ 2 - 4 ]。
1.4以乙醇为溶剂供试液的制备流程
1.5以石油醚为溶剂供试液的制备
精密称取准噶尔铁线莲2.0g,加石油醚(沸点60~
90℃)40ml,浸渍24h,过滤,滤液做甾体、油脂、挥
发油等亲脂性成分检测[4]。
1.6供试液中化学成分的定性检测
检测结果见表1。
1.7总黄酮的提取
称取3.0g准噶尔铁线莲,置于烧瓶中,加入石油
醚40ml,于60℃水浴回流,直到样品无颜色为止,过
滤[4-5],挥干溶剂后,药渣用60%乙醇60ml于70℃进行
连续回流提取1.5h,趁热过滤。同样的方法提取两次,
合并两次提取液[6]。再用旋转蒸发仪浓缩提取液,回收
乙醇,直到所得的提取液近干为止,即为所得的总黄
酮。用30%乙醇定容于100ml容量瓶中,即为所得的
总黄酮提取液,用于黄酮类化合物的定性检测[7-9]。
1.8准噶尔铁线莲黄酮类化合物的定性检测
检测结果见表2。
试剂 黄酮 黄酮醇 二氢黄酮 查耳酮 异黄酮 橙酮
盐酸-镁粉 黄/红 红/紫红 红/蓝/紫 — — —
盐酸-锌粉 红 紫红 紫红 — — —
硼氢化钾 — — 蓝-紫红 — — —
三氯化铝 黄 黄绿 蓝绿 黄 黄 淡黄
醋酸镁 黄 黄 蓝 黄 黄 —
硼酸-柠檬酸 黄绿 黄绿 — 黄 — —
浓硫酸 黄/橙 黄/橙 橙/紫 橙 黄 红/洋红
氢氧化钠 黄 深黄 黄-橙 橙-红 黄 红/紫红
表2 黄酮类化合物的定性检测
Table 2 Qualitative determination of flavonoids
2 结果与分析
2.1定性检测实验的结果(表3)
2.2准噶尔铁线莲中黄酮类化合物的定性检测结果(表4)
3 结 论
通过对准噶尔铁线莲的醇取提物、水提取物以及石
油醚提取物的定性及分析,初步推测醇提取物中含有酚
类、有机酸、生物碱、挥发油、黄酮类等物质,水
准噶尔铁线莲5.0g
用80ml 95%乙醇60℃
下回流提取1h,过滤
乙醇液 药渣
加少量蒸馏水稀释至含
醇量为65%~75%,置于
分液漏斗中,用1/2左
右量的石油醚萃取2次
石油醚液 稀乙醇液
(油脂、叶绿素等) 用旋转蒸发仪50℃
回流,回收乙醇
2/3浸膏 1/3浸膏
5% HCl 15ml搅
拌,溶解,过滤
酸水液(生物碱)
加95%乙醇
溶解,过滤
残渣 乙醇液
(黄酮、蒽醌、香豆素、萜
类、甙类、内酯、生物碱、
甾体、有机酸、酚类等)
2007, Vol. 28, No.11 食品科学 ※分析检测502
检出成分 试剂 现象
氨基酸 茚三酮 蓝(紫)色
蛋白质 双缩脲 紫红色
碘化汞钾 浅黄色沉淀
生物碱 硅钨酸 浅黄色沉淀
碘化铋钾 橘红色沉淀
碘-碘化钾 棕或褐色沉淀
Molish试剂 两液交界面紫(红)色环
糖类 Fehling试剂 砖红色沉淀
三氯化铁-醋酸试剂 两液交界面红色环
酚类
三氯化铁 绿、蓝、暗紫、蓝黑色
明胶实验 白色沉淀
有机酸
溴酚蓝 黄色斑点
pH试纸 检验呈酸性
皂甙
泡沫实验 振荡后产生大量持久性泡沫
醋酐-浓H2SO4反应 黄-红-紫-蓝-绿变化最后可褪去
蒽醌类
碱性反应 先产生红色,加热,红色不变
醋酸镁 橙红色或紫色
内酯及 开环、闭环实验 澄清-浑浊-澄清
香豆素 三氯化铁 污绿色或蓝绿色
挥发油 油斑实验 特殊气味,常温下挥发消失无痕迹
盐酸-镁粉 红或紫色
黄酮类
四氢硼钠 紫或紫红色
三氯化铝 黄色斑点
化合物
铅盐反应 黄至红色沉淀
硼酸显色反应 亮黄色
表1 化学成分定性检测
Table 1 Qualitative determination of chemical contents
试剂 黄酮 黄酮醇 二氢黄酮 查耳酮 异黄酮 橙酮
盐酸-镁粉 + — — — — —
盐酸-锌粉 — + + — — —
硼氢化钾 — — — — — —
三氯化铝 + + — + + —
醋酸镁 + + — + + —
硼酸-柠檬酸 + + — — — —
浓硫酸 — — — — + —
氢氧化钠 + + + — + —
表4 黄酮类化合物的定性检测结果
Table 4 Results of qualitative determination of flavonoids
提取物中含有氨基酸、蛋白质、有机酸、生物碱、糖
类等物质,石油醚提取物中主要含有有机酸、皂甙、内
酯及香豆素、挥发油、黄酮类等亲脂性物质,酸水液
中主要为生物碱。通过以上的检测可确定,准噶尔铁线
莲中含有黄酮类化合物,这为下一步总黄酮的提取工艺
研究、各类有效成分的提取及鉴定奠定一定的实验基
础。由定性检测结果推测,准噶尔铁线莲中的黄酮类化
合物主要有黄酮、二氢黄酮、查耳酮、黄酮醇以及异
黄酮等。本实验对准噶尔铁线莲中有效成分进行了初步
研究,这将填补同类研究的空白,有助于今后不断深入
全面地开展对准噶尔铁线莲根、茎、叶、花等不同部
位有效成分的提取分离及分析研究,为准噶尔铁线莲生
物资源的全面调查及充分利用提供一定的研究依据。
参考文献:
[1] 新疆植物志编辑委员会. 新疆植物志: 2卷1分册[M]. 乌鲁木齐: 新
疆科技卫生出版社, 1994.
[2] 黄文武. 铁线莲属植物的研究进展[J]. 中草药, 2002, 33(3): 285-288.
[3] 吴剑峰. 天然药物化学[M]. 北京: 人民卫生出版社, 2003: 240-249.
[4] 帕提古丽·马合木提, 赵永昕. 天山花楸果实的有效成分的初步研
究[J]. 食品科学, 2005, 26(8): 336-337.
[5] 张锐, 张振俊, 侯治军, 等. 甘青铁线莲花中黄酮类化合物提取工艺
探讨[J]. 中国野生植物资源, 2006, 25(4): 58-60.
[6] 辛广, 张捷莉, 孟河, 等. 千山东北铁线莲花挥发油成分研究[J]. 鞍
山师范学院学报, 2000, 2(3): 68-70.
[7] 瞿发林, 刘桂容, 赵汉清, 等. 贯叶连翘药材中总黄酮的含量测定研
究[J]. 时珍国医国药, 2004, 15(7): 395-396.
[8] 毛燕, 黄必恒. 龙柏叶总黄酮提取条件的研究[J]. 浙江林学院学报,
2000, 17(1): 102-105.
[9] 石玉平, 王永宁, 郭珍, 等. 沙枣花中黄酮类化合物的提取南京林业
大学学报, 2005, 29(2): 106-108.
表3 定性检测实验结果
Table 3 Results of qualitative determination
试剂 水提液 乙醇液 酸水液 石油醚提取液
茚三酮 + — 0 0
双缩脲 + — 0 0
碘化汞钾 + — + 0
硅钨酸 + — + 0
碘化铋钾 + + + 0
碘-碘化钾 + + + 0
Molish试剂 + + 0 0
Fehling试剂 + — 0 0
三氯化铁-醋酸 + — 0 0
三氯化铁 — — 0 0
明胶实验 — — 0 0
溴酚蓝 + + 0 +
pH试纸 + + 0 +
泡沫实验 — — 0 +
醋酐-浓H2SO4反应 — — 0 +
碱性反应 — — 0 —
醋酸镁 — — 0 —
开环、闭环实验 — — 0 +
三氯化铁 + + 0 +
油斑实验 — + 0 +
盐酸-镁粉 — — 0 —
四氢硼钠 — — 0 —
三氯化铝 + + 0 +
铅盐反应 + + 0 +
硼酸显色 — + 0 +
注:“+”表示阳性反应,“-”表示阴性反应,“0”表示未进行
的操作。下同。