全 文 ：[作者简介 ] 张桂英 ,女 ,学士 ,主管药师 ,电话:0633-3365328, E-m ail:kongjianguo1972@ 163. com
科技简报
高效液相色谱法测定蒲公英口服液中
芍药苷的含量
张桂英 1 , 范广才 2　 (1. 日照市人民医院 , 山东 日照
276800;2. 曲阜市人民医院 ,山东 曲阜 273100)
[摘 要 ] 　目的:探讨用 HPLC法则定蒲公英口服液中芍药
苷的含量。方法:采用四因素三水平的正交设计法筛选明胶
微球的优化处方 ,乳化 -化学交联法工艺制备盐酸米诺环素
的明胶微球, 进而分散在凝胶基质中。结果:盐酸米诺环素明
胶微球载药量为 9. 1%,粒径在 5 ～ 30 μm之间。在凝胶剂中
含量为 2%。结论:用优化的处方工艺, 制备的盐酸米诺环素
明胶微球形态佳 ,载药量较高 ,凝胶剂体外释放良好。
[关键词 ] 　盐酸米诺环素;明胶微球;凝胶
[中图分类号 ] R944. 9　　 [文献标识码 ] A　　[文章编号 ] 1001-
5213(2006)01-0098-01
蒲公英口服液是由我院研制开发的中药制剂 , 由蒲公
英 、金银花 、赤芍等 8味中药加工而成。具有清热解毒 , 理气
活血 , 消痈散结等疗效。为了更好的控制产品质量 , 本法采
用高效液相色谱法 [ 1]测定芍药苷 [ 2]的含量。方法简便 、准
确 , 结果令人满意。
1　材料
Shim adzu LC - 5A 高效液相色谱仪 (日本 Sh im adzu公
司);芍药苷对照品(0736-200117)(中国药品生物制品检定
所);蒲公英口服液 (我院制剂室 , 批号 030309, 030710,
030606).
2　方法与结果
2. 1　色谱条件　Tu rne rODS柱(200mm × 5mm , 5 μm);流
动相:乙腈-水 (13∶87);流速:1 mL m in- 1;检测波长:230
nm;进样:20 μL;柱温:30℃。
2. 2　对照品溶液制备 精密称定芍药苷对照品 10. 96m g, 置
100mL量瓶中 , 加 70%乙醇溶解并稀释至刻度。
2. 3　线性关系考察　分别精密量取对照品溶液 1. 0, 1. 5,
2. 0, 2. 5, 3. 0, 3. 5mL,置 10mL量瓶中 , 加 70%乙醇至刻度。
取上述溶液分别进样 2 0μL。以芍药苷对照品的量 (μg)为
横座标 , 以峰面积为纵座标 , 求得回归方程:Y =2 091 +
3 680 160 X , r=0. 999 6线性范围 0. 219 2 ～ 0. 7672 μg。
2. 4　精密度试验　对同一份芍药苷对照品溶液 ,进样 6次 ,
以峰面积积分值计算 RSD为 0. 62%。
2. 5　重现性试验　精密量取同一批样品 6份 , 按照样品含
量测定方法操作 , 测定芍药苷含量 , RSD为 1. 13%。
2. 6　稳定性试验　取同一批样品 ,按照样品含量测定的方
法 , 分别于 0, 2, 4, 8, 10, 12h进样 2 0 μL, 测定芍药苷含量 ,
RSD为 1. 26%。
2. 7　样品测定　精密量取样品 1 mL置 100 mL量瓶中 ,加
70%乙醇至刻度 , 摇匀 , 用 0. 45 μm 微孔滤膜滤过 , 进样 20
μL。测定结果见表 1。
表 1　蒲公英口服液中芍药苷的含量
Tab 1　De term ination o fPaeon iflorin in pugongying o ra l so lution
批号 药苷含量 /g L-1 平均 /g L-1 RSD /%
030309 1. 629 4
030606 1. 830 2 1. 784 7 1. 23
030710 1. 894 5
2. 8　加样回收率实验　精密量取已知含量的同一批样品为
1 mL(含量 1. 894 5g L-1)6份 ,置 100m L量瓶中 , 分别精密
加入芍药苷对照品溶液(0. 522 9 g L -1)2, 3mL各 3份 ,按照
样品含量测定方法操作 , 结果见表 2。
表 2　加样回收率试验
Tab 2　The result o f recovere ry test
样品量
/μg
加入量
/μg
测得量
/μg
回收率
/μg
平均回收
率 /%
RSD
/%
0. 378 9 0. 209 2 0. 568 1 96. 61
0. 378 9 0. 209 2 0. 572 2 97. 30
0. 378 9 0. 209 2 0. 580 2 98. 66 97. 63 1. 02
0. 378 9 0. 313 7 0. 685 9 99. 03
0. 378 9 0. 313 7 0. 674 6 97. 40
0. 378 9 0. 313 7 0. 670 3 96. 77
2. 9　空白试验　精密称量按处方配制的空白样品 , 按照样
品含量测定方法操作 , 在芍药苷对照品峰处无吸收 , 证明对
样品峰无干扰 ,见图 1。
图 1　高效液相色谱图
A.芍药苷;B.供试品;C.阴性对照
F ig 1　HPLC ch rom atogram s
A . P aeon iflorin;B . samp le;C . chem ical standard substance
3　讨论
赤芍具有解痉 、镇痛 、镇静等作用 , 且在处方用量较大 ,
因此选择赤芍中有效成分芍药苷作为含量控制标准 , 从而更
好的控制产品的质量。
本试验采用乙睛-水(13∶87)作为流动相 ,使芍药苷峰与
其他杂质峰较好分离。
实验表明 ,采用高效液相色谱法测定蒲公英口服液中芍
药苷的含量 ,方法简便 、准确 ,可作为蒲公英口服液的质量控
制标准。
参考文献:
[ 1] 　中国药典 ,一部 [ S] . 2000. 125.
[ 2] 　商桂春 ,王广录 ,付永强. 养阴降压胶囊的质量标准研究 [ J] .
中草药 , 2003, 9(34):804.
98 中国医院药学杂志 2006年第 26卷第 1期 Ch in Hosp Ph arm J, 2006 Jan, V ol26, No. 1