全 文 ：第 27卷 ,第 4期 光　谱　实　验　室 Vol . 2 7 , No . 4
2 0 1 0年 7月 Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory July , 2 0 1 0
SPME /GC /MS分析小一点红挥发性化学成分①
① 贵州省科学技术基金项目 (黔科合 J字 [2009 ]2151号 ) ;贵州省中小企业局平台建设项目 (黔中小发 [2008 ]76号 ) ;贵州省发展
和改革委员会 (黔科合带帽字 [2008 ]5005号 )
② 联系人 ,手机: ( 0) 13984806004; E-mail: ch aozhao@ 126. com
作者简介:赵超 ( 1976— ) ,男 ,贵州省水城县人 ,硕士 ,讲师 ,主要研究方向为天然产物化学成分研究。
陈华国 ( 1981— ) ,男 ,贵州省遵义市人 ,硕士 ,讲师 ,主要研究方向为中药、民族药质量控制以及中药新药研发。
收稿日期: 2009-11-23;接受日期: 2010-01-09
赵 超a ,b　周 欣a,b　龚小见a ,b　杨占南b　陈华国② a,b
a (贵州师范大学天然药物质量控制研究中心　贵阳市宝山北路 116号　 550001)
b(贵州省山地环境信息系统与生态环境保护重点实验室　贵阳市　 550001)
摘　要　利用固相微萃取 /气相色谱 /质谱 ( SPM E /GC /M S)联用技术对小一点红挥发性成分进行研
究。 共鉴定出 25种化学成分 ,占挥发性总成分的 91. 99%。 小一点红主要挥发性化学成分是 U-月桂烯
( 51. 18% ) , 3, 7, 11, 15-四甲基 -2-十六烯 -1-醇 ( 21. 55% ) ,U-水芹烯 ( 8. 42% ) ,n -十六酸 ( 2. 48% )等。
关键词　小一点红 ;固相微萃取 ;气相色谱 /质谱联用
中图分类号: O657. 63　　　文献标识码: A　　　文章编号: 1004-8138( 2010) 04-1601-03
1　引言
小一点红 (Emilia prenanthoidea DC. )为菊科一点红属植物 ,又名细红背叶 ,耳挖草。 产于贵州
(兴仁、贞丰、独山、荔波、雷山、凯里、天柱、黎平 )、云南 (昭通、思茅、保山、临沧 )、广东、广西、浙江、
福建。生长在山坡路旁、疏林或林中潮湿处 ,海拔 550— 2000m ,印度至中南半岛也有分布。小一点
红药用全株 ,具有清热解毒 ,活血祛瘀之功效 ,主治跌打损伤 ,红白痢 ,疮疡肿毒 [ 1— 3]。经文献调研 ,
小一点红的化学成分研究未见报道 ,本文采用固相微萃取 ( SPME)装置萃取小一点红的挥发性化
学成分 ,利用气相色谱 -质谱联用技术对其进行研究 ,为该植物的生物活性研究和产品开发打下化
学物质基础。
2　实验部分
2. 1　仪器及材料
岛津 GC /M S-Q P2010气相色谱-质谱联用仪 (日本岛津公司 ) ;色谱柱为 SE-54石英弹性毛细
管柱 ( 30m× 0. 25mm× 0. 25μm);手动固相微萃取装置 (美国 Supelco公司 ) , 65μm PDMS /DVB萃
取纤维头。药材鲜品于 2009年 8月采自贵州师范大学校园内 ,经贵阳中医学院陈德媛教授鉴定为
小一点红 (Emilia prenanthoidea DC. )。
2. 2　实验方法
取少许小一点红新鲜嫩枝叶剪碎 ,置于固相微萃取仪采样瓶中 ,插入装有 65μm PDMS /DV B
纤维头的手动进样器 ,磁力搅拌速度 1100r /min, 95℃左右顶空萃取保持 30 min取出 ,立即插入色
谱仪进样口 (温度 250℃ )中 ,脱附 3. 0min。 气相色谱 /质谱联用以 He为载气 ,流量 1mL /min;进样
口温度: 250℃ ;色谱柱初始温度 40℃ (保持 5min) ,以 8℃ /min升温速率升至 250℃ ,保持 15min。电
离方式: EI,能量 70eV;质量范围: 30— 350amu。谱图检索: 采用 N IST147和 N IST27谱库进行检
索。
2. 3　实验结果
按上述实验条件进行实验 ,得到小一点红挥发油总离子流图 (图 1)。对总离子流图中的各峰经
质谱扫描后得质谱图 ,经过质谱计算机数据系统检索及核对 N IST147和 N IST27标准质谱图 ,并
查对有关质谱资料 [4, 5 ] ,从而确定出 25种小一点红挥发性化学成分 ,并用峰面积归一化法测定了各
化学成分在挥发油中的相对百分含量。结果见表 1。
表 1　小一点红挥发性化学成分
编号 tR( min) 化学成分 相对质量分数 (% ) 相对分子质量 分子式
1 6. 93 苯甲醛 0. 24 106 C7 H6O
2 8. 74 己 -2-烯醛 0. 61 98 C6H10O
3 12. 71 U-月桂烯 51. 18 136 C10H16
4 12. 93 戊酸 0. 7 102 C5H10O2
5 13. 32 己酸 0. 58 116 C6H12O2
6 13. 69 1-甲基 -2-( 1-甲基 )-苯 0. 21 134 C10H14
7 13. 86 U-水芹烯 8. 42 136 C10H16
8 14. 21 3, 7-二甲基 -1, 3, 6-辛三烯 0. 27 136 C10H16
9 14. 29 苯基乙醛 0. 34 120 C8 H8O
10 15. 48 丙酸酐 0. 10 130 C6H10O3
11 15. 90 2-甲基 -十一醛 0. 12 184 C12 H24O
12 21. 57 胡椒烯 1. 09 204 C15H24
13 22. 51 2-己烯酸 -3-己烯酯 0. 04 196 C12H20O2
14 23. 13 T-丁香烯 0. 42 204 C15H24
15 23. 59 丁香烯 1. 07 204 C15H24
16 24. 19 W-杜松烯 0. 10 204 C15H24
17 24. 41 1-( 2, 6, 6-三甲基 -1-环己烯基 )乙醇 0. 10 168 C11 H20O
18 27. 04 二十烷 0. 64 282 C20H42
19 27. 46 十五烷醛 0. 11 226 C15 H30O
20 28. 16 n-癸酸 0. 59 172 C10H20O2
21 28. 59 2, 3, 5-三甲基癸烷 0. 42 184 C13H28
22 28. 68 麝子油烷 0. 32 212 C15H32
23 29. 15 3, 7, 11, 15-四甲基 -2-十六烯 -1-醇 21. 55 296 C20 H40O
24 29. 89 3-十七醛烯 0. 29 252 C17 H32O
25 31. 09 n-十六酸 2. 48 256 C16H32O2
图 1　小一点红挥发油总离子流图
1602 光谱实验室 第 27卷
3　结果与讨论
按上述实验条件进行实验确定出 25种小一点红挥发性化学成分 ,并用峰面积归一化法测定了
各化学成分在挥发油中的相对百分含量。 结果列于表 1。
4　结论
( 1)从小一点红全株挥发油中分离出 40个色谱峰 ,鉴定了其中的 25个成分 (见表 1) ,已鉴定
成分占挥发油总量的 91. 99% ,主要成分为萜类化合物。 含量较高的是U-月桂烯 ( 51. 18% ) , 3, 7,
11, 15-四甲基 -2-十六烯 -1-醇 ( 21. 55% ) ,U-水芹烯 ( 8. 42% ) ,n-十六酸 ( 2. 48% )等。
( 2)根据试验结果分析 ,固相微萃取技术样品使用量少、加热时间短、条件温和、其萃取纤维头
对物质吸附和解吸附的能力都非常好 ,操作简便 ,可作为小一点红挥发性成分提取的分析方法。
致　谢　感谢贵阳中医学院陈德媛教授对植物小一点红 ( Emilia prenanthoidea DC. )进行鉴定。
参考文献
[1 ] 《中华本草》编委会 .中华本草 (第七册 ) [M ].上海:上海科学技术出版社 , 1999. 826.
[2 ]中国科学院中国植物志编委会 .中国植物志 (第 77卷第 1册 ) [M ] .北京:科学出版社 , 1999. 325.
[3 ] 《贵州植物志》编委会 .贵州植物志 (第 9卷 ) [M ].成都:四川民族出版社 , 1989. 227.
[4 ]赵树年 .萜类化合物大全 [M ] .昆明:云南科技出版社 , 1999.
[5 ]丛浦珠 .质谱在天然有机化合物中的应用 [M ].北京:科学出版社 , 1987.
Analysis of Volatile Oil inEmilia Prenanthoidea by SPME /GC /MS
ZHAO Chao
a ,b　 ZHOU Xina ,b　 GON G Xiao-Jiana ,b　 YAN G Zhan-Nanb　 CHEN Hua-Guoa,b
a ( The Research Center for Quality Control o f Natural Medicine, Guizhou Normal University, Guiyang 550001, P. R. China )
b( Key Laboratory for In format ion System of Mountainous Areas and Protect ion of Ecological Environment ,
Guiyang 550001, P. R .China)
Abstract　 The components of v olatile oil from Emilia prenanthoidea was analy zed. The
components of volatile oi l w ere investiga ted by SPME /GC /M S. 25 kinds of compounds w ere
identified, w hich accounted for 91. 99% of total volatile oil. The main constituents in the essential oil
w ereU-M yrcene ( 51. 18% ) , 3, 7, 11, 15-Tetramethyl-2-hexadecen-1-ol ( 21. 55% ) ,U-Phellandrene
( 8. 42% ) ,n-Hexadecanoic acid( 2. 48% ) et al .
Key words　 Emilia Prenanthoidea; SPME; GC /M S
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《光谱实验室》编辑部
1603第 4期 赵超等: S PM E /GC /M S分析小一点红挥发性化学成分