全 文 :第 29卷第 2期 河池学院学报 Vol.29No.2
2009年 4月 JOURNALOFHECHIUNIVERSITY Apr.2009
分光光度法测定苦荬菜中铁和锌的含量
朱伟伟
(河池学院 化学与生命科学系 , 广西 宜州 546300)
[摘 要 ] 用邻二氮菲分光光度法和 1-(2-吡啶偶氮)2-萘酚(PAN)-聚乙烯醇(PVA-124)光度法分别
测定了广西宜州市市场上的苦荬菜中铁和锌的含量 , 可为苦荬菜的合理食用和进一步开发苦荬菜产品提供依据。
[关键词 ] 邻菲罗啉;1-(2-吡啶偶氮)2-萘酚;苦荬菜;铁;锌
[中图分类号 ] O657.32 [文献标识码 ] A [文章编号 ] 1672-9021(2009)02-0058-03
[作者简介 ] 朱伟伟(1981-),女 , 河南沁阳人 ,硕士 , 河池学院化学与生命科学系教师 , 主要研究方向:分析
化学。
0 前言
苦荬菜(Ixeis),别名苦菜 ,为菊科苦苣属一年生或二年生草本植物。在我国常见的种类有山苦荬 、苦荬
菜 、抱茎苦荬菜和多头苦荬菜 4种。苦荬菜入药始载于汉代 《神农本草经 》,全草 、根 、花 、菜子均可入药 ,其
味苦 、性微寒 [ 1] 。具有清热祛火 、消炎解毒 、凉血消肿 、去淤止痛 、补虚止咳的作用 [ 2 ~ 3] 。苦荬菜营养价值
高 ,近几年来 ,苦荬菜受到国际保健食品界的高度重视。山东省沂蒙地区已经开发本地的苦荬菜作为新的饮
茶品种 [ 4] 。因此 ,研究广西地区苦荬菜的成分具有一定的意义 。
铁和锌是人体必需的微量金属元素 , Fe(Ⅱ)是血红蛋白和肌红蛋白的重要组分 ,铁对人体免疫功能及
神经系统的发育有重要作用 ,参与体内能量代谢 [ 5] 。锌元素不仅能促进生长发育和性功能成熟 ,促进溃疡
消除及伤口愈合 ,增强免疫功能 ,而且能促进胎儿脑的发育 ,对儿童身体及智力发育有重要作用 [ 6] 。
本文在 pH=4 ~ 6条件下 ,用盐酸羟胺将 Fe(Ⅲ)还原为 Fe(Ⅱ), Fe(Ⅱ)再与邻二氮菲生成桔红色络合
物 ,用分光光度法测定铁含量。在 pH=9.0 ~ 10.0的 NH4Cl—NH4OH缓冲介质中加入 NaF掩蔽剂 , Zn(Ⅱ)
与 PAN在 PVA— 124的增敏作用下形成稳定的红色配合物 ,其络合比为 1∶2,用分光光度法测定锌的含量。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
主要仪器:722N型分光光度计(上海精密仪器厂)。
主要试剂:邻二氮菲;盐酸羟胺;醋酸钠;盐酸;1-(2-吡啶偶氮)2-萘酚;聚乙烯醇;NH4Cl—NH4OH
缓冲溶液;Fe(Ⅲ)标准溶液 , 100 mg/mL;Zn(Ⅱ)标准溶液 , 0.40 mg/mL;所用试剂均为分析纯 ,实验用水为
蒸馏水 。
试样:市售宜州市市场新鲜苦荬菜。
1.2 实验方法
1.2.1 铁标准曲线的制作
铁标准溶液:准确称取 NH4Fe(SO4)2· 12H2O, 0.863 4g,加 1∶1HCl20mL和少量水 ,溶解后 ,定量转
移到 1L容量瓶中 ,以水稀释至刻度 ,此为 100 mg/mLFe(Ⅲ)储备溶液 ,用时再稀释成为 10 μg/mL的铁工
作溶液 。
邻二氮菲:0.10%水溶液 。准确称取邻菲罗琳 0.100 g,加少量水 ,溶解后 ,定量转移到 100 mL容量瓶
中 ,以水稀释至刻度 ,摇匀(临用时配制 , 应用少许酒精溶解 , 再用蒸馏水稀释)。
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准确吸取 10 μg/mL铁标准溶液 0.0mL、2.0 mL、 4.0mL、6.0 mL、8.0mL、10.0 mL依次加入到 50mL
容量瓶 ,再分别依次加入 1%盐酸羟胺 5mL, 1 mol/LNaAc5 mL及 0.10%邻二氮菲 2 mL,加蒸馏水到刻
度 ,静置 10min后 ,以 0.0mL铁工作溶液为试剂空白 ,在 508nm波长下测定上述各溶液的吸光度[ 7] 。标准曲
线见图 1。
1.2.2 锌标准曲线的绘制
锌标准溶液:称取 0.100 g金属锌(99.9%)溶于 10 mLHCl(1+1),溶解后移入 250mL容量瓶中 ,用水
稀释至刻度 ,此为 0.40 mg/mLZn(Ⅱ)储备溶液 ,再稀释成为 10 μg/ml的 Zn(Ⅱ)工作溶液 。
准确吸取 10 μg/mL锌标准溶液 0.0mL、2.0mL、 4.0 mL、6.0 mL、8.0mL、10.0mL依次加入到 50mL
容量瓶 ,再分别依次加 1mLNH4Cl—NH4OH缓冲溶液 ,加水约 10 mL,加 2 mL1% PVA— 124,摇匀 ,加 2.5
mL0.015% PAN溶液 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。在波长为 570 nm下 , 1cm比色皿 ,以试剂空白为参比 ,测定
其吸光度[ 8] 。标准曲线见图 2。
图 1 Fe(Ⅱ)的标准曲线 图 2 Zn(Ⅱ)的标准曲线
1.2.3 样品前处理
市售新鲜苦荬菜 ,用自来水冲洗干净后 , 再用去离子水冲洗 2次 。按叶 、叶脉等部位分别分类烘干并研
成粉末 。准确称取新鲜苦荬菜 、叶 、叶脉适量放于瓷坩埚内并在电炉上进行炭化 , 当颜色变为白色或浅灰色
时 , 放入马福炉中进行灰化 , 取出冷却后 ,加入 2.5 ~ 3.0mL的 1∶1盐酸 ,并在水浴上蒸干 ,再加 5mL蒸馏
水 , 加热煮沸后移入 50mL容量瓶中 , 反复冲洗坩埚 2 ~ 3次 , 洗液并入容量瓶 , 加蒸馏水定容 , 作为待
测液。
1.2.4 样品溶液中铁的测定
吸取上述待测液各 20mL分别置于 50 mL容量瓶中 ,然后分别加入 1%盐酸羟 5 mL, 1 mol/LNaAc
5 mL及 0.10%邻菲罗啉 3mL,每加一种试剂后摇匀 ,静置 10min。用分光光度计在 508nm波长处 , 1cm比
色皿 ,以 0.0 mL铁标液为空白进行参比 , 测定样品的吸光度并通过标准曲线求出各样品中铁的含量 。结果
如表 1所示 。
1.2.5 样品溶液中锌的测定
用移液管吸取上述待测液各 20mL分别置于 50 mL容量瓶中 ,依次加 1 mLNH4Cl—NH4OH缓冲溶液 ,
加水约 10mL,加 2mL1% PVA-124,摇匀 ,加 2.5mL0.015% PAN溶液 ,每加一种试剂后摇匀 ,最后用水
稀释至刻度 ,摇匀 。用 722分光光度计于波长 570 nm处 , 1 cm比色皿 ,以不加样品为试剂空白进行参比 ,测
定样品的吸光度并通过标准曲线求出各样品中锌的含量 。结果如表 2所示 。
2 结果与讨论
2.1 结果与讨论
对苦荬菜中铁和锌的测定结果见表 1和表 2。
2.2 结论
通过实验可知 ,新鲜苦荬菜中锌含量﹥铁含量 ,干苦荬菜叶中铁含量﹥锌含量 ,干苦荬菜茎中铁含量﹥
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锌含量 。实验测出苦荬菜的含铁和含锌量都较高 ,为人们科学食用苦荬菜及开发苦荬菜产品提供了依据 。
表 1 苦荬菜中铁的含量
样品 质量 /g 铁含量 /mg/kg 平均值 RSD
新鲜苦荬菜 5.00 4.430 9 4.560 8 4.300 9 4.430 9 2.9%
干苦荬菜叶 1.00 23.453 7 20.855 0 22.804 1 22.370 9 6.0%
干苦荬菜茎 1.00 45.608 1 43.009 4 46.206 9 44.941 5 3.8%
表 2 苦荬菜中锌的含量
样品 质量 /g 锌含量 /mg/kg 平均值 RSD
新鲜苦荬菜 5.00 7.443 9 7.403 2 7.525 2 7.457 4 0.8%
干苦荬菜叶 1.00 18.304 6 17.897 8 18.508 0 18.236 8 1.7%
干苦荬菜茎 0.500 25.626 4 25.423 0 26.033 2 25.694 2 1.2%
注:表 1、表 2中铁 、锌含量为平行测定三次的平均值。
参考文献:
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DeterminationofIronandZincinIxeisbySpectrophotometry
ZHUWei-wei
(DepartmentofChemistryandLifeSciences, HechiUniverstiy, Yizhou, Guangxi546300, China)
[ Abstract] Basedonthe1, 10-phanenthrolanecanreactwithFe(Ⅲ)toformacomplexandthe1-(2
-pyridineazo)2-naphtholcanreactwithZn(Ⅱ)toformanothercomplex, adeterminationmethodofthecon-
tentsofironandzincinIxeisfromamarketofYizhoubyspectrophotometruisintroduced.Theresultprovidesthe
basisforguidingpeoplereasonablytoeatIxeisandexploitingtheproductsofit.
[ Keywords] 1, 10-phanenthrolane;1-(2-pyridineazo)2-naphthol;Ixeis;Iron;Zinc
收稿日期 2009-03-15
[责任编辑 刘景平 ]
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