全 文 ：苏合香胶测定方法的研究
上海市中药研究所 刘幼君 黄洪志 沈祥龙
提要 : 应用裂解色谱和高效液相色谱等方法对苏合香胶的主要化学成分及其含 量进行 了研
究 、 比较。 结果表明 , 本法可快速 、 准确地进行测定 , 具有较多优越性 。
一 D S 5 0 型 。 固定液 : O V 一 2 1 0。 担体 : C h r o -
m o s o r b
,
W A w
一 D M S , 8 0~ 2 0 0 目。 检测
器 : 氢离子火焰 。 柱长 : Z m 。 直径 : 4 m m 。
!
圈
苏合香胶 ( P r e p a r e d s t o r a x )是传统苏
合香丸 、 屏香保心丸等中成药的基本原料 。
现在中成药配方需用的苏合香胶全靠进 口 。
国际市场上曾发生过用无臭高沸点溶剂热固
性树脂掺假的间题 。 我们对其质控方法进行
探索 , 分析了苏合香胶的主要化学成分及其
含量 , 研究了各种分析方法的适用性和特点 。
一 、 实脸材料
1
. 样品 : 苏合香胶 (英国进口 ) 。
2
. 对照品 : 苯甲醇 (含量 98 % 以上 , 上
海香料厂 ) 。 苯 乙烯 、苯 甲酸节醋 (含量” % ,
上海试剂三厂 ) 。 桂酸 、 桂酸 节酣 、 桂 酸
苯乙酷 、 桂酸桂酷 (含量 98 % , 上海洗涤剂
四厂 ) 。
二 、 实验方法
(一 ) 气相色语 :
1
. 实 脸条件 : 仪 器 : 岛津 G C一 R IA
型 。 固定液 : 1 . 5% O V 1 7 。 担 体 : C h r o -
m o s o r b W
.
A w 8 0~ 1 0 0 目 。 检测器 : 氢离
子火焰 。 柱长 : 1 . s m (玻璃 ) 。内径 : 功3m m 。
柱温 : 1 0 0~ 2 6 0℃ 。 气化温 度 : 3 0 0℃ 。 升
温速 率 : 8 ℃ / m in 。 纸速 : s m m / m in 。 氮
气 : 0 . 7卜g / e二 2 。 空气 : 0 . s k g / e m Z 。 氢气 :
0
.
s k g /
。 m 名 。
2
. 实验结果 : 见 图1 。 各成分百分含量
见下表 。
苏合. 胶砚解色奋图
柱温 : 1 0 ~ 20 0℃真
空加热 。 升温速度 :
6℃ / m i n 。 载气 : N : 。
离子源 : E l 。 电子电
流 . 2 0 0 月A 。 离子源
温度 T S : 2 80 ℃ 。 电流
电压 7 o e V 。
2
. 实验 结果 :
酸酮桂酸一醋拍桂杀一12酸醋一拓甲一4苯节一泞苯乙烯 }苯甲醇 桂酸苯乙 酗
百分含量
(拓 )
6
·
7 : 4 1…3 · 5 6 0 2
(二 ) 气相 一质语法 :
1
. 实验条件: 仪 器 : P Y E一 1 0 4一M S 30
从色谱图中在 (M 十 ) 13 1有强的特征峰可 以确
认 , 苏合香胶所含的化合物主要属于桂酸及
桂酸醋类化合物 。
(三 ) 裂解色语分析 法 :
1
. 实验条件: 岛津 P Y R一 Z A 型 。 裂解
温度 : 5 50 ℃ 。 裂 解时 间 : 3 0 s e c 。 载气 :
( N
Z )心s m l / m i n 。 气相仪: 岛津 G C 一R I A 型 。
固定液 : 1 0% P G A 。 担体: C h r o m o s o r b
W
,
A w 8 0~ 10 0 目 。 检测器 : 氢离子火·焰 。
柱长 : Zm 。 内径 : 3 m m 。 柱温 : 5 0一 2 6 0℃ 。
升温速度 : 80 ℃ 恒温 Zm in 后 , 以 8℃ / m in
升至 1 6 0℃ 。
2
. 实验部分 : 将样品置于裂解 器 中裂
解生成可挥发性的小分子 , 然后将裂解气进
入气相色谱仪分析 。
3
. 结果 : 苏合香胶及对照品特征 峰 的
保留时间 ( m in )见下表和图 2 。
从苏合香胶裂解色谱特征峰的保留值可
以证明苏合香胶的化学成分是由苯乙烯 、 苯
甲酸节酷 、 桂酸 、 桂酸节醋及桂酸桂酷等组
成 。 从表中可知 , 图 1特征峰由桂酸及其酷类
I二 6 年 第 11期
进样景
特 征 峰
苏合香胶
苯乙烯
苯甲酸节脂
桂酸
桂酸竿酣
桂酸节酣
0 1
.
4 911 1
.
2 5 1 3
.
4 1】 1了 . 42
ml 无水乙醇中 , 分别置 U V 2 5 4 n m 波 长 处
测定吸收度 (峰高度 )绘制标准曲线 、 见下表
及图 3 。
17
.
5 1袱 1 1 2 4 高 ( 3 次平均值 ) ( e m )
酸酮桂苯配酸桂乙酸醋桂节酸醋甲苯节
6
.
42
6
.
4 4
6 43
峰
在9 1 3 . 4 9
2 9 7
.
5 4
2 6 13
.
5 3
(户1)
桂 , !苯乙烯
(桂酸节醋 ,
桂酸 桂 醋 )
和苯乙烯提
供 , 余类推 。
因此 , 用裂
解色谱法可
方便地对苏
合香胶进行
定性分析而
不需要对样
品进行其它
处理 。
( 四 )高
1
.
4 7
2
.
6 1
3
.
6 5
濡 6 . 19
10
.
47
1 4
.
6 3
一
0
.
1 4 8 3
10 9
.
0 0 0
0
.
9 9 9 6
一
0
、
12 0 0
3 5
.
16 6 7
0
.
9 9 9 9
伪一川ù
人为回归方程常数项 . B为回归系数 . r为相关 系数 。
3
. 样品含量测定 : 取样品配制浓度为
1
.
5“ g /川 的无水乙醇溶液 , 进样 3川 (进样
量 4 . 5# g ) 。 从测得样品各成分特征 峰高换
算成样品中各成分的含量 , 见下表 。
月`tr`
啥.`
成”
}
项 ·
}
1 “
{
2 “
}
3 “
4 次 C V
(拓 )口 2 称合 . 旅气相色份圈
1
. 苯乙始 2 . 苯甲醇 3 .苯甲酸节醋
` .桂酸节宙 5 .桂酸苯乙醋 6 .桂酸桂南
苯 乙 烯 峰高 ( c m )含最 (耳 )
苯 甲 酸峰高 ( e m )
节 酣 含量 (拓 )
桂酸竿酷峰高 (c m )含量 (拓 )
桂 酸 苯 峰高 ( c m )乙 醋 含量 (多 )
0
.
8 0
0
.
56
9
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. 勺 6 0
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4
. 回收率测定 : 见表 。
酸醋桂酸醋桂节酸脂田·苯节烯乙苯酸桂一
平均回收率 (终)
变异系数C V (拓)
9 7
.
78
1
.
9 66
}州州酬亚
} ”
· ” 8 8 } ”
·
1 62 } 0
·
6 1 3 } ` 古2 0
三次平均值 .
图 3 苏合. 胶液相色讲圈
桂甲1 .桂酸暖节酮
2
. 苯乙烯 3 . 苯
酸笨乙酣桂酸
节酣 5 .
6
.挂酸桂酪
效液相 色谬分析法
1
. 实验 条件:
日立 635 型高效液相
色谱仪 。 固定相 : 拼-
B o n d a P a k
,
O D S S
召m 。 柱长 : 2 0 m m 。
内径 : 4 m m I D 。 柱
温 : 室温 。 流动相 :
甲醇 ,水 (含 1%冰醋
酸 ) 。 ( 8 2 : 1 8 ) 。 压力 :
1 2 0~ z 1 5 k g /
c m :
。 流
量 : 通m l/ m in 。 纸速 :
s m m /m i
n 。 检测 器 .
U V 2 5 4 n m
。
2
. 含 量 测定 :
精密称取对照品 : 桂
酸 s m g 、 苯乙 烯 2 . 5
m g
、 苯甲酸节酷 1 2 0
m g
、 桂酸节酷 30 m g 、
桂酸苯乙醋 s m g 、 桂酸桂醋 20 m g 溶于 50
36
三 、 讨论 苏合香胶中的桂酸及其酷类
沸点较高 , 特别是桂酸极性较大 , 在气相色
谱中由于保留时间长而不能分离 。 裂解色谱
定性测定苏合香胶优点是不需要对样品进行
提纯等前处理 , 使操作量大为减少 。
中 成 药 研 究