全 文 ：黑尊棘豆化学成分的研究
周维书 吉卯社
(北京中医学院中药系 )
周维经
( 青海省科学技术悄报研究所 )
关于豆科棘豆属植物的成分研究 , 国外
文献 已有一些报导 工` 二, 但国内报导极少 。 本
试验测定了黑尊棘豆 ( 0 二少 r 。 加 : 。 。 l “ On -
: 。 l男 B u n g e ) 的游离氨基酸和微量元素的
含量 , 并对所含生物碱进行了预试验 。
8 0% 乙醇洗出 , 使成 1 0 0 . 0 0 0 1 (用 1 0 m l容
量瓶 ) 。 如颜色过深 , 可用少量活性炭脱色 ,
得黄色液 , 相当 1 . 59 生药 / m l , 可 供氨基酸
分析仪测定 。
一 、 游离氛基酸的合量测 定 (离子
交换法 )
将 己阴干的 成 熟 黑 尊棘豆地上部分粉
碎 , 过 40 目筛 , 称取 15 克置沙氏提取器 中 ,
加 g o m 18 o % 乙醇回流提取 2 小时 。 放 冷 ,
取下提取液 , 减压 浓 缩 约 10 m l 。 倾出 , 用
8 0% 乙醇洗涤 , 与浓缩液合并 , 得提取液为
2 0 m l
。
取 已处理的苯 乙 稀 型 阳 离子交换树脂
( 1 1型 ) , 装入 2 x s o e m柱 。 用 5 0 % 乙醇冲
冼 , 至洗液变为无色 。 待树脂上部无乙醇 ,
将 20 m l提取液倒入柱顶 , 当提取液全部进入
树脂 , 再用 80 % 乙醇冲洗 。 这时 , 氨基酸被
树脂吸附 ; 游离糖和色素被洗下 , 洗至无糖
反应 (试 糖法 : 取最后得到的洗脱液 5 m l ,
置蒸发皿中蒸发至干 , 用 1 m l水溶解 , 倒入
锥形试管中 , 加入 2 一 3 滴 5 % a 一奈酚 乙
醇溶液 , 摇匀 , 沿试管壁轻轻滴入 1 m l硫酸 ,
若样品与硫酸界面很快呈紫红色 , 表示有糖
存在 , 应继续用 80 % 乙醇冲洗树脂柱 , 至无
糖反应为止 ) 。
用 Z N 氨水的 80 % 乙醇溶液将 总氨基酸
自交换柱上洗脱 , 收集洗脱液至无氨基酸反
应 。 合并洗脱液 , 减压浓缩至干 , 冷却后用
表 1 黑落棘豆游离氨基酸的含且 ( m g / G )
氨丛酸 含量 ( m毯) 氨基 酸 含员 ( m g )
门冬氨酸
丝 氨 酸
脯 氨 酸
丙 氨 酸
撷 氨 酸
酪 氨 酸
苯丙氮酸
苏 氮 酸
谷 氨 酸
l’ 氨 酸
晓 氨 酸
亮 氮 酸
异充氨酸
3 7
1 4
3
。
1 9
0
。
3 1
O 4
0 6
0
。
2 1
氨基酸的鉴定 : 称 取 硅胶 G 3 克 , 加
0
.
2%狡甲基纤维素钠液溶 10 m l , 在乳钵中
混研均匀铺于 5 x 2 c0 m “ 的璃离板上 , 放置
过液后用 1 05 ℃烘 2小时 , 放冷 , 即得硅胶 G
板 。 点上样品溶液 , 用正丁醇一冰醋酸一水
( 4
, 1 , 1 ) 展开 。 当溶剂几近前沿 , 取
出使溶剂 自行挥散 , 用 0 . 5% 布三酮 的丙酮
溶液喷 ,于烘箱中经 80 一 1 0 ℃干燥 10 分钟 ,
呈紫红色为正反应 。
将样品稀释成含量为 15 m g生药 / 0 . 5 m l ,
进样量为。 . 5 m l 。 分 析 条 件 : 中 6一 1 3。一
p H一 2 . 3一 5 5 ; 使用 仪 器为 K L A 一 5 型
氨基酸分析仪 。 共测出13 种不 同氨基酸及其
含量 , 相当每克干燥黑曹棘豆地上部分含游
离 的总氰基酸为 7 . s m g , 结果见表 1 。
二 、 微量 元素的含量 测 定 (发射光
谱法 )
取黑曹棘豆地上部分阴干 , 撕成约 1 寸
长 , 用蒸馏水漂洗三次以除去附土 , 控干并
撕碎 (禁用金属工具 ) , 于 80 ℃经 2 小时烘
干 。 置已称定恒重 的蒸发皿 中 , 称得样品重
为 3 . 0 0 6 9克 , 置电炉上灰化成黑灰 , 放冷 ,
再移至箱型电阻炉 中 , 于 5 0一 60 0 ℃加热 1
小时 。 放冷 , 称得灰重为 0 . 3 2 1 3克 , 则 以干
燥植物计算含灰分 为 ( 0 . 3 2 1 3 / 3 . 0 0 6 9 ) x
10 0 = 1 0
.
7%
。 所得 之 灰 , 供发射光谱测定
微量元素 , 结果见表 2 。
由表 2 可知 , 黑曹棘豆所含微量元素与
甘 肃棘豆极为相似 [“ l 。 印度产棘豆 ( 0 .
t h fn s o o n ` ) 灰 中 含 硅 、 铁 、 铝 、 镁 、 钾 、
钠等金属 , 与我们所测黑曹棘豆结果也颇相
似 [“ ] 。
三 、 生物碱的预试验
将黑曹棘豆地上部分阴干 , 粉碎 , 过 40
目筛 , 称取 10 0克 , 用乙 醇渗滚 , 合并 渗流
液 , 减压浓缩至糕状后 , 以 3 % ( V / V )硫酸
50 m l溶解 , 过沪 , 用氯仿提取以除去色素后
用氨水碱化 , 使 p H g ~ 10 , 再用氯仿提取 ,
收回氯仿 , 残渣供薄层层析法鉴别生物碱 :
将残渣用氯仿溶解 , 用 毛细管点在 4 、 20 c m
的硅胶 G板上 , 用苯一 乙酸 乙脂 ( 9 : 1 )展开
表2 黑薄棘豆地上部分的微 t 元素含 l
元素名称 灰中含量 m g /公斤千草 元素名称 灰中含量 川 c/’ 公斤 一干草
10 7 0 0
4 2 8 0
0
。
00 5
0
。
0 0 3
< 0
。
C0 3
3 5
2 0
2 .
1 4
内J,d曰乃山
哎
10 70 ~ 3 2 1 0 0
。
0 02
> 10 7 0 0
。
0 0 2
> I C 7 0 0
。
0 0 1
。
14
。
0 7
-1列>
0
。
0 0 1
0
。
0 5
O
。
0 3
< 0
。
0 10 < 1 0
。
70
< 1
。
C 7
0 0 4
0
。
0 3
< 0
。
0 0 1
< 巴。 0 0 1 < 1 。 07
< 0
。
0 0 1
< 0
。
0 0 1
< 1
。
0 7
钙硅镁铝钠钾铭铁钡钦锰
( 1
。
0 7
硼钥钦铬钒镍错锌钢稼镜被
尸口,立0,1
5
.…几口九舀,曰目n乙,d内JnJ任口
至 i o e m , 用改 良 的 一 D r a g e u d o r f f试剂显
色 , 得一红色斑点 ( R j o . 6 1 ) , 说明有生物
碱存在 。
参考文献
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