全 文 ：书制剂与炮制
收稿日期:2013-08-22; 修订日期:2014-03-18
基金项目:国家自然科学基金( No． 21062015) ;
宁夏高等教育科学研究项目( No． NCY2010047)
作者简介:水 栋( 1989-) ，男( 回族) ，河南南阳人，宁夏医科大学药学院
在读硕士研究生，主要从事天然产物化学研究工作．
* 通讯作者简介:王 妍( 1958-) ，女( 汉族) ，陕西西安人，宁夏医科大学
教授，硕士研究生导师，主要从事天然产物化学研究工作．
沙枣花精油的提取工艺研究
水 栋1，徐 泉1，姚 遥2，时 洋1，程 芬3，王 妍2*
(1．宁夏医科大学药学院，宁夏 银川 750004;
2． 宁夏医科大学基础医学院，宁夏 银川 750004; 3．西南交通大学，四川 成都 610031)
摘要:目的 研究优选沙枣花精油超声波辅助 －水蒸气蒸馏法的提取工艺。方法 以沙枣花精油的提取率为考察指标，考
察提取时间、浸泡时间、超声波处理时间、料液比对提取效果的影响，根据考察结果运用正交试验方法对影响沙枣花精油
提取率的条件进行优化，然后进行验证实验。结果 沙枣花精油最佳提取工艺选择为: 浸泡 6 h，料液比为 1∶ 12，超声波
辅助处理 20 min( 功率为 80 W) ，提取 4 h，在此条件下，沙枣花精油的提取率为 0． 497%。结论 该提取工艺合理，结果可
靠，重复性好，可为沙枣花研究提供科学依据。
关键词:沙枣仁精油; 超声波辅助 －水蒸气蒸馏法; 正交试验
DOI标识:doi: 10． 3969 / j． issn． 1008-0805． 2014． 07． 035
中图分类号:Ｒ284． 2 文献标识码:A 文章编号:1008-0805( 2014) 07-1622-02
The study of Elaeagnus flower essential oil extraction processes
SHUI Dong1，XU Quan1，YAO Yao2，SHI Yang1，CHENG Fen3，WANG Yan2*
( 1． Ningxia Medical University Pharmacy College，Yinchuan 750004，China; 2． School of Basic Medical Sci-
ences，Ningxia Medical University，Yinchuan 750004，China; 3． Southwest Jiaotong University，Chengdu
610031，China)
Abstract: Objective To study the best extraction process for Elaeagnus flower essential oil ultrasound － assisted － steam distil-
lation． Methods Taking the Elaeagnus flower essential oil extract rate as index，the effects of single factor of extraction time，soa-
king time，ratio of raw material to liquid，ultrasonic treatment time on the extract rate of Elaeagnus flower essential oil were inves-
tigated． The orthogonal experiment was conducted on the base of the single factor experiment，and then the verification test and
comparative experiments were also conducted． Ｒesults The optimum extraction conditions were as follows: Soak for 6 h，the solid
－ liquid ratio of 1: 12，ultrasonic treatment for 20 min ( power 80 W) ，extracted for 4 h． Under such conditions，the extract rate
of Elaeagnus flower essential oil was 0． 497% ． Conclusion The extraction process is reasonable，reliable and reproducible re-
search for Elaeagnus flowers provide a scientific basis．
Key words: Elaeagnus flower essential oil; Ultrasound － assisted － steam distillation; Orthogonal experiment
沙枣 Elaeagnus angustifolia L．是胡颓子科胡颓子属的落叶小
乔木，又名银柳、红豆等。东北、华北、西北均有分布，尤以西北地
区分布面积最广［1］，主要分布于北纬 34°左右的西北荒漠和半荒
漠地区。沙枣因其抗风沙、耐盐碱、耐干旱、适应性强而成为沙荒
地、盐碱地造林的优良树种［2］。沙枣的枝、叶、花、果实都具有开
发、利用价值。沙枣果实、树皮和花朵均能入药，可治疗痢疾腹
泻、风寒咳嗽、月经过多和遗精等疾病。沙枣花，外呈银白色内呈
黄色，花呈漏斗形，下垂，长 5 ～ 7 mm，是西北地区的主要蜜源物
之一，沙枣花期为每年的 5 ～ 6 月，具有特殊而醇香的芳香气味，
据《中国经济植物志》记载，沙枣花中含精油 0． 2% ～ 0． 4%。由
于沙枣花中精油含量较玫瑰花、薰衣草、茉莉花等的低，提取较为
困难，所以目前对沙枣花精油的研究还处在化学成分研究的阶
段［3］。沙枣花含有黄酮类，香豆素类，酯类及色素类等物质。本
文以沙枣花为原料，研究超声波辅助 －水蒸气蒸馏法对沙枣花精
油提取率的影响，找出最佳提取工艺及条件，为沙枣花精油的进
一步研究提供科学的依据。
1 仪器与材料
1． 1 材料 沙枣花采摘于宁夏医科大学新校区校园内及学校对
面的沙枣树林。
1． 2 试剂 氯化钠为生化级;15 号矿物白油为化妆级。
1． 3 仪器 粉碎机(郑州长城科工贸有限公司);电子天平(梅特
勒 －托利多仪器有限公司);KQ － 3200 DE 数控超声波清洗器
(昆山市超声仪器有限公司) ;回流冷凝管;电热套。
2 方法
2． 1 沙枣花精油的提取 精密称定粉碎后的新鲜沙枣花 100g，
置 2 000 ml圆底烧瓶中，加入蒸馏水和沸石，将沙枣花与水混合
均匀，浸泡一段时间，用超声波辅助处理，然后连接挥发油测定器
及回流冷凝管，自冷凝管上端加水充满挥发油测定器的刻度部
分，至溢流入烧瓶时为止。将烧瓶置于电热套上加热至微沸，调
温并保持微沸一定时间，停止加热，待挥发油提取器中液体冷却
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后，加入饱和氯化钠溶液［4，5］25 ml，再精密加入 15 号矿物白油 2
ml进行萃取，由挥发油提取器刻度读出数值，计算差值(即沙枣
花精油的体积)，计算提取率。
沙枣花精油提取率(%)=沙枣花中精油体积 /沙枣花总重量 × 100%
2． 2 提取条件的选择 研究提取时间、浸泡时间、超声波处理
时间、料液比对沙枣花精油提取的影响，以沙枣花精油提取率
为评价指标进行研究和分析，首先做单因素实验考察以上条
件对沙枣花提取率的影响，然后采用正交实验法优化最佳工
艺条件。
2． 2． 1 提取时间的选择 按照“2． 1”项方法，准确称取 100 g 经
粉碎的新鲜沙枣花，浸泡 2 h，料液比为 1∶ 10，超声波辅助处理
30 min(功率为 80 W)，分别控制提取时间为 0． 5，1，2，4，6 h，计
算沙枣花精油的提取率。
2． 2． 2 浸泡时间的选择 按照“2． 1”项方法，准确称取 100 g 经
粉碎的新鲜沙枣花，提取 4 h，料液比为 1∶ 10，超声波辅助处理
30 min(功率为 80 W)，分别设定浸泡时间为 1，2，4，6，8 h，计算
沙枣花精油的提取率。
2． 2． 3 超声波处理时间的选择 按照“2． 1”项方法，准确称取
100 g经粉碎的新鲜沙枣花，浸泡 6 h，提取 4 h、料液比为 1∶ 10，
分别控制超声波处理时间为 10，20，30，40，50 min(功率为 80
W)，计算沙枣花精油的提取率。
2． 2． 4 料液比的选择 按照“2． 1”项方法，准确称取 100 g经粉
碎的新鲜沙枣花，浸泡 6 h，提取 4 h，超声波辅助处理 20 min(功
率为 80 W)，分别设定料液比为 1∶ 8，1∶ 10，1∶ 12，1∶ 14，1∶
16，计算沙枣花精油的提取率。
2． 2． 5 最佳工艺条件的选择 通过研究提取时间(A)、浸泡时间
(B)、超声处理时间(C)、料液比(D)4 个单因素，确定 3 个水平
进行设计 L9(3
4)正交试验，实验见表 1，以沙枣花精油提取率为
指标，探讨超声波辅助 －水蒸气蒸馏法提取沙枣花精油的最佳工
艺条件。
表 1 沙枣花精油提取工艺因素水平
水平
A
提取时间 /h
B
浸泡时间 /h
C
超声时间 /min
D
料液比
1 2 2 10 1∶ 8
2 4 4 20 1∶ 10
3 6 6 30 1∶ 12
3 结果
3． 1 单因素试验
3． 1． 1 提取时间对沙枣花精油提取率的影响 如图 1 所示。
图 1 提取时间对沙枣花精油提取率的影响
由图 1 可以看出，随着提取时间的延长，沙枣花精油的提取
率逐渐升高，当提取时间为 4h 时，精油的提取率达到最大值，之
后稍有下降。提取时间的延长，提取率没有显著的提高，反而有
副反应产物增加，精油分解，提取率降低。因此选择最佳提取时
间为 4 h。
3． 1． 2 浸泡时间对沙枣花精油提取率的影响 如图 2 所示。
图 2 浸泡时间对沙枣花精油提取率的影响
由图 2 可知，随着浸泡时间的延长，沙枣花精油的提取率逐
渐增加，在浸泡 6 h时候，精油提取率达到最大值，并随着浸泡时
间的延长，精油提取率不再增加，浸泡理论认为浸泡可使植物细
胞间隙变大，组织细胞充分膨胀，加速细胞内、外液动态交换而有
利于挥发油的提取［6］。因此选择最佳浸泡时间为 6 h时。
3． 1． 3 超声时间对沙枣花精油提取率的影响 如图 3 所示。
图 3 超声时间对沙枣花精油提取率的影响
由图 3 可知，随着超声波处理的时间延长，沙枣花精油的提
取率逐渐增加，在超声波处理 20 min 时，精油提取率达到最大
值，之后随着超声时间的延长，精油提取率不再增加。因此选择
最佳超声波处理时间为 20 min。
3． 1． 4 料液比对沙枣花精油提取率的影响 如图 4 所示。
图 4 料液比对沙枣花精油提取率的影响
由图 4 可知，随着料液比的增加，沙枣花精油的提取率逐渐
增加，当料液比为 1∶ 12，精油提取率达到最大值，之后随着料液
比继续增加，精油提取率不再显著性增加，趋于稳定。因此选择
最佳料液比为 1∶ 12。
3． 2 正交试验 在单因素试验的基础上，采用正交试验对提取工
艺进行优化，试验设计及结果见表 2 ～ 3。
由表 2 中极差直观分析可知，在所选的各因素水平范围内，
各因素对沙枣花精油提取率的影响大小顺序为 A ＞ B ＞ D ＞ C，即
提取时间 ＞浸泡时间 ＞料液比 ＞超声时间。由表 6 方差分析表
明，C没有显著性差异，A、B、D均有显著性差异，确定沙枣花精油
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LISHIZHEN MEDICINE AND MATEＲIA MEDICA ＲESEAＲCH 2014 VOL． 25 NO． 7 时珍国医国药 2014 年第 25 卷第 7 期
的最佳提取工艺条件为 A2B3C2D3，即提取时间为 4 h，浸泡时间
为 6 h，超声处理 20 min，料液比为 1∶ 12，出油率最高。
3． 3 验证试验 按照选定的条件 A2B3C2D3 重复实验 3 次，提取
率分别为 0． 48%，0． 52%，0． 49%，平均值为 0． 497%，ＲSD =
1． 547% ＜5%，说明此工艺有较好的重复性，方法可行。
表 2 正交试验设计及结果
实验号
因素
A B C D
挥发油提取率(%)
X1 X2 X3
平均提取
率(%)
1 1 1 1 1 0．3 0．25 0．21 0．253
2 1 2 2 2 0．28 0．24 0．25 0．257
3 1 3 3 3 0．36 0．32 0．35 0．343
4 2 1 2 3 0．44 0．48 0．44 0．453
5 2 2 3 1 0．38 0．32 0．36 0．353
6 2 3 1 2 0．4 0．45 0．39 0．413
7 3 1 3 2 0．42 0．44 0．45 0．437
8 3 2 1 3 0．45 0．45 0．47 0．457
9 3 3 2 1 0．5 0．48 0．53 0．503
K1 0．2843 0．3810 0．3743 0．3697
K2 0．4063 0．3557 0．4043 0．3690
K3 0．4567 0．4197 0．3777 0．4177
极差 Ｒ 0．1814 0．064 0．0300 0．0487
表 3 方差分析结果
变异来源 离差平方和 自由度 均方 F值 显著水平
A 0． 154 2 0． 077 108． 016 0． 000
B 0． 019 2 0． 009 13． 328 0． 000
C 0． 005 2 0． 002 3． 422 0． 055
D 0． 014 2 0． 007 9． 859 0． 001
误差 0． 013 18 0． 001
4 讨论
采用超声波辅助 －水蒸气蒸馏法提取沙枣花精油，经过单因
素试验和正交试验优化，得出最佳提取工艺条件为:浸泡 6 h，料
液比为 1∶ 12，超声波辅助处理 20 min(功率为 80 W)，提取 4 h，
各因素的主次顺序为提取时间 ＞浸泡时间 ＞料液比 ＞超声时间，
根据验证试验，在此工艺条件下提取率为 0． 497%，精油品质很
好，香味浓郁纯正，颜色呈淡黄色，为沙枣花精油的进一步研究提
供科学的依据。
参考文献:
［1］ 邢世瑞． 宁夏中药志，上卷［M］．银川:宁夏人民出版社，1990:674．
［2］ 李银芳，阿迪力·吾彼尔，吾满江·艾力，等．沙枣林产品的开发利
用现状［J］． 防护林科技，2005，(1) :80．
［3］ 吕金顺． 沙枣花挥发性和半挥发性成分的分析［J］． 林业科学，
2007，43(3):122．
［4］ Zheng C S，Yao B S，Li M． Studys on the extraction process of volatile
oil from Angelica sinensis［J］． Tianjin Univ Light Indus，2001，36:32．
［5］ 丁艳霞，郭中献．正交实验法优选草果挥发油的提取工艺［J］．河南
大学学报(医学版)，2006，25(4) :38，61．
［6］ 郑 勇，张志兰．正交实验法优选豆蔻挥发油提取工艺［J］．时珍国
医国药，2006，17(4):596．
收稿日期:2013-09-23; 修订日期:2014-02-10
基金项目:上海中医药大学附属龙华医院国家中医临床研究基地的龙医团队( No． LYTD － 14) ;
中医药行业科研专项( No． 201007010)
作者简介:周向明( 1984-) ，女( 汉族) ，江苏溧水人，上海中医药大学附属龙华医院主管药师，硕士学位，主要从事中药质量控制工作．
* 通讯作者简介:周 昕( 1974-) ，女( 汉族) ，浙江宁波人，上海中医药大学附属龙华医院主任药师，博士学位，主要从事中药质量控制和临床药学工
作．
正交设计法优选当归补血汤传统煎煮方法
周向明，李毅民，谢瑞芳，周 昕* ，洪 军，张珉军
(上海中医药大学附属龙华医院，上海 200032)
摘要:目的 优选出当归补血汤传统煎煮的最优工艺。方法 采用正交设计的实验方法，以当归补血汤的色谱峰信息、最
大吸光度值、相对密度和干浸膏得率为考察指标进行综合评价，考察传统煎煮的工艺。结果 传统煎煮最佳工艺条件为
加水量 8 倍，加热时间为 20min，浸泡时间为 30min，煎煮 3 次。结论 采用多指标综合分析，优选出的最佳工艺验证，指标
成分含量和综合评分基本稳定，说明工艺较稳定。
关键词:当归补血汤; 正交实验; 综合评分
DOI标识:doi: 10． 3969 / j． issn． 1008-0805． 2014． 07． 036
中图分类号:Ｒ284． 2; Ｒ283 文献标识码:A 文章编号:1008-0805( 2014) 07-1624-03
Optimization of traditional decocting technology of Danggui Buxue decoction by orthogo-
nal test
ZHOU Xiang-ming，LI Yi-min，XIE Ｒui-fang，ZHOU Xin* ，HONG Jun，ZHANG Min-jun
( Longhua Hospital，Shanghai University of Traditional Chinese Medicine，Shanghai，200032，China)
Abstract: Objective To investigate the technology of optimal traditional decocting for Danggui Buxue decoction． Methods An
orthogonal test was employed for conducting the multiple guidelines evaluation． Synthetic weighing method was carried out to evalu-
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时珍国医国药 2014 年第 25 卷第 7 期 LISHIZHEN MEDICINE AND MATEＲIA MEDICA ＲESEAＲCH 2014 VOL． 25 NO． 7