免费文献传递   相关文献

野生於术与栽培白术化学成分比较研究



全 文 :浙江中西医结合杂志2013年第23卷第9期 ZhejiangJITCWM(Vol.23No.92013)
野生於术与栽培白术化学成分比较研究
朱 樵 李 亚 章力勤 浙江省临安市人民医院 临安 311300
宋剑锋 浙江省衢州市食品药品检验所
白术 Atractylodes macrocephala Koidz,又称为天
蓟、山姜、乞力伽、山精、山连。具有健脾益气、燥湿利
水、止汗、安胎功效。用于脾虚食少,腹胀泄泻,痰饮
眩悸,水肿,自汗,胎动不安。主产区主要分布在浙
江、安徽、湖南、江西等地。其中产于浙江临安的白术
由于品质独特,称之为於术,有南术北参的称谓[1-2]。
於术是浙江临安的道地药材,关于野生於术与栽培
白术之间成分的比较研究较少。笔者采用 HPLC法
对野生於术和栽培白术的成分进行比较研究,发现
一种野生於术中的特异性成分。利用聚酰胺柱色谱、
硅胶柱色谱、Sephadex LH-20 柱色谱和制备 HPLC
等分离手段和经详细的波谱学鉴定特异性成分为香
草醛,为於术道地药材的特性研究打下物质基础。
1 实验材料
1.1 药 材 野生於术采自浙江临安天目山,种植
白术购自浙江磐安,经衢州市药检所宋剑锋副主任
中药师鉴定为白术 Atractylodes macrocephala Koidz
的根茎。野生於术:取原药材,除去杂质,阴干,润软
后,切段,干燥备用。栽培白术:取原药材润软后,切
段,干燥备用。
1.2 仪 器 LC-2010A型高效液相色谱仪,包括:
UV检测器、CLASS-VP工作站(日本岛津公司);IN-
OVA-500核磁共振仪,TMS为内标;薄层色谱硅胶
GF254 和柱色谱用硅胶(100-200 目,160-200 目,
200-300目)均为青岛海洋化工厂产品;聚酰胺(60-
90 目) 为临江化工有限公司产品;葡聚糖凝胶
Sephadex LH -20 为 Pharmacia 公司产品;Agilent
1100和 Shimadzu LC-6AD高效液相色谱仪(YMC公
司 Pack ODS-A C18 制备柱,20 × 250mm,10μm);
凝胶树脂 Toyopearl HW-40 C(50-100μm)为 Tosoh
公司产品。
2 方法及结果
2.1 色谱条件 色谱柱:SinoChrom ODS -BP 柱
(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸水溶
液,梯度洗脱(表 1);检测波长:230nm;流速:1.0mL/
min;柱温:30℃。
2.2 样品制备 野生於术和栽培白术研细,取约 0.05g,
精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 100mL,
称定重量,超声处理(功率 250W,频率 50kHz)30min,
放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,微
孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得。在 210nm检
测波长条件下,实验结果显示栽培白术和野生於术
主要成分类似,见图 1,其中 compound A明显是野生
於术区别于栽培白术的特异性成分,见图 2。
图 1 栽培白术成分色谱图
图 2 野生於术成分色谱图
2.3 特异性成分分离 野生於术 200g,粉碎后用 70%
乙醇回流提取 3次,分别提取 2、1.5、1h,①减压浓缩
至无醇味,加水稀释,用乙酸乙酯萃取 3次,浓缩得
到乙酸乙酯部分浸膏。乙酸乙酯部分通过聚酰胺柱,
关键词 野生於术 栽培白术 化学成分
·药学园地·
基金项目:浙江省临安市医疗科研及重点专科专病项目(No.20110833B55)
通迅作者:宋剑锋,Tel:0570-8587269,E-mail:sjfqz@163.com
764
浙江中西医结合杂志2013年第23卷第9期 ZhejiangJITCWM(Vol.23No.92013)
湿疹组织病理上表现角化过度、表
皮增厚,以及真皮血管周围炎性浸润,临床上表现为
皮损处角质增厚、结痂,皮肤浸润肥厚、苔藓化等,皮
损特点在一定程度上使病变部位的药物渗透吸收能
力下降,降低治疗效果,延长糖皮质激素的用药疗
程,从而使副作用产生的风险增加。他扎罗汀具有调
节表皮分化和增殖等作用,促使角质形成细胞异常
分化正常化,降低角质形成细胞的增生和降低炎症
标志物的表达,使皮肤恢复正常。本组结果显示,地
奈德乳膏和他扎罗汀凝胶联合使用,较单独使用地
奈德乳膏起效迅速,治愈率高,另外,他扎罗汀凝胶
可减轻长期应用糖皮质激素引起的皮肤萎缩而不抑
制其抗炎作用,而地奈德乳膏也可减轻他扎罗汀引
起的局部刺激症状。因此,两者联合用产生协同作
用,从而提高疗效,缩短疗程,降低了两者不良反应
发生的风险。
参 考 文 献
[1]赵辨.中国临床皮肤病学[M].南京:江苏科学技术出版
社,2010:725-731.
[2]孙建方,郑志忠,顾军,等.0.05%地奈德乳膏治疗湿疹的
多中心随机双盲、对照研究[J].中华皮肤科杂志,2006,39
(1):26-28.
[3]毕新岭,顾军,高春芳,等.0.05%地奈德乳剂治疗内源性
湿疹的临床研究[J].中国皮肤性病学杂志,2004,18(12):
721-722.
收稿日期:2013-03-20
分别用水、30%乙醇、60%乙醇、95%乙醇洗脱。其中
水洗脱部分经硅胶柱色谱粗分为 1~4四个部分,第 3
部分经硅胶柱色谱,得到 14流分,其中流分 5经
Toyopearl HW-40 C柱色谱、制备液相色谱纯化得到
含有 compound A的粗品,再经 Sephadex LH-20柱
色谱、制备液相色谱纯化得到化合物 compound A
(3mg),见图 3。
2.4 Compound A的结构鉴定 分离得到的特异性
成分 compound A经过详细的一维 NMR实验分析,
对比已有化合物数据,鉴定该成分的结构为香草醛
(Vanillin;4-Hydroxy-3-methoxybenzaldehyde)。化合
物 A 白色粉末。1H-NMR(CDCl3,500 MHz)δ:9.807
(s,OH),7.41(1H,d,J=8.0Hz,H-2),7.03(1H,d,J=
8.0Hz,H-3),6.46(1H,s,H-6),3.94(3H,s,OCH3)。
13C -NMR(CDCl3,125MHz)δ:191.3(CH0),152.0(C-
3),147.4(C-4),130.0(C-1),127.8(C-2),14.6(C-
3),109.0(C-6),56.3(OCH3)。根据文献[3]确定化合物
A为香草醛,见图 4。
3 讨 论
培育优质的品种是最基本、最可靠、最经济有效
的中药材可持续利用手段,是药用植物品质(产量及
药用成分)的优良性、保证中药生产和中成药疗效的
首要环节。通过该研究说明地道药材於术与栽培白
术有化学成分的差异。於术为野生品种,没有经过系
统的人工选择,在生产上还没有真正意义上的栽培
品种。本实验结果为於术选择育种提供了参考,同时
为於术的道地特异性研究打下基础。
参 考 文 献
[1]孟建荣,吴志荣.地道药材於术特异性考[J].中药材,1999,
22(2):98-100.
[2]马全民,陈兆年.白术、於术中挥发油化学成分的研究[J].
现代应用药学,1996,13(3):11-13.
[3]贾红梅,李宁,李铣.红车轴草的化学成分研究[J].中南药
学,2008,6(5):534-536.
收稿日期:2013-03-23图 3 Compound A的 1 H NMR图谱
图 4 Compound A的 13C NMR图谱
(上接第 763页)
765