全 文 ：中 国 药 科 大 学 学 报
J o u r n a l oC f h in aP h a r m a ce u t ie a lU n iv e r s it y1990 ; 2 1 ( 5 ) : 3 19一 3 20 3 1 9
· 短篇报道 ·
中药贝母类的研究 X V. ZI种贝母总生物碱含量测定
李 萍 徐国钧 金蓉鸯 徐路珊
(生药学教研室 )
贝母为常用中药 , 其成分贝母碱 (vc irt ic ne ) 、 去
氢贝母碱 (vc rt ie i n o n e )、 西贝素 ( im pe ir a l i nc ) 以及生
物碱试具有止咳化痰的功效 1 一 3】. 有关总生物碱含量
分析方面文章尚少 4I] , 且为传统的酸碱滴定或两相滴
定法 , 受共存干扰物影响大 . 本文应用酸性染料比色
法测定贝母总生物碱的含量 , 该法灵敏、 快速 .
一、 材料
75 IG 分光光度计 (上海分析仪器厂 ) . p H S 缓冲
溶液 : .0 2 m ol / L 邻苯二甲酸氢钾溶液用 0 2 m ol / L
氢氧化钠溶液调至 p H 5 . .0 0 1 m of / L 澳察香草酚
蓝溶液 : 称取澳康香草酚蓝 0 . 31 2 9 , 于 50 0 m l容量
瓶中 . 加 1 m o l / L N a O H 溶液 5 m l溶解 , 加蒸馏水
至 刻度 . 去 氢 贝 母碱标 准溶 液 : 浓 度 为 1 . 78
雌 / m1 , 日本北海道大学金子光教授提供 .
二 、 实验条件的选择
1
. 生物碱有色离子对的形成 据文献报道闭 , 贝
母碱在 p H S 缓冲溶液条件下 , 与染料澳察香草酚蓝
形成黄色离子对 . 能定量地被氯仿提出 .
2
, 最大吸收波长的选择 精密吸取去氢贝母碱标
准溶液 3 m l , 按标准曲线项下操作 , 离子对的氯仿溶
液在 U V 30 型紫外分光光度计上于 20 一 50 n m 波
长范围进行扫描 , 结果表明 , 最大吸收波长为 41 0
unt
. 故选作测定波长 .
3
. 标 准曲线 精密称取去氢贝母碱标准品约 2
m g, 于 100 m l容量瓶中 . 氯仿溶解并加至刻度 . 精
密吸取标准溶液 1 . 0 , 2 0 , 3 . 0 , 4 . 0 , 5 . 0 m z . 分别置 6 0
ml 分液漏斗中 , 加氯仿至 8 m l , p H S 缓冲溶液 2 m l,
.0 0 1 m of / L 澳察香草酚蓝溶液 2 m l , 剧烈振摇 , 静
置 , 氯仿层通过干滤纸过滤于 10 ml 容量瓶中 , 水层
再用氯仿洗涤 , 合并氯仿液 , 定容至刻度 . 随行空白
对照 . 在 4 10 n m 处测定吸收度 . 去氢贝母碱量在
1
.
78 ~ 8
.
9 户g / m l 范围内符合比尔定律 . 用最小二乘
法求得回归方程为 y = 。 . 。。 85初一 o 4 lx , r = .0 9 97 .
4
. 离子对稳定性 按上法在显色后不同时间测定
吸收度 . 结果表明 , 在显色后 70 m in 内离子对稳定 . `
三 , 样品测定
1
. 提取方法 精密称取样品粉末 0 . 5 9 , 用适量氨
水湿润 , 密塞 30 m in , 加乙醚一抓仿一 95 % 乙醇 (25 :
8 : 2
.
5) 混合溶剂 I’1适量 , 冷浸 24 h .
2
. 测定方法 精密吸取浸泡液 l m以若含量过高
或过低可酌情加减 ) , 水浴蒸干 . 定量转移至分液漏
斗 , 按标准曲线项下操作 ,侧定吸收度 ,按下式计算样
品中总生物碱含量(以去氢贝母碱计 ) . 结果见表 1 .
总生物碱含量(% ) 妙 一 0
.
0() 8 5 ) x n
w x 一0 6 x 0 .汉 l
x ! o %
式中 y 为吸收度 ; n 为稀释倍数 ; w 为称样量 ( g )
3
. 回收率测定 精密称取样品粉末 .0 5 9 , 按样品
测定方法测定总生物碱含量 . 另精密称取样品 .0 25
g
, 用适量氨水湿润 , 密塞 , 放置 30 m in . 精密加人
含去氢贝母碱标准溶液的混合溶媒 10 m l , 以下操作
同 样 品 测 定 项 下 , 测 定 含 量 , 平 均 回 收 率 为
10 2
.
5%
,
C V = 2
.
7% ( n = 3 )
.
四 、 讨论
产于湖北的贝母味较苦 , 生物碱含量较高 , 鄂北
贝母味极苦 , 含量达 .0 72 % . 甘肃贝母味微甜 , 生物
碱含量较低 , 仅 0 .0 9% . 表明贝母类药材味苦的生物
碱含量高 , 味微甜的含量低 . ` 川贝 ’ 类生物碱含量一
般较低 , 如梭砂贝母为 0 . 14 % , 暗紫贝母为 0 . 2 ! % ,
产于新祖的贝母生物碱含量与 ` 川贝 .类相似 , 如野生
伊贝 0 .2 7% , 托里贝母 0 . 13 % . 此外 , 采于正常收获
期的湖北贝母生物碱含量达 0 . 52 % , 而花期采收的仅
0
.
19 %
, 说明传统的采收期是适宜的 . 又湖北贝母花
中含生物碱 0 . 18 % 、 可考虑综合利用 .
一9 90 年 3月一9 11收稿
3 20 中 国 药 科 大 学 学 报 21 卷
几 b1 . D e t e而 i a n tio no f to ta l a l ka lo id i nFr i t才lo r 勿( n= 3 )
Sa m Pl e
湖北贝母 (收获期 )
那北贝毋
紫花鄂北贝母
利川贝母
蒲沂贝毋
罗田贝毋
%
贝
贝 (野 )
贝 (栽 )
新祖 贝 (栽 )
新组贝 (野 )
托里 贝 f诊
小自花 贝毋
裕民贝毋
额敏 贝了珍
砂 贝 毋
川 贝
川 贝
炉 贝
太自贝母
平 贝
川 贝
湖北贝 I寸( 花期 )
湖北则诊花
湖北贝了彗茎叶
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17
皖东浙伊
7
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18
参 考 文 献
3徐东铭 , 张 本 , 孝延文 . 平贝母的化学成分研究 n 平 贝
碱成的分离和鉴定 · 药学学报 1 98 3 ; 18 ( 1 1 ): 8 6 8一 8 70 4
熊 玮 , 郭小玲 , 何弃琅 . 湖北贝雌药理作用的初步研究 .
中草药 19 86 ; 17 ( 3 ): 19
钱伯初 , 许衡钧 . 浙贝碱和去氢浙 贝碱的镇咳镇静作用 .
药学学报 19 8 5 ; 2 0 ( 4 ): 3 0 6
张秀琴 , 沙世炎 . 贝毋中总生物碱的含星测定 . 中草药通
讯 19 7 6; ( 2 ) : 13