全 文 ：川贝母提取工艺研究
★　蔡治纲　(江西中医学院 2002级研究生　南昌 330006)
★　赵宏　(江西中医学院　南昌 330006)
★　毛晓敏　(江西三九药业有限公司　南昌 330041)
★　况冬成　(江西中医学院　南昌 330006)
关键词:川贝母;提取工艺;贝母总碱;正交设计
中图分类号:R 284.2　　文献标识码:A
　　川贝母为百合科贝母属植物川贝母 Fri ti llaria
cirrhosa D.Don 、暗紫贝母 F.unibracteata Hsiao et
K.C.Hsia、甘肃贝母 F.przewalskiiMaxim 、或梭砂
贝母 F.delavayiFranch 、的干燥鳞茎 ,具有清热润
肺 、化痰止咳的作用 ,用于治疗肺热燥咳 、干咳少痰 、
阴虚劳咳及咯痰带血 ,有效成分为贝母生物碱类和
甾体皂苷类[ 1] 。为了提高川贝母的提取效率 ,我们
采用回流提取法 ,以正交设计安排试验 ,并与渗漉提
取工艺进行比较 ,现报告如下。
1　仪器与材料
1.1　仪器　AE240 电光分析天平(MET TLER公
司);Beckmann DU600型紫外光光度计 。
1.2　试药　贝母碱对照品(购自中国药品生物制品
检定所);川贝母 ,购自江西省中医院药剂科 ,经江西
中医学院中药研究所检验 ,符合中国药典 2000版一
部川贝母项下的规定 。
1.3　试剂　pH 5.0邻苯二甲酸氢钾缓冲液:取 0.2
mol/L 邻苯二甲酸氢钾溶液 250 mL ,加 0.2 mol/L
NaOH 溶液 118.3 mL ,摇匀即得。溴麝香草酚蓝溶
液:精密称取溴麝香草酚蓝 0.312 2 g , 加入 0.2
mol/L NaOH 25 mL ,加水至 500 mL ,摇匀即得 。
氯仿为分析纯 ,水为单蒸水。
2　试验方法与结果
2.1　渗漉提取工艺　根据文献报道[ 2] ,确定川贝
母的渗漉提取工艺为:取川贝母粗粉 25 g(n =3),
加 70%乙醇适量润湿半小时 ,装简 ,浸渍 48 小时 ,
缓缓渗漉至无生物碱反应 ,提取液回收乙醇 ,浓缩至
20 ～ 30 mL ,用蒸馏水分次转移至 100 mL 容量瓶
中 ,加水至刻度 ,摇匀即得。
2.2　回流提取工艺的考察　根据文献报道[ 3、4] ,采
用正交试验法 ,选择乙醇浓度 、乙醇用量 、提取时间 、
提取次数四个因素 ,每个因素三个水平 ,按 L9(34)
正交表进行试验 ,以提取液中贝母总碱含量为指标 ,
用方差分析法对试验结果进行分析 ,试验因素水平
提取率高。
2.4　不同提取工艺实验比较
综上所述 ,考察不同提取方法对丹参酮 IIA 提
取率的影响 ,结果如表 3 。
表 3　不同提取工艺实验比较(n=3)
醇提方法 药材量/ g 提取时间/ h 丹参酮 IIA 提取率(%)
渗漉法 50(粗粉) 88 85.13
回流法 50(饮片) 4 84.79
3　小结与讨论
以上结果表明:渗漉法 、回流法对丹参酮 I IA 提
取率影响差异不大 。从生产周期考虑 ,回流法时间
较短 ,利于生产 ,且丹参酮 IIA 提取率亦较高 。而渗
漉法提取时间太长 ,且丹参粗粉对后续水溶性成分
的提取工艺不利 ,极易使药材糊化 。故从工业化生
产角度尽可能简化工序考虑 ,选用回流法提取脂溶
性成分丹参酮 IIA 。
采用回流法提取丹参酮 IIA 的最佳工艺还需根
据制剂的处方进一步进行优化筛选实验 ,本实验提
示乙醇浓度筛选范围可在 50%～ 95%之间进行筛
选。
实验中发现市售丹参质量存在较大的差别 ,丹
参酮 IIA 含量相差悬殊。本实验所用药材为一次性
购入 ,避免了因药材质量差别所带来的误差 ,故实验
数据具可比性 。
(收稿日期:2004-10-11)
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江西中医学 院学报 2 0 0 5 年 2 月第 1 7 卷第 1期
JOURNAL OF JIANGXI UNI VERSITY OF TCM 2005 Vol.17 No.1
　
○中药现代化○
表 、试验结果及方差分析结果见表 1 、2 、3。
表 1　试验因素水平表
水平 乙醇浓度(%) 乙醇用量/倍 提取时间/ h 提取次数/次
1 65 7 1.5 1
2 70 10 2 2
3 75 13 2.5 3
表 2　方差分析表
方差来源 离差平方和 自由度 方差 F 值 显著性
A 25504.2 2 12752.1 7.28 ＊＊
B 2595.8 2 1297.9 0.74
C 8940.0 2 4470.0 2.55
D 12819.4 2 6409.7 3.66 ＊
误差 31526.6 18 1751.5
　　F 0.1(2 ,18)=2.62 , F 0.05(2 , 18)=3.55 , F 0.01(2 ,18)=6.01。
表 3　正交试验结果表
试验号 因　　　素
A B C D
　 试验结果
Yi1 Yi2 Y i3
合计
1 1 1 1 1 　 144.6 201.5 182.5 528.6
2 1 2 2 2 　 171.1 171.5 162.0 504.6
3 1 3 3 3 　 260.0 251.3 215.7 727.0
4 2 1 2 3 　 219.6 233.6 213.9 667.1
5 2 2 3 1 　 207.9 197.3 187.2 592.4
6 2 3 1 2 　 283.0 285.3 181.1 749.4
7 3 1 3 2 　 281.7 363.7 266.6 912.0
8 3 2 1 3 　 248.4 362.3 236.1 846.9
9 3 3 2 1 　 247.0 263.4 161.1 671.5
I j 1760.2 2107.8 2124.9 1792.6 　
II j 2008.9 1943.9 1843.3 2166.0 　
III j 2430.4 2147.9 2231.5 2241.0 　
　　方差分析结果表明 ,因素 A 对试验结果有极显
著影响 ,因素 D有显著影响 ,因素 B 、C无显著影响 ,
选取显著因素的最好水平 ,得到最佳工艺为 A3D3 ,
次要因素 B及 C可根据节约原则选取 B1C1 ,因此最
佳工艺为 A3D3B1C1 ,即 75%乙醇 , 7 倍量 , 提取 3
次 ,每次 1.5小时 。
取川贝母粗粉 25 g(n =3),根据最佳回流提取
工艺进行提取 ,提取液照“2.1”所述方法处理 ,得回
流样品溶液 。
2.3　样品的含量测定及结果比较　精密吸取渗漉
及回流样品溶液各 1 mL(n =8),置分液漏斗中 ,加
氯仿 14 mL ,缓冲液(pH =5.0)5 mL ,溴麝香草酚蓝
溶液 2 mL ,充分振摇 5分钟 ,静置 30分钟使充分分
层 ,分取下层氯仿液 ,用干燥滤纸滤过 ,取续滤液 ,在
(415±1)nm处测定吸收度 。同时取贝母碱对照液
(100 μg/mL)2 mL ,同上法测定 ,随行空白测定 ,计
算样品溶液中贝母总碱的含量 ,结果见表 4 。
表 4　样品中总碱的含量测定结果
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 x ±s
渗漉法 203.9 227.1 193.0 197.4 176.2 163.0 214.0 206.7 197.7±20.5
回流法 281.8 306.4 225.7 262.6 271.2 236.6 239.4 248.5 259.0±26.8
　　以上数据采用 SPSS10.0 软件进行统计处理 ,
用 t检验对两组数据进行比较 ,结果表明回流提取
样品中贝母总碱的含量显著高于渗漉样品(P <
0.01),表明回流提取工艺优于渗漉提取工艺 。
3　讨论
(1)目前含贝母制剂采用渗漉提取工艺较多 ,而
回流提取工艺较少。尽管渗漉提取能耗低 ,但工艺
周期长 ,操作繁锁 ,不利于工业化大生产 ,而本研究
结果表明 ,回流提取工艺周期短 ,操作便捷 ,具有较
大的优势 ,可为含贝母制剂的工业化生产提供依据。
(2)酸性染料比色法具有一定的专属性和准确
度 ,灵敏度高 ,需用样品量少 ,并且分析快速 ,无需特
殊仪器设备 ,同时克服了酸性染料两相滴定法终点
不易判断的缺陷 ,具有一定的可行性。
(3)本研究仅以贝母总碱为考察指标 ,未来研究
中若同时以贝母总碱及总皂苷为指标 ,实验结果将
更为科学 。
致谢:本文在撰写过程中 ,得到了导师毛友昌 、何雁老师
及陈链如教授的悉心指导 , 在此深表谢意!
参考文献
[ 1] 王本祥.现代中药药理学[ M] .天津:天津科学技术出版社 ,
1997.950
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2000
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12(2):123
[ 4] 渠弼 ,王丽媛 ,王晓琴等.正交试验设计二母散提取工艺的研究
[ J] .内蒙古中医药 , 2003 ,(4):29
(收稿日期:2004-08-23)
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蔡治纲等:川贝母提取工艺研究
　
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