全 文 ：作者简介:蒙启骏，男，硕士研究生，主要从事制浆、漂白及生物技术应用的研究。
通讯作者:李兵云，男，博士，主要从事制浆、漂白及生物技术应用的研究。
* 基金项目:国家自然科学基金项目(31170549)。
酶处理对粉单竹 SCMP纤维表面化学成分影响*
蒙启骏 李兵云 付时雨 詹怀宇
(华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室，广东 广州 510640)
摘 要:采用 X射线电子能谱(XPS)分析了生物酶处理前后粉单竹磺化化学机械浆(SCMP)纤维表面化学成分的
变化，探讨了生物酶预处理改善其漂白性能和白度稳定性的原因。结果表明，SCMP 纤维表面的 O/C 比为 0． 40，
57. 45%和 7. 57%的纤维表面被木素和抽出物所覆盖;经脂肪酶、果胶酶处理后，其 O/C比分别为 0． 43 和 0. 41，纤
维表面木素的含量分别为 66． 40%和 68． 41%，抽出物的含量分别为 3． 05%和 2． 03%;而经漆酶处理后其纤维表面
的 O/C比为 0. 24，且纤维表面几乎完全被木素所覆盖。说明通过脂肪酶、果胶酶和漆酶处理可以去除 SCMP纤维
表面的抽出物，使纤维表面暴露出更多的木素，从而提高其可漂性。
关键词:磺化化学机械浆; 生物酶预处理; XPS
中图分类号:Q55，TS721 + ． 2 文献标识码:A 文章编号:1671 － 4571(2013)04-0069-05
机械浆和化学机械浆近些年来在我国得到迅速
发展，但其难漂白和白度稳定性差的缺点限制了其
的应用范围，因此研究提高其可漂性的方法具有重
要的现实意义。研究［1］发现热磨机械浆纤维表面
覆盖的木素残余物至少占总木素量的 25% ～ 35%;
同时，热磨机械浆纤维表面被一层极薄的抽出物覆
盖，这些抽出物占总抽出物的大半部分。因此，通
过对机械浆和化学机械浆表面进行处理来提高其可
漂性和白度稳定性提供可能。随着生物技术的发
展，生物技术已广泛地应用于制浆造纸领域，研究发
现采用细菌和生物酶对机械浆或化学机械浆进行处
理不但可以改善其漂白性能和白度稳定性［2，3］，还
可以提高纸浆的强度性质［4，5］。采用脂肪酶和果胶
酶对粉单竹 SCMP 进行预处理，与未经生物酶预处
理纸浆相比，生物酶处理可以将过氧化氢漂白浆的
白度提高了 3-5 个 ISO白度单位，PC值降低了 28%
-34%［6，7］。因此研究生物酶预处理对纸浆漂白性能
和白度稳定性的影响的机理具有很重要的理论指导
意义。
本文主要是利用 X 射线电子能谱(XPS)技术
对粉单竹 SCMP及其经生物酶处理纸浆纤维表面性
质和化学成分进行了分析，揭示了采用生物酶处理
提高粉单竹 SCMP化学机械浆的可漂性和漂白浆白
度稳定性的机理。
1 原料及方法
1． 1 原料其 SCMP制备
粉单竹原料来自广西南宁某林场，其 SCMP 由
实验室自制，白度为 29． 8% ISO。
1． 2 生物酶处理
脂肪酶和果胶酶有诺维信(中国)公司提供，漆
酶由实验室自行制备。粉单竹 SCMP分别进行脂肪
酶、果胶酶和漆酶预处理，具体工艺条件为:
脂肪酶处理:脂肪酶用量 10IU /g、pH值 8，温度
35℃，时间为 40min、浆浓 10%;
果胶酶处理:果胶酶用量 0． 5IU /g、pH值 10、温
度 30℃、时间 30min、浆浓 10%;
漆酶处理:漆酶用量 10IU /g、HBT 用量 0． 5%、
pH值 6、温度 50℃、氧压 0． 2MPa、浆浓 10%。
粉单竹 SCMP及其生物酶预处理后的纸浆分别
以 SCMP、Lipase、Pectinase和 Laccase表示。
1． 3 纸浆纤维的 XPS分析
首先将粉单竹 SCMP 及其经脂肪酶、果胶酶和
漆酶处理纸浆在布氏漏斗中抄成定量为 80 ～ 100 g /
m2 的纸片(纸片直径 30mm) ，并在洁净的环境中自
然干燥后，然后分别利用丙酮和去离子水在索氏抽
提器中抽提 4h，所得 SCMP 样品分别以 SCMP － E、
Lipase － E、Pectinase － E 和 Laccase － E 来表示。
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《造纸科学与技术》 2013 年 第 32 卷 第 4 期
XPS 分析在华南理工大学测试中心进行，采用日本
岛津公司生产的 Kratos AXIS Ultra DLD型多功能光
电子能谱仪进行分析。氧碳原子比(O /C)是在低分
辨率模式下获得(通过能量为 192 eV) ，其中氧和碳
的灵敏度分别为 0． 75 和 0． 32，而 C1s 峰图谱是在
高分辨率模式下获得(通过能量为 48eV) ，然后利用
Gauss － lorentzian 曲线拟合程序进行处理，C1 半峰
宽(Full width at half maximum，FWHM)比 C2 和 C3
的宽 20%［8，9］。C － O(C2)、O － C － O或 C = O(C3)
及 O = C － O(C4)相对于 C － C(C1)的化学位移分
别为 1． 7 ± 0． 1，3． 1 ± 0． 1 和 4． 4 ± 0． 2［10］。
2 结果与讨论
2． 1 纸浆纤维表面 XPS分析
图 1 高分辨 Cls峰分解图谱
在纸浆中，可被 XPS 分析的原子只有碳和氧，
C1s在纤维表面有四种结合方式，即 C1、C2、C3 和
C4［11 － 13］: (1)C1 代表只和碳、氢连接的碳原子(－
C － H，－ C － C) ，来源于纤维表面的木质素和抽提
物;(2)C2 代表用 σ 键连有一个氧原子的碳原子
(－ C － O) ，来源于纤维素分子中的各个碳原子和木
质素中羟基或醚键相连的碳; (3)C3 代表连有两个
非羰基氧或一个羰基氧的碳原子(O － C － O 或 C =
O) ，主要来源于木质素分子中的酮基、醛基或纤维
素分子的氧化产物;(4)C4 代表连有一个羰基氧和
一个非羰基氧的碳原子(O － C = O) ，由于纤维表面
C4 含量很小，通常在纸浆的 XPS 图谱中很难检测
到。Gelius等人［14］的研究表明，木质纤维材料不同
碳价态在 XPS谱图上的电子结合能有所不同(见图
1)。通常 C1s的标准结合能是 285eV，对 XPS 图谱
中的 C1s峰进行峰的分解，可分为四个小峰，其中
C1、C2、C3 和 C4 的束缚能分别为 285 eV、286． 5 eV
、288． 3 eV、289． 5 eV［15］。
2． 1． 1 生物酶预处理对粉单竹 SCMP 纤维表面碳
价态的影响
如前所述，植物纤维的 C1s 的价态有四类，即
C1、C2、C3 和 C4，它们分别代表了植物纤维表面不
同的碳键连接方式。其中 C4 在纸浆中的含量较
低，有时候很难检测到。在 C1s 峰中 C1、C2、C3 和
C4 所占的比例通常用各自的峰面积来表示，而它们
的峰面积比例其实就是它们的原子比例［16］。
粉单竹 SCMP及其经脂肪酶、果胶酶和漆酶处
理后纸浆纤维 C1s 峰中 C1、C2 和 C3 经过 Gauss －
lorentzian拟合得到的谱图分别见图 2、图 3、图 4 和
图 5。而 C1s峰中 C1、C2 和 C3 的面积百分比见表
1。
表 1 生物酶处理前后粉单竹 SCMP 纤维表面 O/C 比值和
C1S峰中 C1、C2 和 C3 值
O /C
C1s
C1% C2% C3 %
FWHM (eV)
C1 C2 － C3
SCMP 0． 40 34． 98 44． 88 20． 14 1． 74 1． 45
SCMP － E 0． 39 30． 15 47． 04 22． 81 1． 74 1． 45
脂肪酶 0． 43 36． 35 48． 01 15． 64 1． 74 1． 45
脂肪酶 － E 0． 43 34． 53 47． 74 17． 72 1． 74 1． 45
果胶酶 0． 41 36． 71 44． 87 18． 42 1． 74 1． 45
果胶酶 － E 0． 45 35． 52 44． 21 20． 27 1． 74 1． 45
漆酶 0． 24 65． 24 20． 83 13． 93 1． 74 1． 45
漆酶 － E 0． 25 55． 25 27． 14 26． 18 1． 74 1． 45
图 2 粉单竹 SCMP 纤维表面 C1s 的高分辨率扫描
图像
图 3 脂肪酶预处理后粉单竹 SCMP 纤维表面 C1s
的高分辨率扫描图像
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Paper Science ＆ Technology 2013 Vol． 32 No． 4
图 4 果胶酶预处理后粉单竹 SCMP纤维面 C1s在高分辨
率扫描图像
图 5 漆酶预处理后粉单竹 SCMP纤维表面 C1s在高分辨率
扫描图像
从图 2-图 5 和表 1 中可知，在粉单竹 SCMP 纤
维表面 C1s 中 C1 的含量为 34． 98%，C2 为
44. 88%，C3 为 20. 14%，而在其 C1s 的高分辨扫描
图像中没有检测到 C4 的信号。经过脂肪酶预处理
后，粉单竹 SCMP 纤维表面 C1s 中 C1 的含量为
36. 35%，C2 为 48． 01%，C3 为 15． 64%;经过果胶
酶预处理后，粉单竹 SCMP纤维表面 C1s中 C1 的含
量为 36． 71%，C2 为 44. 87%，C3 为 18. 42;经过漆
酶预处理后，粉单竹 SCMP纤维表面 C1s中 C1 的含
量为 65． 24%，C2 为 20． 83%，C3 为 13． 93%。如前
面所述，纤维表面 C1s 中 C1 主要来源于纤维表面
的木质素和抽提物，C2 主要来源于纤维素分子中的
各个碳原子和木质素中羟基或醚键相连的碳，而 C3
主要来源与木质素分子中的酮基、醛基或纤维素分
子的氧化产物。因此可以说明在脂肪酶和果胶酶预
处理过程中粉单竹纤维表面的抽出物会部分地被去
除，从而使纤维表面暴露出更多亲水性表面，这与脂
肪酶和果胶酶预处理后粉单竹 SCMP 纤维表面的
O /C比值增加的结果相一致;而在漆酶预处理过程
中，粉单竹 SCMP纤维表面的木素含量增加，对比其
苯醇抽提后的纸浆纤维表面的 C1 的含量，漆酶预
处理使纤维表面几乎完全被木素覆盖。
2． 1． 2 生物酶预处理对粉单竹 SCMP 纤维表面氧
碳比(O /C)的影响
纸浆纤维表面的 O /C 比表示纤维表面 XPS 探
测到的深度范围内氧原子与碳原子的比率。植物纤
维的主要成分是碳水化合物、木素和抽提物等三大
成分，其中碳水化合物包括纤维素和半纤维素，木素
为由三种基本的苯基丙烷单元组成的高分子聚合
物，而抽提物则主要包括树脂酸、脂肪酸及其酯、萜
烯、甾醇及其他碳氢化合物等。很多文献已经证实，
在纤维素分子中不存在碳原子只与碳或氢相连接的
化学键，即不存在单一的 C － C 和 C － H 连接，因此
C1 峰只有木素和抽提物才会出现［17 － 19］。根据这一
原理，如果 C1 峰面积越大，则 C2、C3 和 C4 的峰面
积就越小，而由于氧原子只与 C2、C3 和 C4 相连接，
因而氧原子数越少，也就是说碳水化合物的含量就
越低。因此，通过 O /C比可以反映纸浆纤维表面的
木素和抽提物的含量高低情况。O /C 比越低，说明
纤维表面的木素和抽提物含量就越高;相反，O /C
比越高，说明暴露在纤维表面的碳水化合物量就越
高。
图 6-图 9 分别是粉单竹 SCMP 及其经脂肪酶、
果胶酶和漆酶预处理后纤维 XPS 低分辨率扫描图
像。表 2 是粉单竹 SCMP 及其经脂肪酶、果胶酶和
漆酶预处理后纤维氧碳比和 C1s 峰结合能。从图 6
至图 9 中可以看出纤维表面 XPS 低分辨率扫描图
中有两个明显的吸收峰，分别为碳吸收峰和氧吸收
峰。对于一般的有机化合物来说，碳和氧在 XPS 中
的标准结合能分别为 285eV(C1s)和 532eV(O1s) ，
但由于化学环境的作用会导致其结合能变化。从表
2 中可以看粉单竹 SCMP 及其经脂肪酶、果胶酶和
漆酶预处理后纤维表面 C1s峰结合能均向高能场发
生偏移。粉单竹 SCMP 纤维表面的 O /C 比值为
0． 40，这与文献报道的机械浆纤维表面的 O /C 比值
比较接近［20］。在生物酶处理过程中，粉单竹 SCMP
经脂肪酶处理后，其纤维表面的 O /C 比值为 0． 43;
经果胶酶预处理后其纤维表面的 O /C比值为 0． 41;
而漆酶处理会导致粉单竹 SCMP 纤维表面的 O /C
比值急剧下降到 0． 24，降低幅度为 40． 6%。结合表
17
《造纸科学与技术》 2013 年 第 32 卷 第 4 期
3 中结果，可以说明经脂肪酶和果胶酶处理后粉单
竹 SCMP纤维表面的抽出物含量降低，但纤维表面
木素的含量增加，从而导致两种酶处理纤维表面 O /
C比值略有增加，但漆酶处理纸浆纤维表面几乎被
木素覆盖，导致纤维表面 O /C比值的急剧下降。
图 6 粉单竹 SCMP纤维 XPS低分辨率扫描图像
图 7 脂肪酶预处理后粉单竹 SCMP纤维 XPS低分辨率
扫描图像
图 8 果胶酶预处理后粉单竹 SCMP 纤维 XPS 低分辨
率扫描图像
图 9 漆酶预处理后粉单竹 SCMP 纤维 XPS 低分辨率
扫描图像
表 2 生物酶预处理对粉单竹 SCMP纤维表面的氧碳比(O/
C)及 C1s峰结合能的影响
O1s /%(At) C1s /%(At)
氧碳比
(O /C)
C1s结合
能 / eV
SCMP 28． 37 71． 07 0． 40 286． 09
SCMP － E 27． 74 70． 65 0． 39 286． 15
脂肪酶 29． 61 69． 13 0． 43 286． 09
脂肪酶 － E 29． 59 69． 11 0． 43 286． 12
果胶酶 28． 76 70． 24 0． 41 286． 10
果胶酶 － E 30． 63 68． 42 0． 45 286． 14
漆酶 19． 10 80． 54 0． 24 285． 11
漆酶 － E 19． 63 79． 79 0． 25 285． 16
从表 2 中还可以看出，丙酮抽提可以使得粉单
竹 SCMP及其经脂肪酶、果胶酶和漆酶预处理后纸
浆的纤维表面 C1s 的结合能向更高能场发生偏移;
与未经丙酮抽提的纸浆相比，丙酮抽提并未导致粉
单竹 SCMP及其脂肪酶、漆酶预处理纸浆的纤维表
面的 O /C增加。经丙酮抽提过后，粉单竹 SCMP 纤
维表面的 O /C比值为 0． 39，其脂肪酶和漆酶处理过
纸浆的纤维表面的 O /C 比值分别为 0． 43 和 0． 25，
经过果胶酶预处理纸浆纤维表面的 O /C值为 0． 45。
该结果和表 3 中得到的结果相类似，由此可以看出，
纤维表面大部分抽出物覆盖在纤维表面的木素之
上。
2． 1． 3 粉单竹 SCMP 纤维表面木素和抽出物含量
及其在生物酶预处理中的变化
在制浆造纸分析中，XPS 除了可以用于分析纤
维表面的氧碳比(O /C)和 C1s 峰的碳价态比以外，
还可以用于定量分析纤维表面的木素和抽提物的含
量。如前所述，由于纯的纤维素和半纤维素分子中
不会出现 C1 峰，因此，如果利用抽提的方法完全去
除纤维中的抽提物后，则可以认为 C1 峰完全来自
木素。植物纤维原料的上述特征原则上提供了一种
27
Paper Science ＆ Technology 2013 Vol． 32 No． 4
通过 C1 峰来定量测定纤维表面木素和抽提物含量
的方法。值得注意的是定量分析纤维表面木素及抽
提物含量时，需要用抽提后的纸样进行分析，常用的
抽提剂为丙酮和二氯甲烷(DCM)。
据文献报道，如果已知纤维表面的 O /C 比或不
同价态碳的数量，则可以利用由 sterberg 提出的公
式(1)、(2)来估算纤维表面木素和抽提物的含
量［21］。
фlignin =
C1extracted － α
49 × 100% (1)
фextractives =
C1pulp － C1extracted
C1extractives － C1extractted
× 100% (2)
式中:C1pulp— 指未经抽提纸浆的 C1 百分比
C1extracted pulp— 指抽提后纸浆的 C1 百分比
49—指磨木木素的 C1 百分比
C1extractives— 指木素的 C1 百分比，一般取 94%
α —纯纤维中 C1 的测量值，一般取 2%
因此实验过程中采用公式(1)和(2)计算出粉
单竹 SCMP及其经脂肪酶、果胶酶和漆酶处理后纸
浆纤维表面木素和抽提物面积百分比含量，具体见
表 3。
表 3 覆盖在各种粉单竹 SCMP纤维表面的木素和抽出物的
量
Φlignin /% Φextractives /%
SCMP 57． 45 7． 57
脂肪酶 66． 40 3． 05
果胶酶 68． 41 2． 03
漆酶 ～ 100% —
从表 3 中可以看出，覆盖粉单竹 SCMP 纤维表
面的木素占总纤维表面的 57. 45%，抽出物占
7. 57%。经过脂肪酶处理后，覆盖在纤维表面木素
的量升高到 66. 40%，抽出物的量下降到 3． 05%，只
是粉单竹 SCMP 纤维表面抽出物的 40%左右，同
样，脂肪酶处理也会增加覆盖在纤维表面木素的量，
其量为 68. 41%，抽出物的量为 2. 03%，是粉单竹
SCMP纤维表面的抽出物的 27%左右。但是漆酶处
理会导致纤维表面被木素完全覆盖住。脂肪酶和果
胶酶处理结果说明粉单竹 SCMP纤维表面的抽出物
主要覆盖在纤维表面的木素上。结合其后续漂白的
实验结果，可以推断出纤维表面的抽出物在漂白过
程中会阻碍漂白试剂与木素的接触，降低了纸浆的
可漂性;虽然经过漆酶处理之后纸浆纤维表面完全
被木素覆盖，但这部分木素在漂白过程容易被除去。
说明了脂肪酶和果胶酶预处理可以去除纤维表面的
大部分抽出物，使纤维表面暴露出更多的木素，而在
漆酶处理过程中，可以除去纤维表面部分的木素和
抽出物，但降解的木素会重新吸附在纤维表面。
3 结论
(1)粉单竹 SCMP 纤维表面大部分被木素和抽
出物所覆盖，纤维表面的 O /C 比值为 0. 40，其中纤
维表面的木素含量为 57. 45%，抽出物的含量为
7. 57%。
(2)XPS分析结果表明，脂肪酶、果胶酶和漆酶
预处理可以改变粉单竹 SCMP 纤维表面 C1s 的价
态，C1s 中 C1 的含量从 34. 98% 增加到 36. 35%、
36. 71%和 65. 74%;而脂肪酶和果胶预处理使纸浆
纤维表面的 O /C 值略有增加，漆酶处理使粉单竹
SCMP纤维表面的 O /C从 0. 40 降低到 0. 24。
(3)XPS 分析结果表明，粉单竹 SCMP 经脂肪
酶、果胶酶和漆酶处理后纤维表面覆盖的木素量分
别为 66. 40%和 68. 41%，抽出物的量分别为 3. 05%
和 2. 03%;漆酶处理后纸浆纤维表面几乎完全被木
素覆盖，覆盖在纤维表面的抽出物的量几乎无法测
到。
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( 下转第 57 页)
37
《造纸科学与技术》 2013 年 第 32 卷 第 4 期
Mg(OH)2，XＲD and SEM were used to characterize the MgO． The experimental result shows that the optimum
preparation conditions are as follows:the concentration of magnesium chloride is 1． 5mol /L，the raw materials ratio
is 4:1，the reaction temperature is 110℃，the calcination temperature is 500℃ and the calcination time is 3h． The
product has an average diameter of 18nm with good dispersity and cubic － shaped crystal
Key words:nanometer MgO;particle size;
檷檷檷檷檷檷檷檷檷檷檷檷檷檷檷檷檷檷檷檷檷檷檷檷檷檷檷檷檷檷檷檷檷檷檷檷檷檷檷檷檷檷檷檷檷檷
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( 上接第 73 页)
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(State Key Laboratory of Pulp and Paper Engineering，South China University of Technology，Guangzhou 510640，Guangdong，China)
Abstract:The content of chemical component on Bambusa chungii SCMP fiber surface before and after enzyme pre-
treatment was investigated by X － ray photoelectron spectroscopy，and the reason of the improvement of bleachabili-
ty and brightness stability of SCMP pretreated by enzyme was also discussed． From analysis results，the ratio of O /
C of untreated SCMP fiber surface was 0． 40，and 57． 45 % and 7． 57 % of fiber surface were covered by lignin and
extractives． After lipase and pectinase pretreatment，the ratio of O /C of fiber surface was 0． 43 and 0． 41，66． 40
% and 68． 10% of fiber surface were covered by lignin，and 3． 05% and 2． 03% were extractives，respectively． Af-
ter laccase － mediator pretreatment，the ratio of O /C was 0． 24，and almost all of fiber surface was covered by lig-
nin． The result showed that enzyme pretreatment would remove part of extractives and more lignin would be ex-
posed，which was the reason why enzyme pretreatment could improve the bleachability and brightness stability of
SCMP．
Key words:Sulphonated Chemimechanical Pulp (SCMP) ;enzyme pretreatment;X － ray Photoelectron Spectros-
copy (XPS)
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《造纸科学与技术》 2013 年 第 32 卷 第 4 期