全 文 ：,门胃 沼留 飞 研究报告
帕沙星滴眼液对兔眼细菌感染的清除效果与盐酸左氧氟沙
星滴眼液相当 ,经统计学分析犷检验 ,结果显示对照组和
试验组的总清除率无统计学差异 。
衰 , 盆方司帕沙且滴眼液对免结腆细 , 感染的清除作用
组别 细, 馥霆
给药第 天 给药第 天 停药第 天
清除株 清除率 清除株 清除率吸 清除株
清除率
肠
总清除率
肠
空白组 金葡菌
肺炎球菌
对照组 金蔺菌
肺炎球菌
试脸组 金菊苗
肺炎球菌
阳 叨 卯
朋
,
叨
,
为自觉症状全部消失 、阳性体征消失 、病原体由阳性转为阴
性 显效为病情明显好转 ,病原体由阳性转为阴性 ,其他未恢
复正常 好转为病情自觉未恶化 ,其他未恢复正常 无效为病
情无变化或有所加重 。结果见表 ,结果显示复方司帕沙星
滴眼液的临床效果与盐酸左氧氟沙星滴眼液相当 ,经统计学
分析丫检验 ,对照组和试验组的总清除率无统计学差异
。
裹 复方司帕沙里滴眼液的临床疗效评价
组别 感染类型 临床 疗效 治愈率例数 痊愈 显效 好转 孟丝
如巧对照组
峪
裹 妞方司帕沙 滴眼液对兔角肠细菌盛染的清除作用 试验组
组别细, 盆霆
给药第 天 给药第 天 停药第 天
细菌性结膜炎
细菌性角膜炎
细菌性结膜炎
细苗性角膜炎
清除株 清除率肠 清除株
清除率 清除株 清除率
总清除率
空白组 金菊苗 一
肺炎球菌
对照组 金伯菌
肺炎球菌
试拉组 金有菌 加 另 份 仍 仍
肺炎球菌 比 如 如 菊
临床疗效观察
临床资料 治疗对象为门诊以及住院病人 ,并经细
菌学检查确诊为急性 、亚急性细菌性结膜炎和角膜炎或角膜
溃疡 ,年龄 一 岁的男女患者 ,排除病毒 、真菌性感染及
过敏等其他性炎症感染 。
治疗方法 采用随机对照法 ,将符合条件的 例
患者分为试验组 复方司帕沙星滴眼液 和对照组 盐酸左
氧氟沙星滴眼液 。分别给予上述滴眼液 ,每日 一 次 ,每
次 一 滴 ,疗程视病情轻重为 一 ,结膜炎 、角膜炎连续
给药 ,其中角膜溃疡 。治疗期间随时观察 、检验 、记录
病情发展 ,必要时做细菌性培养进行检查 。疗效判定 痊愈
讨论
研制复方司帕沙星滴眼液 ,选用疗效肯定的盐酸左氧氟
沙星滴眼液作为对照 ,模拟临床眼科常见细菌感染 ,建立兔
眼结膜和角膜细菌感染模型 ,结果显示复方司帕沙星滴眼液
对兔眼无刺激性 ,对动物细菌感染模型的治疗作用和临床疗
效的观察结果均与阳性对照盐酸左氧氟沙星滴眼液效果相
当 ,细菌清除率相似 。因此 ,复方司帕沙星滴眼液治疗细菌
性感染的急性 、亚急性结膜炎和角膜炎是安全 、有效的 ,值得
进一步临床研究 。
今 考 文 献
林波 ,杨朋彬 ,刘爱平 司帕沙星的临床应用【〕 中国现代实用医学杂志 ,
仪只 , 一
商晓华 ,张利利 ,曹悦 ,等 妥布祥素滴眼液药效学研究【 辽宁药物与临
床 , 石
中华人民共和国卫生部药政局 新药 西药 临床前研究指导原则汇编
药学 、药理学 、毒理学 【 〕北京 人民卫生出版社 ,阴 一
一 伪 收稿 刃一 拐 修回
夜交藤配方颗粒中掺入地西伴的检测方法
刘元瑞 葛海生 汪杰 赵康虎 武誉部队药品仪器检验所 北京
摘 要 目的 建立中药配方硕杜夜交藤中添加化学药品的方法。方法 分别采用薄层色语法 、液相色讲法 一 及
薄层色语联合质语 一 法对中药配方预粒夜交藤硕粗中非法添加的化学药品进行检测。结果 薄层色语联合质语
一 检浏法可准确快速检出夜交膝配方顺拉添加地西浮成分 。结论 方法简单 、准确 ,可用于夜交膝配方硕粗添加地西
滓的检出。
关健词 夜交藤配方顺拉 薄层色讲一质语 地西浮
中圈分类号 文献标识码 文章绷号 芜阵 以为 碎 仍
刃随加 川 廿 山 脚 。山 公 加 瓜用佃峋而对伪衅耐此 口 目
, 昭 , , 助 川 拍 ,
二 , ,
, 币 别旧 以肠即之熠。成爪以
讲 娜 , 比 一 , 叮 昭朋 以臼
作者简介 刘元瑞 ,女 ,副主任药师 ,从事药物分析工作 。 一 一耐 肤 。。
试炙才
中目药师 硼 年第 卷第 期 外 柳 ,
儿扣 沙 伴 脚 】 “ 一 , , 即之儿扣成爪以￡`
刀 脚 时 “ 一 , ,
臼脚儿扣 政尹“葱
以 脚之力扣 硫和 伴 铭 『朋 一
二
地西伴对照品 夜交藤颗粒样品 地西伴对照品
与夜交藤颗粒样品混合点样 阴性样品
圈 薄层色进圈
对照品溶液的制备 称取地西淬对照品 置
耐 量瓶中 ,加甲醇溶解并稀释至刻度 ,摇匀 ,用微孔滤膜
卿 滤过 ,取续滤液作为对照品溶液 。
阴性样品溶液的制备 取 项下阴性样品残
渣用甲醇转移至 量瓶中并稀释至刻度 ,摇匀 ,用微孔滤
膜 卿 滤过 ,取续滤液。
检测结果 分别取供试品溶液 、对照品溶液 、阴性样
品溶液各 闪 ,注人液相色谱仪 ,记录 色谱图及
光谱图 。图谱 表明 ,样品色谱图在与对照品色谱图保留时
间相应位置上出现色谱峰 ,阴性样品无干扰 。图谱 表明 ,
样品和对照品的 一 图谱结果一致 。利用计算机进
行样品峰纯度检测 ,结果纯度在规定阑值范围内 。
品一样二性二一
谱一
藤三圈交刃︸一夜、、一粒八、一骊汤讥习以﹂州试山万阅”小配供园暇︸一
药占一
电一品卜照一对一口川一照引一对一林圈一浮入一西又一地一”
﹃ 。
夜交藤药材为寥科植物何首乌的干燥藤茎 ,具有养血安
神 、祛风通络的功效 ,多用于失眠多梦 ,血虚身痛 。中药配方
颗粒夜交藤是由夜交藤单味药材经过提取 、分离 、浓缩 、干
燥 、制粒 、包装等生产工艺 ,加工制成的供中医临床配方用的
颗粒 。本文分别用薄层色谱法 和液相色谱法
对夜交藤配方颗粒中是否添加了化学药品进行了研究 ,并且
使用了薄层色谱联合质谱 一 技术对添加的化学成分
进行检测。
仪器与试剂
仪 器
沙 高效液相色谱仪 ,配有 二级管阵列检
测器 美国 《洲液相色谱 质谱联用仪 ,具有软电离和二
级质谱功能 。
试剂
硅胶 薄层板 青岛海洋化工有限公司 、乙酸乙醋 、
丙酮 、正己烷 、乙醇均为分析纯 ,甲醇为色谱纯 。夜交藤药材
购自同仁堂药店 ,地西浮对照品 购自中国药品生物制品
检定所 ,批号 一 。中药配方颗粒夜交藤 标示生产
单位为三九医药股份有限公司 ,标示批号为 。
方法与结果
薄层色语法
供试品溶液的制备 根据镇静安神类药品在三氯甲
烷 、丙酮中易溶 ,在水中不溶的理化性质 ,取供试品 袋 相
当于饮片 ,研细 ,加丙酮 巧耐 ,超声提取 而 ,过滤 ,滤
液蒸干 ,残渣加少量丙酮溶解作为供试品溶液 。
对照品溶液的制备 取地西淬对照品 ,加丙酮溶解
制成每 中含 的对照品溶液 。
阴性样品溶液的制备 夜交藤 的水提部位蒸
干 ,加丙酮 巧 ,超声提取 而 ,过滤 ,滤液蒸干 ,残渣加少
量丙酮溶解作为阴性样品溶液 。
检测方法 分别取供试品溶液 、对照品溶液和阴性样
品溶液各 闪分别点于同一硅胶 殊 薄层板上 ,以乙酸乙
醋 己烷 为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,置紫外灯
下检视 。结果如图 ,在供试品 、对照品 、供试品与对
照品混合点样的色谱图中相应的位置上 ,均检出形状及颜色
相近的斑点 ,并且供试品与对照品混合点样的色谱图中的斑
点单一 、紧密 ,阴性样品溶液的相应位置上 ,没有检出斑点。
高效液相色语法
色谱柱 日本资生堂 柱 , 卜 流
动相 甲醇一水 ,柱温 ℃,检测波长 ,流速
而 一 。
供试品溶液的制备 取 “ ”项下的供试品溶液
蒸干 ,残渣用甲醇转移至 量瓶中并稀释至刻度 ,摇匀 ,
用微孔滤膜 卿 滤过 ,取续滤液 ,即得 。
佣 , 刃 加 用
地西浮对照品 中药配方颗粒夜交藤
圈 对照品与供试品 圈诺
薄层色语一质语 一 法
质谱条件 离子化方式 电喷雾离子化 ,扫描方式
正离子扫描 ,扫描范围 一 阅而 ,毛细管电压 ,
萃取电压 ,离子源温度 ℃冈 。
供试品溶液的制备 同 法制备样品提取物 ,
残渣加少量丙酮溶解后 ,以带状点样方式点于硅胶 州薄
层板上 ,随行点地西伴对照品溶液 ,按照 方法展开 ,刮
召次夕
脚 , ·邢穿 咭 研究报告
取样品在与对照品位置一致的硅胶 ,用乙醇洗脱后作为供试
品溶液 。
, 对照品溶液的制备 取 , , ”溶液作为对照品溶
液。
检测结果 检测结果见图 , 。地西伴的相对分子
地西淬对照品 中药配方颗粒夜交藤
圈 对照品与供试品一级质漪圈
量为 ,其正离子检测的一级和二级质谱图显示准分子离
子峰为 `耐 为 ,碎片峰为 、 。供试品
溶液中检出成分有与对照品一级质谱图一致的准分子离子
峰 ,且二级质谱图中可见地西浮的特征碎片离子峰。
讨论
本试验分别采用薄层色谱法 、液相色谱法
一 及薄层色谱一质谱 一 法对中药配方颗
粒夜交藤添加化学药物进行了检测 , 法作为初筛的方法
具有很强的定位性 ,用 比一 法可对 法的检测结
果作进一步确认 ,最后用 法确证该配方颗粒中含有地西
淬成分 。
本试验尝试将薄层色谱联合质谱 一 检测法作
为中成药和保健食品中非法添加化学药品的一种检测手段 。
法分离结果虽不如 法精细 ,但具有操作简便 、分
离速度快 、可迅速更换展开剂等优点 ,并且可同时对不同类
别的非法添加的化学成分进行检测 。试验中所用的中药配
方颗粒夜交藤成分简单 , 法分离效果较好 , 一 法检
测结果满意。中成药和保健品中非法添加背景系统复杂多
变 ,若要在薄层色谱中尽可能得到成分单一的点 ,要对薄层
的展开条件 、点样量等因素进行优化。目前 ,我们正在进行
复杂样品体系中 , 检测的研究 ,并取得了初步成效。
中成药和保健品非法添加现象比较常见 ,在中药配
方颖粒中发现的非法添加 ,尚属首次。本试验中所用中药配
方顺粒夜交藤来源于北京某医院 ,产品具体情况有待相关部
门进一步调查。
旧咐以
翻州创
, ,
日卜 尸 宁呻叫` , , 门` 尸` , 川户“ 咭肠 尸曰丫肠曰卜 一 尸 , 曰 甲 咐一 护 叫尸刹场一 , , `卜尸一 ,
月 … ,… 月 二 确 … 拍 口 月 二 功 …
晓 口口二二二、…抽 … 月 二 月 二 臼 … 曰 口 口 粗 曰 口 加 …
匕口
今 考 文 橄
中目药典【 以巧年版一 部
中国药典〔 刀刃 年版 二部 ,
罗国安 药物与毒物分析技术【 〕北京 化学工业出版社 , 以
姚羽 ,李位义 ,张启明 ,等 检侧俄静安神类中成药中非法添加化学药品的
方法研究【 中国药学杂志 , 以刀, 洲刀
侧犯价 拼 收稿
地西浮对照品 中药配方顺粒夜交膝
圈 对照晶与供试品二级质漪圈
上接第 页
〔〕,因此 ,患者服头抱克洛 、阿莫西林疗效欠佳仍首选
头抱类抗生素 、一次用药剂量为重症感染的一日用药量是否
可取值得商榷 用药前用原药做皮试阴性仍发生过敏 ,可能
与单次用药剂量过大 、该药易透过血脑屏障有关。
, 考 文 蔽
孔维德 第三代头抱菌素·头抱匹胺 〔 国外医药杭生素分扮 , 卯
二
于守讯 头抱匹胺的特点与临床应用【 国外医药杭生素分甭 , ,
阅一
范贵生 头抱菌家类抗生索的不良反应及防治〔 扰感染药学 ,双陇巧 ,
卯一
王治民 , , 丽华 ,荆洪英 注射用头抱他咤引起意识障碍 例【 瓜龙扛
医药科学 , 以刀 , 一
裴保香 ,朱小红 头抱匹胺钠致迟发型过敏性休克 例【 中卧临床药学
杂志 , , , 名
关玉珍 头抱他吮致神经系统不良反应 例「〕中华全科医师杂志 ,
以巧,
胡国民 头抱他吮致中枢神经系统不良反应分析【〕临床医学 ,乞扣, ,
蒋潇潇 第三代头抱菌素类药物的不良反应与防治【 中国药房 , 以抖 ,
么刃习切一 收稿 印 一 修回
试澎