全 文 ：ｈｔｔｐ：／／ＸＢＹＺ．ｃｂｐｔ．ｃｎｋｉ．ｎｅｔ
物活 性 研 究 ［Ｊ］．西 北 植 物 学 报，２００３，２３（９）：
１６５０－１６５５．
［４］　陈凤凰，唐文明．核桃树皮的化学成分分析及活性研
究［Ｊ］．天然产物研究与开发，２００８，２０（１）：１６－１８．
［５］　陈孝娟，顾政，黄华，等．石榴皮总多酚抗菌消炎作用
的初 步 研 究 ［Ｊ］．西 北 药 学 杂 志，２０１１，２６（４）：
２６８－２７０．
［６］　吕俊芳，张美丽，刘启瑞，等．核桃外果皮中棕褐色色
素的提取及性质测定［Ｊ］．化学研究与应用，２００１，１３
（４）：３８７－３９０．
［７］　王文杰．高锰酸钾滴定法测定茶多酚有关用剂的特性
研究［Ｊ］．福建茶叶，２００２，（１）：１５－１７．
［８］　刘松，李俊清，廖蓉苏．普鲁士兰法测定胡杨中植物
多酚含量［Ｊ］．林业科技开发，２００７，２１（２）：４２－４３．
［９］　张华，朱晓薇，王新春，等．比色法测定刺山柑巴布剂
总酚 酸 含 量 ［Ｊ］．西 北 药 学 杂 志，２０１１，２６（２）：
１０９－１１１．
（收稿日期：２０１４－０７－１７）
新疆核桃分心木总皂苷的提取纯化工艺研究
朱青梅，令狐晨，阿依吐伦·斯马义＊（新疆医科大学药学院，乌鲁木齐　８３００１１）
摘要：目的　优选核桃分心木总皂苷的最佳提取纯化工艺。方法　以齐墩果酸为对照品，利用紫外可见分光光度法测定核桃分
心木中的总皂苷含量；利用单因素实验结果设计正交实验，考察了乙醇体积分数、提取时间、料液比和提取次数对核桃分心木总
皂苷提取率的影响；利用大孔吸附树脂对核桃分心木总皂苷进行纯化工艺研究。结果　最佳提取工艺为：加２５倍量体积分数
８０％乙醇，８０℃回流提取２次，每次２ｈ；最佳纯化工艺为：采用Ｄ１０１大孔吸附树脂，最大上样量为１８０ｍＬ，水洗脱量８ＢＶ，洗脱
剂体积分数５０％乙醇，洗脱体积７ＢＶ。结论　该法简易可行，效果较佳。
关键词：核桃分心木；总皂苷；提取工艺；大孔吸附树脂；纯化工艺
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００４－２４０７．２０１５．０１．００６
中图分类号：Ｒ２８２　　　文献标志码：Ａ　　　文章编号：１００４－２４０７（２０１５）０１－００２０－０４
Ｓｔｕｄｙ　ｏｎ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｐｒｏｃｅｓｓ　ｆｏｒ　ｔｏｔａｌ　ｓａｐｏｎｉｎｓ　ｆｒｏｍ　Ｘｉｎｊｉａｎｇ　Ｄｉａ－
ｐｈｒａｇｍａ　ｊｕｇｌａｎｄｉｓ　Ｆｒｕｃｔｕｓ
ＺＨＵ　Ｑｉｎｇｍｅｉ，ＬＩＮＧＨＵ　Ｃｈｅｎ，Ａｙｔｕｌｕｎ　ＳＺＭＡＹＩＬ＊（Ｃｏｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｐｈａｒｍａｃｙ，Ｘｉｎｊｉａｎｇ　Ｍｅｄｉｃａｌ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｕｒｕｍｑｉ　８３００１１，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ　Ｔｏ　ｏｐｔｉｍｉｚｅ　ｔｈｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｐｒｏｃｅｓｓ　ｏｆ　ｔｏｔａｌ　ｓａｐｏｎｉｎｓ　ｆｒｏｍ　Ｄｉａｐｈｒａｇｍａ　ｊｕｇｌａｎｄｉｓ　Ｆｒｕｃｔｕｓ．
Ｍｅｔｈｏｄｓ　Ｔａｋｉｎｇ　ｏｌｅａｎｏｌｉｃ　ａｃｉｄ　ａｓ　ａ　ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ　ｓｕｂｓｔａｎｃｅ，ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｔｏｔａｌ　ｓａｐｏｎｉｎｓ　ｗａｓ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｂｙ　ＵＶ．Ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ
ｔｉｍｅ，ｓｏｌｉｄ－ｌｉｑｕｉｄ　ｒａｔｉｏ，ｅｔｈａｎｏｌ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｔｉｍｅｓ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｙｉｅｌｄ　ｏｆ　ｔｏｔａｌ　ｓａｐｏｎｉｎｓ　ｗａｓ　ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ　ｂｙ　ｓｉｎｇｌｅ　ｆａｃｔｏｒ
ｔｅｓｔ　ａｎｄ　ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ　ｔｅｓｔ．Ｔｈｅ　ｔｏｔａｌ　ｓａｐｏｎｉｎｓ　ｗｅｒｅ　ｐｕｒｉｆｉｅｄ　ｂｙ　ｍａｃｒｏｒｅｔｉｃｕｌａｒ　ｒｅｓｉｎ．Ｒｅｓｕｌｔｓ　Ｔｈｅ　ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ
ｗｅｒｅ　ａｓ　ｆｏｌｏｗｓ：ｔｈｅ　ｐｏｗｄｅｒ　ｏｆ　Ｄｉａｐｈｒａｇｍａ　ｊｕｇｌａｎｄｉｓ　Ｆｒｕｃｔｕｓ　ｗａｓ　ｓｕｂｊｅｃｔｅｄ　ｔｏ　ｒｅｆｌｕｘ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｆｏｒ　２ｔｉｍｅｓ　ｗｉｔｈ　８０％ｅｔｈａｎｏｌ　ａｔ
８０℃，ｅａｃｈ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｌａｓｔｉｎｇ　ｆｏｒ　２ｈ．Ｆｏｒ　ｅａｃｈ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ｔｈｅ　ｓｏｌｉｄ－ｌｉｑｕｉｄ　ｒａｔｉｏ　ｗａｓ　２５．Ｔｈｅ　ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ　ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ｗｅｒｅ
ａｓ　ｆｏｌｏｗｓ：Ｄ１０１ ｍａｃｒｏｒｅｔｉｃｕｌａｒ　ｒｅｓｉｎ，ｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓ　ｒｅｍｏｖｅｄ　ｗｉｔｈ　８ｆｏｌｄｓ　ｏｆ　ｗａｔｅｒ，ｅｌｕｔｅｄ　ｗｉｔｈ　７ｆｏｌｄｓ　ｏｆ　５０％ ｅｔｈａｎｏｌ．
Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ　Ｔｈｅ　ｐｒｏｃｅｓｓ　ｗａｓ　ｓｉｍｐｌｅ　ａｎｄ　ｆｅａｓｉｂｌｅ．Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔ　ｗａｓ　ｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙ．
Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：Ｄｉａｐｈｒａｇｍａ　ｊｕｇｌａｎｄｉｓ　Ｆｒｕｃｔｕｓ；ｔｏｔａｌ　ｓａｐｏｎｉｎｓ；ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ；ｍａｃｒｏｒｅｔｉｃｕｌａｒ　ｒｅｓｉｎ；ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
基金项目：乌鲁木齐市科学技术计划项目（编号：Ｙ１２１３１０００９）
作者简介：朱青梅，女，在读硕士研究生
＊通信作者：阿依吐伦·斯马义，女，教授，硕士生导师
　　新疆核桃分心木（Ｄｉａｐｈｒａｇｍａ　ｊｕｇｌａｎｄｉｓ　Ｆｒｕｃ－
ｔｕｓ）为胡桃科植物胡桃果核的干燥木质隔膜，俗称核
桃隔膜；体轻，多破碎成半圆形片状或不规则片状，气
微，味微涩［１］；维吾尔医用于治疗肾虚，其疗效显
著［２－３］，也有用于治疗遗精、滑精、遗尿、尿血、带下、泻
痢等症［４］。现代研究表明，核桃隔膜具有抗氧化、抗
菌、抗衰老、调节免疫等多种药理作用［５］。目前，国内
外关于核桃属植物及核桃楸各药用部位的研究较多，
但对核桃分心木总皂苷类成分的研究，迄今国内尚未
见相关文献报道。作者采用了紫外可见分光光度法，
以齐墩果酸为对照品，确定了核桃分心木总皂苷的最
佳提取方法以及大孔吸附树脂纯化方法，从而为研究
核桃分心木总皂苷的药理作用奠定基础。
１　仪器与试药
１．１　 仪器 　ＵＶ２２５０ 型紫外可见分光光度计
ＵＶ２２５０（日本岛津）；ＥＹＥＬＡＮ－１００１型旋转蒸发仪
（上海爱朗仪器有限公司）；ＤＫ－Ｓ２４型电热恒温水浴
锅、ＤＨＧ－９０５３Ａ型电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏
实验设备有限公司）；ＳＫ３２００Ｈ型超声清洗仪（上海
汉克科学仪器有限公司）；ＡＢｌ０４－Ｎ型多功能电子天
０２ 西北药学杂志　２０１５年１月　第３０卷　第１期
ｈｔｔｐ：／／ＸＢＹＺ．ｃｂｐｔ．ｃｎｋｉ．ｎｅｔ
平（梅特勒－托利多仪器上海有限公司）；ＦＷ１３５型粉
碎机（北京市永光明医疗仪器厂）；２ＨＷＹ－２１０２Ｃ型
恒温培养振荡器（上海智城分析仪器有限公司）。
１．２　试药　齐墩果酸对照品（上海源叶生物科技有
限公司，质量分数≥９８％，批号 ＹＹ２０１１０４２８）；核桃
分心木（购于新疆和田地区，由新疆医科大学药学院
帕丽达·阿布利孜教授鉴定为胡桃科植物胡桃果核
的干燥木质隔膜；Ｄ１０１型大孔吸附树脂、Ｘ－５型大孔
吸附树脂和ＡＢ－８型大孔吸附树脂（沧州宝恩吸附材
料科技有限公司）；高氯酸、冰醋酸、甲醇等均为分析
纯试剂。
２　方法与结果
２．１　线性关系的考察
２．１．１　对照品溶液的制备　精密称取齐墩果酸对照
品５．０ｍｇ，置于５０ｍＬ量瓶中，加甲醇溶解并定容至
刻度，摇匀，即得到质量浓度为０．１ｍｇ·ｍＬ－１的对
照品溶液，备用。
２．１．２　标准曲线的绘制　精密量取齐墩果酸对照品
溶液０．３，０．４，０．５，０．６，０．８，１．０和１．３ｍＬ，置于
１０ｍＬ具塞试管中，挥干甲醇，依次加入新配制的
５０ｇ·Ｌ－１香草醛－冰醋酸溶液０．２ｍＬ，高氯酸０．８ｍＬ，
密封，摇匀，７０℃水浴１５ｍｉｎ后，冰水浴中迅速冷
却，加入冰醋酸５ｍＬ，摇匀，静置１５ｍｉｎ，待测。将对
照品溶液在 ２００～７００ｎｍ 范围内扫描，结果在
５６３ｎｍ处有较大吸收，故将５６３ｎｍ作为最佳吸收波
长。以吸光度（Ａ）为纵坐标、质量浓度（Ｃ）为横坐标，
得到齐墩果酸标准曲线：Ａ＝３９．２２１Ｃ－０．０２６　４（ｒ＝
０．９９９　２），表明齐墩果酸质量浓度在０．００５　０～
０．０２１　６７ｇ·Ｌ－１范围内与吸光度呈良好线性关系［６］。
２．２　单因素考察
２．２．１　提取温度　恒定料液比１∶２０，提取１次，提
取时间１ｈ，提取溶剂乙醇，分别考察提取温度４０，
５０，６０，７０，８０和８５℃对总皂苷提取率的影响，结果
总皂苷的提取率分别为１．０５％，１．１５％，１．４４％，
１．３７％，１．５７％和１．４９％，故选择８０℃。
２．２．２　乙醇体积分数　恒定料液比１∶２０，提取１
次，提取时间１ｈ，提取温度８０℃，分别选取体积分数
为４０％，５０％，６０％，７０％，８０％和９５％的乙醇溶液进
行提取，结果总皂苷的提取率分别为 ０．６８％，
１．０９％，１．１０％，１．４７％，２．０５％和１．９１％，故选择
８０％的乙醇。
２．２．３　提取时间　恒定料液比１∶２０，提取１次，提
取温度８０℃，提取溶剂乙醇，分别考察提取０．５，１，
１．５，２，２．５和３ｈ对总皂苷提取率的影响，结果总皂
苷的提取率分别为１．５％，１．５８％，１．５７％，１．７９％，
１．５３％和１．４５％，故每次提取２ｈ。
２．２．４　固液比　恒定提取时间１ｈ，提取１次，提取
温度８０℃，提取溶剂乙醇，分别考察料液比１∶８，
１∶１０，１∶１４，１∶１８，１∶２０，１∶２５和１∶３０对总皂
苷提取率的影响，结果总皂苷的提取率分别为
０．９３％，１．１２％，１．１８％，１．５３％，１．５７％，１．６５％和
１．５８％，故选择固液比１∶２５。
２．２．５　提取次数　恒定料液比１∶２０，提取时间１ｈ，
提取温度８０℃，提取溶剂乙醇，分别考察提取１，２和
３次对总皂苷提取率的影响，结果总皂苷的提取率分
别为１．４８％，１．９２％和２．０％，故选择提取３次。
２．３　正交实验　由单因素考察结果，选择影响核桃
分心木总皂苷提取的４个主要因素分别为乙醇体积
分数、提取时间、固液比和提取次数，以分心木总皂苷
提取率为考察指标设计正交实验。分别称取核桃分
心木粉末５．０ｇ，按表１完成正交实验，均在温度
８０℃下提取。各因素水平见表１，正交实验结果见
表２，方差分析结果见表３。
表１　正交实验因素水平
Ｔａｂ．１Ｌｅｖｅｌｓ　ａｎｄ　ｆａｃｔｏｒｓ　ｏｆ　ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ　ｔｅｓｔ
水平
Ａ，乙醇体积分数
／％
Ｂ，提取时间
／ｈ
Ｃ，固液比
／倍
Ｄ，提取次数
／次
１　 ７０　 １　 ２０　 １
２　 ８０　 １．５　 ２５　 ２
３　 ９０　 ２　 ３０　 ３
表２　正交实验结果
Ｔａｂ．２Ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｆ　ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ　ｔｅｓｔ
实验号 Ａ　 Ｂ　 Ｃ　 Ｄ 提取率／％
１　 １　 １　 １　 １　 １．９８
２　 １　 ２　 ２　 ２　 ２．５８
３　 １　 ３　 ３　 ３　 ２．５３
４　 ２　 １　 ２　 ３　 ２．７４
５　 ２　 ２　 ３　 １　 ２．１６
６　 ２　 ３　 １　 ２　 ２．６７
７　 ３　 １　 ３　 ２　 ２．２５
８　 ３　 ２　 １　 ３　 ２．４０
９　 ３　 ３　 ２　 １　 ２．１４
Ｋ１ ２．３６３　 ２．３２３　 ２．３５０　 ２．０９３
Ｋ２ ２．５２３　 ２．３８０　 ２．４８７　 ２．５００
Ｋ３ ２．２６３　 ２．４４７　 ２．３１３　 ２．５５７
Ｒ　 ０．２６０　 ０．１２４　 ０．１７４　 ０．４６４
表３　正交实验方差分析
Ｔａｂ．３Ｖａｒｉａｎｃｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ　ｔｅｓｔ
因素 ＳＳ　 ｆ　 ＭＳ　 Ｆ　 Ｐ
Ａ　 ０．１０３　２　 ２　 ０．０５１　６　 １０．４３ ＜０．０５
Ｂ　 ０．０２２　９　 ２　 ０．０１４　４　 ２．３１２ ＜０．０５
Ｃ　 ０．０５５　０　 ２　 ０．０２７　５　 ５．５６５ ＜０．０５
Ｄ　 ０．３８８　４　 ２　 ０．１９４　２　 ３９．２７ ＞０．０５
误差 ０．００９　９　 ２　 ０．４９４　５
１２西北药学杂志　２０１５年１月　第３０卷　第１期
ｈｔｔｐ：／／ＸＢＹＺ．ｃｂｐｔ．ｃｎｋｉ．ｎｅｔ
　　由表２分析可知，新疆核桃分心木的最佳提取工
艺是Ａ２Ｂ３Ｃ２Ｄ３，又由表３可知，４个因素的重要程度
为：Ｄ＞Ａ＞Ｃ＞Ｂ，即提取次数＞乙醇体积分数＞固
液比＞提取温度，且Ｄ为主要影响因素，Ａ为重要影
响因素。由于提取２次和提取３次的总皂苷提取率
相差不大，为节约试剂和缩短实验时间，选择提取２
次。综合考虑后选择Ａ２Ｂ３Ｃ２Ｄ２ 作为最佳提取工艺，
即提取２次，每次２ｈ，乙醇体积分数为８０％，固液比
为１∶２５。
２．４　验证实验　称取粉碎后的核桃分心木５．０ｇ，平
行３份。按照正交实验得到的最佳提取工艺进行提
取，即２５倍量的８０％乙醇提取２次，每次２ｈ，分别
测定总皂苷的提取率分别为 ２．６７％，２．６０％ 和
２．６９％，表明优选的工艺条件稳定可行。
２．５　核桃分心木总皂苷的纯化［７］
２．５．１　预处理大孔吸附树脂　分别取适量Ｄ１０１、
ＡＢ－８和Ｘ－５型大孔吸附树脂在乙醇中浸泡过夜，湿法
装柱后用乙醇冲洗至流出液与水混合（１∶５），不呈现白
色浑浊为止，再用蒸馏水冲洗至流出液无醇味，备用。
２．５．２　制备样品溶液　按正交实验结果得到的最佳
提取工艺提取新疆核桃分心木总皂苷，即取新疆核桃
分心木粉末５０．０ｇ，加２５倍量体积分数８０％的乙醇
提取２次，每次２ｈ，将提取液浓缩至无醇味后，加蒸
馏水溶解，过滤，滤液定容至１　０００ｍＬ，即得样品溶
液（０．０５ｇ·ｍＬ－１）。
２．５．３　大孔吸附树脂型号的筛选　静态吸附分别精
密称定２．５．１项下备用的３种大孔吸附树脂各１ｇ，
分别加入２．４．２项下制备好的样品溶液３０ｍＬ。封
口后放于恒温培养振荡器中（２５℃，１００ｒ·ｍｉｎ－１），
２４ｈ后取出抽滤。按照２．１．２项方法测定后计算总
皂苷的质量浓度。静态吸附量＝［（初始质量浓度－
吸附后质量浓度）×吸附液体积］／树脂体积。结果计
算得Ｄ１０１、ＡＢ－８和Ｘ－５型３种大孔吸附树脂的静态
吸附量分别为２６．９３，２６．９８和２６．２４ｍｇ·ｇ－１，静态
吸附率分别为８４．６０％，８４．７６％和８２．４４％。可知
Ｄ１０１型大孔吸附树脂的静态吸附能力强于另外２种。
将静态吸附项中抽滤后的大孔吸附树脂分别转
移到锥形瓶中，加入３０ｍＬ体积分数７０％的乙醇。
封口放置于恒温培养振荡器中（２５℃，１００ｒ·ｍｉｎ－１），
２４ｈ后取出抽滤。按照２．１．２项方法测定并计算总
皂苷的质量浓度。解吸率＝（洗脱液质量浓度×洗脱
液体积）／静态吸附量×１００％。结果，Ｄ１０１、ＡＢ－８和
Ｘ－５型３种大孔吸附树脂的解吸率分别为９９．０４，
９６．８９和９０．１２％。可知Ｄ１０１型大孔吸附树脂的解
吸率最高，综合整个静态实验，Ｄ１０１型大孔吸附树脂
吸附率和解吸率均最高，故选择 Ｄ１０１型大孔吸附树
脂进行动态实验。
２．５．４　泄露曲线考察　准确称取处理好的Ｄ１０１型树
脂（相当于干树脂４ｇ），湿法装柱，取上样液３００ｍＬ，
以流速１ｍＬ·ｍｉｎ－１通过树脂柱，每３０ｍＬ接收一次流
出液，并测定每份流出液中的总皂苷质量浓度，以流份
份数与流出液中总皂苷质量浓度做图，结果见图１。在
第６个流份开始泄漏，因此确定上样量为１８０ｍＬ。
图１　Ｄ１０１型大孔吸附树脂吸附总皂苷的动态曲线
Ｆｉｇ．１Ｄｙｎａｍｉｃ　ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｃｕｒｖｅ　ｏｆ　ｔｏｔａｌ　ｓａｐｏｎｉｎｓ　ｏｎ　Ｄ１０１
ｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓ　ｒｅｓｉｎ
２．５．５　水洗脱量考察　准确称取处理好的Ｄ１０１型树
脂（相当于干树脂４ｇ），湿法装柱，取上样液１８０ｍＬ，
以流速１ｍＬ·ｍｉｎ－１通过树脂柱，用蒸馏水冲洗，每
个流分为１ＢＶ，分别进行 Ｍｏｌｉｓｈ反应，观察反应的
现象。结果蒸馏水平衡至８ＢＶ时，流出液变澄清，
且 Ｍｏｌｉｓｈ反应呈阴性，故选择用８ＢＶ蒸馏水冲洗
树脂柱。
２．５．６　洗脱溶剂体积分数考察　准确称取处理好的
Ｄ１０１型树脂（相当于干树脂４ｇ），湿法装柱，取上样
液１８０ｍＬ，以流速１ｍＬ·ｍｉｎ－１通过树脂柱，用
８ＢＶ蒸馏水平衡树脂后依次用体积分数１０％，３０％，
５０％和７０％乙醇洗脱，洗脱至流出液变澄清，分别收
集流出液，测定体积分数１０％，３０％，５０％和７０％乙
醇流出液分心木总皂苷含量分别为４８．３，５４．９，４１．７
和４．９５ｍｇ，洗脱率分别为２６．８，３０．５，２３．１和
２．７５％，体积分数１０％，３０％和５０％洗脱下来的核桃
分心木总皂苷的总洗脱率为８０．４％，故选择体积分
数５０％的乙醇。
２．５．７　洗脱溶剂用量考察　准确称取处理好的
Ｄ１０１型树脂（相当于干树脂４ｇ），湿法装柱，取上样
液１８０ｍＬ，以流速１ｍＬ·ｍｉｎ－１通过树脂柱，用
８ＢＶ蒸馏水平衡树脂后用体积分数５０％乙醇洗脱，
每１ＢＶ柱体积收集１份，洗脱至流出液变澄清，确
定洗脱溶剂用。第７份开始流出液变澄清，故洗脱剂
用量为７ＢＶ。
３　讨论
本实验对核桃分心木总皂苷的提取工艺进行了
研究，采用乙醇回流法提取新疆核桃粉心木，并利用
紫外可见光分光光度法在５６３ｎｍ处测定核桃分心
２２ 西北药学杂志　２０１５年１月　第３０卷　第１期
ｈｔｔｐ：／／ＸＢＹＺ．ｃｂｐｔ．ｃｎｋｉ．ｎｅｔ
木总皂苷的含量，通过正交实验确定了各因素对总皂
苷提取率影响程度为：提取次数﹥乙醇体积分数﹥固
液比﹥提取时间，最佳提取工艺为加２５倍量体积分
数８０％的乙醇提取２次，每次２ｈ。
本实验对核桃分心木总皂苷的纯化工艺进行了
研究，研究表明Ｄ１０１型大孔吸附树脂对核桃分心木
皂苷具有良好的吸附性能，具有较大的吸附量，且易
吸附、易解吸，最大上样量为１８０ ｍＬ，水洗脱量
８ＢＶ，洗脱剂体积分数５０％乙醇，洗脱体积７ＢＶ。
实验中确定的总皂苷提取纯化工艺可为进一步提取
纯化分心木总皂苷提供借鉴，从而为进一步开发分心
木有效部位奠定基础。
参考文献：
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册［Ｍ］．乌鲁木齐：新疆科技卫生出版社，１９９３：３２３．
［２］　阿巴拜克热·热合曼．维吾尔医常用生药（维吾尔文）
［Ｍ］．乌鲁木齐：新疆人民卫生出版社，２００４：７７２．
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（维吾尔文）［Ｍ］．乌鲁木齐：新疆人民卫生出版社，
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［４］　全国中草药汇编编写组．中草药大辞典：上册［Ｍ］．北
京：人民卫生出版社，１９７５：６６７．
［５］　高莉，王艳梅，帕提古丽·马合木提．核桃分心木粗提
物抑菌活性的研究 ［Ｊ］．食品科学，２００８，２９（１１）：
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［６］　宋艺君，王昌利，郭涛．正交实验法优选穿山龙总皂苷
的提取工艺［Ｊ］．西北药学杂志，２０１０，２５（２）：１０１－１０２．
［７］　刘霞，岐琳，李延，等．大孔吸附树脂纯化鹿药总皂苷和
总黄酮的研究 ［Ｊ］．西北药学杂志，２０１２，２７（６）：
５１６－５１９．
（收稿日期：２０１４－０７－２９）
肺结核丸质量标准研究
王亚娟１，谢光磊２（１．陕西华西制药股份有限公司，宝鸡　７２１０１３；２．东盛科技股份有限公司西安制药厂，西安　７１００６５）
摘要：目的　建立肺结核丸的质量标准。方法　采用ＴＬＣ法对制剂中制何首乌、白及进行定性鉴别；采用 ＨＰＬＣ法对制何首乌
中的２，３，５，４′－四羟基二苯乙烯－２－Ｏ－β－Ｄ－葡萄糖苷进行定量测定。结果　薄层色谱鉴别何首乌、白及的斑点清晰，分离效果好，
阴性对照无干扰；２，３，５，４′－四羟基二苯乙烯－２－Ｏ－β－Ｄ－葡萄糖苷在６．０～４８．０μｇ·ｍＬ
－１范围内线性关系良好（ｒ＝０．９９９　３）。平
均回收率为９９．０％，ＲＳＤ为０．３０％（ｎ＝９）。结论　该方法简单准确，专属性强，重复性好，可有效控制该制剂的质量。
关键词：肺结核丸；质量标准；２，３，５，４′－四羟基二苯乙烯－２－Ｏ－β－Ｄ－葡萄糖苷；ＴＬＣ；ＨＰＬＣ
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００４－２４０７．２０１５．０１．００７
中图分类号：Ｒ９１７　　　文献标志码：Ａ　　　文章编号：１００４－２４０７（２０１５）０１－００２３－０３
Ｓｔｕｄｙ　ｏｎ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｆｏｒ　Ｆｅｉｊｉｅｈｅ　Ｐｉｌｓ
ＷＡＮＧ　Ｙａｊｕａｎ１，ＸＩＥ　Ｇｕａｎｇｌｅｉ　２（１．Ｓｈａａｎｘｉ　Ｈｕａｘｉ　Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ　Ｌｉｍｉｔｅｄ　Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｂａｏｊｉ　７２１０１３，Ｃｈｉｎａ；２．Ｄｏｎｇｓｈｅｎｇ　Ｐｈａｒｍａ－
ｃｅｕｔｉｃａｌ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　Ｌｉｍｉｔｅｄ　Ｃｏｍｐａｎｙ　ｉｎ　Ｘｉ′ａｎ，Ｘｉ′ａｎ　７１００６５，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ　Ｔｏ　ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅ　ｔｈｅ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｆｏｒ　Ｆｅｉｊｉｅｈｅ　Ｐｉｌｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ　ＴＬＣ　ｗａｓ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ｉｄｅｎｔｉｆｙ　Ｒａｄｉｘ　Ｐｏｌｙｇｏｎｕｍ
ｍｕｌｔｉｆｌｏｒｕｍ　Ｐｒｅｐａｒａｔａ　ａｎｄ　Ｒｈｉｚｏｍａ　Ｂｌｅｔｉｌｌａｅ，ａｎｄ　ＨＰＬＣ　ｗａｓ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｌｙ　ｍｅａｓｕｒｅ　２，３，５，４′－ｔｅｔｒｏｈｙｏｘｙｓｔｉｌｂｅｎｅ－２－Ｏ－β－
Ｄ－ｇｌｕｃｏｓｉｄｅ．Ｒｅｓｕｌｔｓ　Ｂｙ　ＴＬＣ　ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｒｈｉｚｏｍａ　Ｂｌｅｔｉｌｌａｅ，Ｐｏｌｙｇｏｎｕｍ　ｍｕｌｔｉｆｌｏｒｕｍ，ｔｈｅ　ｓｐｏｔｓ　ｗｅｒｅ　ｃｌｅａｒ，ａｎｄ　ｎｏ　ｉｎｔｅｒｆｅｒ－
ｅｎｃｅ　ｗａｓ　ｏｂｓｅｒｖｅｄ；Ｆｏｕｒ　ｈｙｄｒｏｘｙｌ　２，３，５，４′－２－２－ｓｔｙｒｅｎｅ　＆ｗｅｓｔｅｒｎ－ｂｅｔａ－Ｄ－ｇｌｕｃｏｓｉｄｅ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｒａｎｇｅ　ｏｆ　６．０－４８．０μｇ·ｍＬ
－１（ｒ＝０．９９９　３）ｄｅｍｏｎ－
ｓｔｒａｔｅｄ　ｇｏｏｄ　ｌｉｎｅａｒ　ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ．Ｔｈｅ　ａｖｅｒａｇｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｗａｓ　９９．０％，ａｎｄ　ＲＳＤ　ｗａｓ　０．３０％ （ｎ＝９）．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ　Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｓｉｍ－
ｐｌｅ，ａｃｃｕｒａｔｅ，ａｎｄ　ｗｉｔｈ　ｓｔｒｏｎｇ　ｓｐｅｃｉｆｉｃｉｔｙ　ａｎｄ　ｇｏｏｄ　ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ，ｗｈｉｃｈ　ｓｈｏｗｓ　ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｃａｎ　ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙ　ｃｏｎｔｒｏｌ　ｔｈｅ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｏｆ
ｔｈｅ　ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ．
Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：Ｆｅｉｊｉｅｈｅ　Ｐｉｌｓ；ｑｕａｌｉｔｙ　ｓｔａｎｄａｒｄ；２，３，５，４′－ｔｅｔｒｏｈｙｏｘｙｓｔｉｌｂｅｎｅ－２－Ｏ－β－Ｄ－ｇｌｕｃｏｓｉｄｅ；ＴＬＣ；ＨＰＬＣ
　　肺结核丸由制何首乌、白及、土鳖虫３味中药组
成，该品种是在《卫生部药品标准》中药成方制剂第９
册收载的肺结核丸（标准编号：ＷＳ３－Ｂ－１７９９－９４）基础
上开发的中药［１］；具有敛阴补肺的功效；临床上用于
治疗肺空洞、肺出血。肺结核丸原部颁质量标准中
［鉴别］项内容只有显微鉴别，专属性较差，且没有薄
层色谱鉴别、含量测定项目，难以较好地控制产品质
量。为了保证药品质量，通过实验研究增加了以何首
乌、白及对照药材为对照的薄层鉴别方法，并采用
ＨＰＬＣ法定量测定肺结核丸中何首乌所含２，３，５，４′－
四羟基二苯乙烯－２－Ｏ－β－Ｄ－葡萄糖苷
［２－５］。研究结果表
明，所建立的 ＴＬＣ和 ＨＰＬＣ法专属性强，操作简便
可行，重复性好，可以保证该产品的安全性、有效性、
稳定性。
３２西北药学杂志　２０１５年１月　第３０卷　第１期