全 文 ：· 方药纵横·
太白三七中三七总皂苷的提取及含量测定*
索建兰　沈　峰　王苏红　宝鸡文理学院化学化工系 (宝鸡 721013)
　摘　要　采用皂苷类物质的提取通法 ,以甲醇为溶剂提取太白三七中的三七总皂苷 ,得到三七总皂
苷粗品 ,并对其进行定性鉴定 ,最后用高效液相色谱法 ( HPLC)对太白三七中的三七总皂
苷进行含量测定。 太白三七中三七总皂苷的含量为 4. 337% 。
　主题词　三七 /化学　三七皂苷 /分析　含量测定
　【中图分类号】　 R282. 4　【文献标识码】　 A　【文章编号】　 1000-7369( 2010) 08-1059-02　　
　　三七是我国特产的名贵药材之一。始载于 1590年
《本草纲目》草部第 12卷 ,又名山漆、金不换。为五加科
植物三七 Panax notoginseng ( Burk) F. H. Chen的干
燥根 [1 ]。太白山中草药久负盛名 ,特别是太白三七具有
极高的医疗价值 ,是珍贵的民族文化遗产。但是近年来
太白山三七资源开发缓慢 ,资源不能得到有效的利用。
因此 ,我们需要对太白三七有效成分含量做以测定 ,使
我们对太白山中草药的质量问题有一个全新的认识 ,
使太白山中草药资源能够得到有效的利用。
从三七根粉中可得到多种单体皂苷成分 ,其含总
皂苷约 8% [4 ]。 主要为人参皂苷 ( Ginsenoside) Rb1、
Re、 Rg1、 Rg2。并含有少量的 Rd、 Re、 Rh及七叶胆苷。
另含有三七皂苷 ( No toginsenoside) R1、 R2、 R3、 R4、
R6等 ,这些皂苷均为达玛烷型四环三萜皂苷 ,其中除
R4属 20( S) -原人参二醇型皂苷外 ,其余均属 20( S)
- 原人参三醇型皂苷 [7 ]。从三七根的水溶性部分可得
到止血有效成分田七氨酸 ( Dencichine) ,又名三七素 ,
作为一种特殊氨基酸 [2 ]。此外还含有黄酮苷 ,三七多糖
及挥发油等成分。
1　实验部分　 1. 1材料、试剂及仪器 材料:太白
三七的干燥根、三七皂苷 R1人参皂苷 Rb1、人参皂苷
Re、人参皂苷 Rg1(标品由中国药品生物制品检定所
提供 )试剂: 甲醇 (色谱纯 )、乙腈 (色谱纯 )、乙醇、乙酸
酐、硫酸、氯仿、五氯化锑、三氯醋酸、乙酰氯、硫酸铵等
均为分析纯。
仪器: Agilent1200型高效液相色谱仪 (美国
Agi lent公司 )、微型植物试样粉碎机 FZ102型、 真空
干燥箱 DZF- 6020型、 SHB- Ⅲ 循环水式多用真空
泵、旋转蒸发仪 R1002、高速离心机。
1. 2三七总皂苷的提取 将太白三七的干燥根粉
碎成细粉 ,过 100目筛 ; 精确称取 10. 00g三七粉末置
于 250mL圆底烧瓶内 ,加入 8倍量于三七粉末的
70%甲醇溶液 ,搅拌均匀 ;移入 75℃水浴中加热回流
* 陕西省植物化学重点实验室重点项目 ( 08JZ07)
宝鸡文现学院院级重点项目 ZK0933
提取 2次 ,每次 1. 5 h。抽滤 ,合并滤液 ,即得太白三七
的红褐色粗提液。将三七粗提液控温 50℃于旋转蒸发
仪中减压浓缩至浸膏状 ,再加入少量水减压浓缩至原
体积的 1 /5;浓缩液冷却至室温 ,滴加适量的浓硫酸调
pH= 1出现白色无定形粉末沉淀 ,倾去上清液将沉淀
物放入干燥箱中干燥 ,即得三七总皂苷的白色无定形
粉末粗品。
1. 3 HPLC法测定太白三七中三七总皂苷的含量
1. 3. 1色谱条件:色谱柱: Agi lent Hypersi l BDS-
C18色谱柱 ( 4. 6mm× 250mm);流动相:乙腈:水 ( 80:
20) ;流速: 1. 0mL /min;柱温:室温 ( 25℃ ) ;检测波长:
202nm
1. 3. 2溶液的制备:①供试品溶液:取上述 2. 2所
得三七总皂苷粗提液 1. 00mL,转移至 50 mL容量瓶
中 ,加 70%甲醇溶液至刻度 ,摇匀 ,作为供试品溶液。
② 对照品溶液: 精密称取对照品三七皂苷 R1和人参
皂苷 Rg1、 Re、 Rb1适量 ,加入甲醇溶液制成每 1. 00
m l分别含 0. 10, 0. 40, 0. 15, 0. 50 mg的混合溶液 ,即
得。
按以上色谱条件得到标品及太白三七药材的色谱
分离图 ,如图 1所示。
图 1　对照品 ( A)太白三七药材 ( B)色谱图
1人参皂苷 Rg1　 2人参皂苷 Re　 3三七皂苷 R1　 4人
参皂苷 Rb1
1059陕西中医 2010年第 31卷第 8期
2　结果与讨论　 2. 1标准曲线绘制 分别精密吸
取对照品溶液 3, 6, 9, 12, 15μL,依次注入高效液相色
谱仪 ,按上述色谱条件测定峰面积 ,以峰面积 Y的常
用对数为纵坐标 ,以进样量 X的常用对数为横坐标 ,
绘制标准曲线。三七皂苷 R1、人参皂苷 Rg1、人参皂苷
Re、人参皂苷 Rb1的线性回归方程分别为:
lo g Y= 1. 3602lo g X+ 2. 1781 r= 0. 9993
lo g Y= 1. 2285lo g X+ 1. 9906 r= 0. 9996
lo g Y= 1. 3418lo g X+ 2. 0123 r= 0. 9994
lo g Y= 1. 3105lo g X+ 1. 9745 r= 0. 9995
2. 2测定结果 精密吸取供试品溶液 10μL注入高
效液相色谱仪 ,依上述色谱条件测定 ,以外标两点法对
数方程计算太白三七中三七皂苷 R1及人参皂苷
Rg1、 Re、 Rb1的含量分别为 0. 583% 、 2. 287% 、 0.
618%、 0. 849% ,太白三七中三七总皂苷的含量为 4.
337%。
2. 3结论　 2. 3. 1太白三七中的总皂苷为其主要
的有效成分之一 ,从太白三七的根中可分离鉴定出 12
种单体皂苷 ,而三七皂苷 R1、人参皂苷 Rg1、 Rb1、 Re
又是总皂苷的主要组成 ,因此选取这些成分作为太白
三七的质量评价指标 ,可以有效的反映太白三七的内
在质量。
2. 3. 2太白三七中三七总皂苷的含量为 4. 337% ,
测定结果表明太白三七中的有效成分三七总皂苷的含
量较高 [3 ] ,太白三七药材的质量较好。
2. 3. 3高效液相色谱法 ( HPLC)作为一种新兴的
分析方法 ,测定太白三七中三七总皂苷的含量 ,方法简
便、快捷 ,对其他药物中有效成分含量测定有一定的参
考价值。
参考文献
[ 1]　陈　英 ,郑　虎 ,徐文芳 ,等 .三七总皂苷的药理研究
及临床应用进展 [ J].广西医学 , 1998, 20( 6): 1109-1110.
[2]　赵　平 ,王丽红 ,姜永志 ,等 .云南植物研究 [ J].
1993, 15( 4): 409.
[ 3 ]　谢　茵 ,邢桂琴 ,刘秀芬 .山西医科大学学报 [ J] ,
2006, 37( 6): 613-615.
(收稿 2010-03-06;修回 2010-05-05)
HPLC法测定丹参中原儿茶醛的含量
魏桂芳　王汉平△　杨志灵▲　 西安市红十字会医院药剂科 (西安 71000)
　摘　要　目的: 建立丹参中原儿茶醛含量的 HPLC测定法。方法: 色谱柱为 Ultimate X B- C18 ,
5μm, 4. 6mm× 250mm柱 ,流动相为甲醇 -水 -甲酸 ( 13: 86. 5: 0. 5) , 流速为 1. 0 mL /min,
检测波长为 280 nm。结果:标准曲线线性范围 0. 03～ 0. 30μg , r= 0. 9991,平均回收率为
99. 05%。结论:该方法操作简便 ,快速 ,准确 ,重现性好 ,适用于丹参中原儿茶醛的含量测
定。
　主题词　丹参 /化学　原儿茶醛 /分析　高效液相色谱法
　【中图分类号】　 R282. 4　【文献标识码】　 A　【文章编号】　 1000-7369( 2010) 08-1060-02　　
　 　丹参为唇形科 ( Labiatae )植物丹参 ( Salvia
mi ltio rrhiza Bge)的干燥根及根茎。丹参的水溶性部分
有丹参素、丹酚酸 A、丹酚酸 B、原儿茶醛、原儿茶酸、
咖啡酸等。其中原儿茶醛易溶于水、乙醇、甲醇、乙酸乙
酯等 ,是丹参中起活血化瘀作用的有效成分之一 ,具有
增加冠脉流量 ,降低心肌兴奋性和传导性 ,对急性心肌
缺血缺氧所致的心肌损伤具有明显保护作用 ,具有抑
制血小板聚集作用和广谱抗菌抗炎作用 [1 ]。 为有效控
制药材质量 ,本实验建立了 HPLC法测定丹参中原儿
△陕西省汉中市中医院 ( 汉中 723000)
▲陕西汉王药业有限公司 (汉中 723000)
茶醛含量的方法 [2 ]。该方法操作简便 ,快速 ,准确 ,重现
性好 ,可用于中药丹参的质量控制。
1　仪器与试药 　 1. 1　仪器 美国 waters 515高
效液相色谱仪 , w aters 2487双波长紫外检测器 ,浙大
智达色谱处理工作站 ;赛多利斯 BP-211D万分之一电
子天平 ; KQ-250DB超声处理仪。
1. 2　试剂 甲醇为色谱纯 ,水为乐百氏 550mm瓶
装纯净水 ,其它试剂均为分析纯 ;对照品原儿茶醛 (批
号: 110810-200506)购自中国药品生物制品检定所 ;药
材丹参采自汉中南郑 ,汉王药业化验室陈菲鉴定。
2　实验方法与结果　 2. 1　色谱条件 色谱柱:
Ultimate XB-C18 , 5μm, 4. 6× 250mm柱 ,流动相为甲
1060 陕西中医 2010年第 31卷第 8期