全 文 ：云 南 大 学 学 报
J o u n a rl o ] ! Y u n n a nU ni v e rs i t y
一九八五年 第七卷 第三期 V lo . 7 滩 3 9 18 5
吓奋赢一 !
从竹红菌及竹黑菌 、 竹黄中提取
甘露醇的方法
张蔚玲 万象义 王启方
( 云南省微生物研究所 , 昆明 )
竹红菌 ( H y p o e r e l l a b a m b u s a e ) 及竹黑菌 ( H . S P ) 竹黄 ( 5 1, i r i a b a m b o s i e o l a ) 系子
襄菌纲 肉座菌科的竹寄生真菌 . 其中竹红菌和竹黄是民间用于治疗胃病及风湿关 节 炎 的 中
药 . 近 几年来对上述真菌进行 了深入研究 , 从中分离到了竹红竹 甲素 ’` ` “ ’ (简称甲素 ) 及其
同系物 , 使用甲素治疗外阴白色病变〔“ ’ 和疤痕疙瘩 “ ’取得了明显疗效 , 为我国首创 的光化学
疗法药物 . 为了充分利用上述三种真菌资源我们开展了综合利用的研究 .
我们从竹红菌及竹黑菌 、 竹黄中分别分离得到了 D 一甘露醇 , 按生药风干重计 , 获得率
依次为 4 % 、 0 . 6% 、 0 . 6% . D 一甘露醇用于治疗脑水肿 、 休克 、 循环虚脱 、 烫伤烧伤 , 可
作为生化试剂 , 炸药原料 , 工业上用于电镀液 、 电溶及合成树脂等 . 在竹红菌素药 物 生 产
中 , D 一甘露作为一个付产品获得 , 是经济可行的 . 兹将竹红菌 、 竹黑菌及竹黄中D 一甘露
醇的分离 、 鉴定及提取流程报告如下 。
D一甘露醇的分离鉴定
(一 ) 分离方法 : 分别称取竹红菌及竹黑菌 、 竹黄粉碎料 0 . 5 、 0 . 12 及 0 . 5公斤 , 以乙醇
加热回流提取约三小时 , 共提取五次 , 收集提取液 , 浓缩至总体积的五分之一 , 静置 24 小时
后 , 析出结晶 , 倾出上清液 , 用乙醇洗去红色素 (即甲素 ) 即得粗品 , 而后用去 离 子 水 溶
解 、 过滤 、 除去杂质 、 滤液加活性炭加热脱色 , 过滤 , 以文火浓缩滤液 , 加 95 % 乙醇 2 倍量
静置结晶 , 再 以 95 %乙醇重结晶 , 即得纯品 , 从竹红菌及竹黑菌 、 竹黄中分别得到纯品 2 0 . 2
1 9 8 5年 2 月 15 日收到 .
3 5 7
克 、 0 . 6 6克 、 3 . 0克 .
(二 ) 鉴定结果 : 以上述分离方法分别从竹红菌及竹黑菌 、 竹黄中依次获得 结 晶 工 及
亚 、 皿 , 均为白色针状结晶 , 熔点也一致 (见表 1 ) , 根据元素 分析 (见表 1 ) 及 质 谱 测
定 , 确定三种结晶的分子式为 : C o H : 4 0 。 , 又经红外光谱 、 核磁共振谱 、 比旋度测定结果完
全吻合 , 实测值共同为 :
I R ( K B r ) e m
一 ’ : 3 3 0 0一 3 2 0 0 1 0 8 7 10 2 5
M S ( m /
e
)
: 1 8 2 ( M I) 1 5 5 1 3 3 1 0 3 8 5 7 3 (基峰 ) 6 1 4 3 3 1
,
H一N M R ( 9 0M H z . D S S为内标 , D : O ) : 占 : 3 . 5 0一 3 . 9 6 ( 14 H m )
`
C一 N M R ( 2 2 M H z . D S S为内标 , D Z O ) : 占 : 6 . 4 2 , 7 1 . 3 5 , 7 2 . 6 6
〔a 〕扩 + 2 3 。
上述数据说明结晶 工 、 五 、 l 同是一种化合物 , 业且红外光谱 、 核磁共振氢谱和碳谱与
D 一甘露醇标准图谱 `“ ’一致 , 比旋度也和标准 D 一甘露醇 ’ ” ’一致 , 又与标准D一甘露醇 ( B .
D
.
H ) 混合熔点不下降 , 证明这种化合物属 D一甘露醇 .
表 1 结晶 I 亚皿的元素分析及熔点
甘露醇来源
1 {
竹红菌
}
竹黑菌
!
竹 黄
结晶编号 一下-一可一 工 } 护一刁- - - - - -一 - - - - -一一厂~庵陈菇么- 一下一丁石百— 一厂一一压丽一一}一一五百一 ~一熔 点 “ C !— -— }-一 - - -一— 一 }-一 - - - - - - - 一 - - 一一 }——
1 { 分析值 1 7
· “ 6 } 7
·
7 1 {
7
· ” 1
二 、 提取流程 :
在竹红菌药物生产中 , D 一甘露醇作为一个付产品获得 , 其提取流程示意如下 :
3 5吕
粉碎料
9 5%工业乙醇回流提取 3 小时 / 1 5小时
提取液
{
浓` 至 廿。体积的五分之-
浓缩液
静置结晶
}
结晶母液
!
粗结晶
洗涤液 _ {
9 5,` 乙 ” 洗 “
甘露醇粗提物
1
力口去离子水溶解过滤
滤液
加活性炭 、 脱色过滤
竹红菌素粗提物
(制药流程略 )
滤液
浓缩至 1 0 m l/每公斤
生药粗提物
浓缩液
加 9 5%乙醇静置结晶
业以 9 5% 乙醇重结晶
D一甘露醇纯品
三 、 讨 论
(一 ) 在竹红菌素药物生产中 , 增加一道工艺 (浓缩液静置结晶 ) , 除去部 份 甘 露 醇
(粗结晶 ) , 这对防止竹红菌素药物染菌霉坏是有益的 , 再增加五道工序 , 即可获得一个付
产品一 D 一甘露醇 , 有其生产价值 .
(二 ) D 一甘露醇作为生产竹红菌素药物的付产品 , 不要复杂设备 , 使用低 廉 试 剂 :
水 、 活性炭及乙醇 , 工序不多 , 简便易行 , 便 于投产 .
(三 ) 据报道 〔7 ’ : 我 国甘露醇的供给一九六四年前主要靠进 口 , . 六五年后开始采用 电解
蔗糖 , 高压氢化葡萄糖等方法生产自给 ,六九年后又使用发酵法生产 , 甘露醇的产率达 5 . 56 %
以上 , 使生产成本消耗比电解法下降 78 % , 现在 , D 一甘露醇可作为生产竹红菌素药物的付
产品获得将无疑使生产成本消耗得到进一步的下降 .
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参 考 文 献
Ll 〕 万象义 、 陈远腾 、 双学系 :科学通报 , 4 24 期 1 1 4 8页 . 1 9 8 0年 .
〔 2 ] 陈远腾 、 万象义 : 云南大学学报 , 2 期 , 1 04 页 , 1 9 8 1年 .
【3 」罗子华等 : 云南医药 , 一卷 . 1 : 20 页 , 1 9 8。年 .
【4 ] 梁睿媛等 : 中华皮肤科杂志 , 巧卷 , 2 : 87 页 , 1 9 8 2年 .
〔5 ] s a d t l e : S t a n d a r d S p e e t r a :
( 1 ) g r a t i n g IR 2 1 0 2 1K
( 2 ) P M R 9 9 3 0m
( 3 ) C M R 4 2 0 5 C
[ 6 ] 全国化学试剂自录 , 7 4 5页 . 4 3 1 2 , 1 9 7 9年
L 7 1 陈陶声 : 中国工业微生物发展史 , 13 9页 , 1 9 7 9年
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