全 文 ：　第 26卷　第 3期 延安大学学报(自然科学版) Vol.26　No.3
　　2007年 9月 JournalofYananUniversity(NaturalScienceEdition) Sept.2007
微波辐射紫茉莉种子壳制备活性碳的研究
李丕高 1 ,李　刚 2 ,刘　彦 3
(1.延安大学 化学与化工学院 , 陕西 延安 716000;2.安塞县 烟草公司 , 陕西 安塞 717400;
3.神木县 教师进修学校 , 陕西 神木 719300)
摘　要:在微波辐射下 ,以紫茉莉种子壳为原料 ,磷酸为活化剂制得了粉状活性炭。采用单因素实
验法研究了壳粉 、磷酸和水的质量比 、微波功率 、辐射时间等对活性炭性能的影响。确定了微波辐
射紫茉莉种子壳制活性炭的最佳工艺条件 ,测定了活性炭的比表面积 。研究结果表明:当 m壳粉∶　
m磷酸∶m水 =1∶3∶1.5 ,微波功率为 800 W,辐射时间为 15min时 ,产品活性炭的比表面积达 1583m2 /
g、收率为 38.8%。
关键词:微波辐射;紫茉莉;种子壳;磷酸;活性炭
中图分类号:TQ424;TS653.6　　　文献标识码:A　　　文章编号:1004-602X(2007)03-0039-03
　　紫茉莉(MirabilisjalapaL),又名野茉莉 、夜姣
姣 、粉团花 、胭脂花等 ,为紫茉莉科紫茉莉属多年生
草本植物。我国大部分地区均有栽培 。紫茉莉既是
一种可起到绿化 、美化环境和净化空气作用的好花
卉 [ 1] ,也是一种根 、茎 、叶 、花 、果均可入药的药用植
物 [ 2] 。紫茉莉种子球形有棱 ,成熟后为黑色 ,亩产
量较高 。紫茉莉种子由壳和仁两部分组成 ,其中仁
占全种重 57.25%,是制取保健食用油和高级化状
品的原料 [ 3] 。壳占全种重 42.75%,其中粗纤维素
含量 57.1%、木质素含量 36.5%,也是一种有价值
的自然资源 ,特别是随着人们对紫茉莉仁的深入开
发利用 ,将会有大量紫茉莉种子壳产生 ,所以开展对
紫茉莉种子壳开发利用研究具有一定的现实意义。
近年来 ,有许多文献报道 ,在微波辐射下不少农
业和林业副产品都可转化成优质活性炭 ,而且具有
反应速率快 、副反应少 、效率高 、后处理方便 、易实现
自动化 、不污染环境等特点[ 4-8] 。本文对以紫茉莉
种子壳为原料 ,采用微波辐射磷酸法制备活性炭的
影响因素及最佳工艺条件进行了研究 。实验结果表
明:采用微波辐射磷酸法可使紫茉莉种子壳在温和
的条件下快速而高收率的转化成优质活性炭 。为紫
茉莉种子壳的开发利用找到了新的途径 。
1　实验部分
1.1　原料 、试剂与仪器
原料:紫茉莉种子壳 ,由陕西安塞沙渠湾村提
供。
试剂:磷酸(85%)、盐酸 、醋酸 、氢氧化钠(均为
分析纯)。
仪器:JFSD-100电动粉碎机 ,杭州托普仪器有
限公司;WD900SL23-2型格兰仕微波炉 ,格兰仕微
波炉电器有限公司;HY-2(A)调速多用震荡器 ,江
苏省金坛市神科仪器厂;SSA-3500比表面积分析
仪 ,北京彼奥德电子技术有限责任公司;101A-3型
电热鼓风干燥箱 ,深圳市博兰电子科技有限公司;
JJ500型精密电子天平 ,美国双杰兄弟(集团)有限
公司 。
1.2　制备方法
收稿日期:2007-04-10
基金项目:陕西省重点实验室科研基金项目(05JS38)
作者简介:李丕高(1949-), 男 ,陕西延安人 , 延安大学副教授。
　　紫茉莉种子壳(以下简称壳粉)经烘干 、粉碎 、
过 40目筛后(采用 GB2677.2-81标准测得水分含量
为 12.3%),每次称取 10 g壳粉放入 250 mL烧杯
中 ,加入一定量的磷酸和水浸渍 24 h,然后放入微波
炉中 ,在一定功率下辐射一定时间使其充分炭化与
活化 ,对微波辐射后所得的粗产品先用 1∶9的盐酸
溶液洗涤 ,再用水漂洗至接近中性(pH=6-7),经抽
滤 、烘干 、称重 、粉碎 、过 200目筛后即为成品粉状活
性炭。
1.3　比表面积测定
该研究的试验指标是活性炭的比表面积
(m2 /g)。成品粉状活性炭的比表面积是采用 SSA-
3500比表面积分析仪测定 。
2　结果与讨论
2.1　m壳粉:m磷酸的影响
在壳粉为 10g,水为 10mL,微波功率为 700 W,
辐射时间为 20min的条件下 ,通过改变磷酸的加入
量考察了壳粉与磷酸的质量比对活性炭质量的影
响 。实验结果见表 1:
表 1　m壳粉:m磷酸的影响
m壳粉∶m磷酸 1∶2 1∶2.5 1∶3 1∶3.5
比表面积(m2 /g) 885 971 1052 1031
　　由表 1可以看出 ,随着磷酸加入量的增加 ,活性
炭的比表面积先增大后减小 ,当 m壳粉∶m磷酸 =1∶3时
活性炭的比表面积最大 。因此 ,壳粉与磷酸的质量
比以 1∶3较为适宜 。
2.2　m壳粉∶m水 的影响
在壳粉为 10 g,磷酸为 30 g,微波功率为 700
W,辐射时间为 20min的条件下 ,通过改变水的加入
量考察了壳粉与水的质量比对活性炭质量的影响 。
结果见表 2:
表 2　m壳粉∶m水 的影响
m壳粉∶m水 1∶0.5 1∶1 1∶1.5 1∶2
比表面积(m2 /g) 843 1052 1163 1134
　　从表 2可知 ,随着加水量的增加 ,活性炭的比表
面积先增大后减小 ,当 m壳粉∶m水 =1∶1.5时活性炭的
比表面积最大 。因此 ,壳粉与水的质量比以 1∶1.5
为宜。
2.3　微波功率的影响
在壳粉为 10g,磷酸为 30g,水为 15mL,辐射时
间为 20 min的条件下 ,通过改变微波功率考察了微
波功率对活性炭质量的影响。实验结果见表 3:
表 3　微波功率的影响
微波功率(W) 600 700 800 900
比表面积(m2 /g) 842 1163 1456 1361
　　由表 3中的实验数据说明 ,微波功率对活性炭
的质量有很大的影响 ,这可能是因为微波可以及时
而有效地在整个物料内部产生热量 ,同时很容易使
极性液体(如水 、酸等)加热挥发 ,从而可促进多孔
性结构的发展所造成的 。在该实验条件下 ,微波功
率以 800W为宜。
2.4　微波辐射时间的影响
在壳粉为 10g,磷酸为 30g,水为 15mL,微波功
率为 800 W的条件下 ,通过改变微波辐射时间考察
了辐射时间对活性炭质量的影响。结果见表 4:
表 4　微波辐射时间的影响
辐射时间(min) 5 10 15 20 25
比表面积(m2 /g) 842 1424 1583 1456 1397
　　从表 4可以看出 ,辐射时间对活性炭质量有着
明显的影响 。辐射时间太短时因体系温度较低 ,壳
粉的炭化 、活化不充分 ,产品活性炭的比表面积较
小 。当辐射时间太长时 ,由于体系温度太高 ,氧化烧
损及孔结构塌陷现象明显出现 ,致使产品活性炭的
比表面积减小。实验结果表明 ,微波辐射时间选为
15min比较适宜 。
2.5　重现性实验
采用以上优选条件(壳粉为 10 g,磷酸为 30 g,
水为 15mL,微波功率为 800W、辐射时间为 15min)
进行了 4次重现性实验 ,结果见表 5:
表 5　重现性实验结果
实验序号 1 2 3 4
比表面积(m2 /g) 1580 1583 1585 1584
收率(%) 39.1 38.9 38.7 38.5
　　由表 5可知 ,在上述优选条件下紫茉莉种子壳
活性炭的平均比表面积为 1583 m2 /g,平均收率为
38.8%,该合成法具有反应快速 、重现性好 、活性炭
质量级数比较高等特点。
3　结论
(1)实验结果表明 ,以紫茉莉种子壳为原料 ,在
一定条件下 ,采用微波辐射磷酸法可制得质量较高
的粉状活性炭。
(2)以紫茉莉种子壳为原料 ,采用微波辐射磷
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酸法制活性炭的工艺条件为:m壳粉∶m磷酸∶m水 =1∶3∶
　1.5,微波功率为 800W,辐射时间为 15 min。在此
条件下制得的粉状活性炭 ,其比表面积达 1583 m2 /
g,收率为 38.8%。
(3)该工艺具有反应快速 、操作简便 、产品质量
好等特点 ,为紫茉莉种子壳的综合利用提供了新的
途径。
参考文献:
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〔责任编辑　贺小林〕
OnPreparingofActivatedCarbonfrom
Four-OclockShelofSeedunderMicrowave
LIPi-gao1 , LIGang2 , LIUYan3
(1.ColegeofChemistryandChemicalEngineering, YananUniversity, Yanan, Shaanxi;
2.AnsaiTobaccoCorporation, Yanan, Shaanxi716000;
3.ShenmuSchoolforTeachersAdvancedStudies, Yulin, Shaanxi719000)
Abstract:Usingfour-oclockshelofseedasmainmaterials, phosphoricacidasactivator, powderedactivatedcarbon
wassynthesizedundermicrowaveradiation.Byasinglefactortest, four-oclockshelflour, betweenphosphoricacid
andwatermassratio, microwavepowerandiradiationtimeetc.onefectivenesofactivatedcarbonwerestudied.
Underoptimaltechnologyconditions:m(four-oclockshelflour)∶m(phosphoricacid)∶m(water)=1∶3∶1.5, mi-
crowaveradiationpower800 W, theradiationtimewas15min, thespecificsurfaceareaoftheactivatedcarbonis
1583m2/g, theyieldofactivatedcarboncanachieve38.8 %.
Keywords:microwave;four-oclock;shelofseed;phosphoricacid;activatedcarbon
41　　第 3期　　　　　　　　　　　　　李丕高 ,等:微波辐射紫茉莉种子壳制备活性碳的研究