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同时蒸馏萃取法提取山胡椒精油的工艺研究



全 文 :技术 Technique·
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山胡椒又称山苍子、 木姜子和山鸡椒, 为樟科木姜
子属多年生落叶小乔木, 共有 250 余种, 广泛分布于亚
洲热带、 亚热带及澳洲等地。 在我国长江以南各省是这
一资源生物圈, 已发现近 50种。 山胡椒鲜果中挥发油含
量为 4%~8%, 其中柠檬醛含量占 60%~80% (最高可达
90%), 是合成香料及制药工业重要的中间体, 除此之
外, 还含有甲基庚烯酮、 香茅醛、 蒎烯、 柠烯及松油醇
等, 是合成紫罗兰酮系列高级香料的主要原料, 也是食
品工业良好的天然增香剂。 据研究, 山胡椒精油具有广
谱抗菌, 平喘, 抗过敏及松弛平滑肌等多种作用, 被广
泛地用于医药、 化工及食品行业, 具有广阔的开发前景。
同时蒸馏萃取法是近年来发展起来的一种易挥发成
分提取方法, 该法是将水蒸气蒸馏法和溶剂萃取法结合
起来, 仅需要少量溶剂即可实现对精油的高效萃取, 不
但节约成本, 而且缩短了除去溶剂过程中所需的高温加
热时间, 实现了对精油中易挥发成分的较大程度的保留,
是精油提取、 成分分析较为理想的方法。 目前, 该法在
洋葱、 大蒜及芹菜籽等精油的提取上获得了较为理想的
效果, 但未见将该法应用于山胡椒精油提取的报到, 本
试验采用同时蒸馏萃取法提取山胡椒精油, 比较了不同
因素对提取率的影响, 优化了提取工艺, 以期为山胡椒
资源的开发利用提供科学依据。
1 试验材料与方法
1.1 原料与试剂
山胡椒鲜果, 购于重庆市开县临江镇农贸市场; 无
水乙醚、 正己烷、 二氯甲烷、 氯仿和氯化钠均为分析纯。
1.2 仪器与设备
同时蒸馏萃取装置, 南京銮玉化玻仪器有限公司;
98-1-B 型电子调温电热套, 天津市泰斯特仪器有限公
司; CQ-50 型电子恒温水浴锅, 重庆试验设备厂; RE-
52AA旋转蒸发仪型, 上海亚荣生化仪器厂。
1.3 试验方法
1.3.1 样品提取
准确称取山胡椒鲜果约 25g, 充分研磨后置于圆底
烧瓶中, 加入适量的蒸馏水 (加入一定量的氯化钠) 混
合均匀, 浸泡数小时后, 加入几粒玻璃珠, 接在同时蒸
馏萃取仪的一端, 置于电热套内, 在仪器另一侧的园底
烧瓶内加入 40mL 有机溶剂, 浸泡 55℃的恒温水浴锅内,
两端分别加热, 进行同时蒸馏萃取。
1.3.2 样品浓缩
萃取完成后, 将 SDE 仪器 “U” 管中的溶剂合并到
装有溶剂的园底烧瓶中, 加入 10g 无水硫酸钠出去残存
的水分, 过滤, 滤液用旋转蒸发除去溶剂, 得到淡黄色
山胡椒精油, 称量, 计算提取率。
1.3.3 提取率的计算
山胡椒精油提取率=山胡椒精油质量
山胡椒鲜果质量
×100%
2 结果与分析
2.1 提取溶剂对提取率的影响
称取山胡椒鲜果约 25g, 充分研磨后浸泡 3h, 在料
同时蒸馏萃取法提取山胡椒精油的工艺研究
游玉明
(重庆文理学院林学与生命科学学院)
【摘要】 以山胡椒鲜果为试验材料, 采用同时蒸馏萃取法 (SDE) 提取山胡椒精油。 比较了不同溶
剂、 浸泡时间、 提取时间、 料液比及加入盐量等因素对精油提取率的影响, 并以浸泡时间、 提取时间、
料液比及加盐量为考查因素, 进行了 L9 (34) 正交试验, 确定了提取山胡椒精油的最佳工艺参数: 即提取
时间为 2.5h、 料液比 1∶10、 加盐量 40g/L 和浸泡时间 3h。 在上述提取条件下, 山胡椒精油的提取率可达
到 3.92%。
【关键词】 山胡椒精油; 同时蒸馏萃取 (SDE); 提取率
中图分类号: TS 225.3 文献标识码: A 文章编号: 1000-9868(2012)08-0058-03
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DOI:10.16167/j.cnki.1000-9868.2012.24.004
·Technique技术
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液比为 1 ∶15 (g/mL), 加入 40g/L 氯化钠, 提取时间为
2.5h 时的条件下, 考查提取溶剂对提取率的影响, 结果
如图 1所示。
由图 1 可知: 4 种溶剂对山胡椒精油的提取率有影
响, 其中以氯仿作为提取溶剂, 山胡椒精油的提取率最
低, 用无水乙醚作为溶剂, 山胡椒精油的提取率最高。
因此本试验选取无水乙醚为山胡椒精油的提取溶剂。
2.2 提取时间对提取率的影响
称取山胡椒鲜果约 25g, 充分研磨后浸泡 3h, 在料
液比为 1∶15 (g/mL), 加入 40g/L 氯化钠, 以无水乙醚为
提取溶剂, 考查提取时间对提取率的影响, 结果如图 2
所示。
由图 2 可知: 随着提取时间的增加, 在开始时精油
的提取率上升幅度较大, 之后趋于平缓, 在提取时间达
到 2.5h 的时候, 提取率达到了最大, 2.5h 后随着提取时
间的增加提取率有所下降, 这可能是随着提取时间的增
加, 原料中的精油基本被提取完全, 当精油提取完全后,
再增加提取时间, 会导致部分损失, 而短时间提取又不
完全。 因此, 提取时间为 2.5h较为合理。
2.3 料液比对提取率的影响
称取山胡椒鲜果约 25g, 充分研磨后浸泡 3h, 加入
40g/L氯化钠, 以无水乙醚为提取溶剂, 提取 2.5h, 考查
料液比对提取率的影响, 结果如图 3所示。
由图 3 可知: 随着料液比的增加, 提取率增大, 在
1∶15 时提取率最大, 而后降低。 料液比是精油提取过程
中一个比较重要的影响因素。 料液比例过小, 水散作用
进行得不彻底, 影响出油率; 比例过大, 精油在水中的
溶解量也随之增大, 势必降低出油率, 同时, 能耗也随
之增加, 造成能源的浪费。 从节约能源等因素考虑, 料
液比选择为 1∶10。
2.4 加盐量对提取率的影响
称取山胡椒鲜果约 25g, 充分研磨后浸泡 3h, 在料
液比为 1 ∶10 (g/mL), 以无水乙醚为提取溶剂 , 提取
2.5h, 考查加盐量对提取率的影响, 结果如图 4所示。
由图 4 可知: 随着加盐量的增加, 提取率提高, 其
原因可能是氯化钠能使精油在水中的溶解度降低, 使原
来溶解在水中的部分精油被蒸出。 且随着氯化钠水溶液
浓度的增大, 提取率不断提高, 但提取率的增加不是均
匀的, 加入 40g/L的 NaCl可使提取率提高 22.7%, 此后,
随着氯化钠浓度增大, 提取率增加, 但增幅小。 因此,
NaCl的添加量以 40g/L为宜。
2.5 浸泡时间对提取率的影响
称取山胡椒鲜果约 25g, 充分研磨后, 在料液比为 1∶10
(g/mL), 加入 40g/L氯化钠, 以无水乙醚为提取溶剂, 提取
2.5h, 考查浸泡时间对提取率的影响, 结果如图 5所示。
由图 5 可知: 浸泡时间在前 2h, 提取率的增幅较
大, 浸泡时间大于 2h, 精油提取率的起伏不大, 其趋势
图 1 提取溶剂对提取率的影响
图 2 提取时间对提取率的影响
图 3 料液比对提取率的影响
图 4 加盐量对提取率的影响
图 5 浸泡时间对提取率的影响
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趋于平缓。 虽然浸泡时间的增加能够使水散作用更充分,
但由于果皮中含有大量的水溶性果胶, 长时间的浸泡也
使得水中含有的果胶量增加, 不利于油水的分离。 因此
确定最佳浸泡时间为 2h。
2.6 正交试验优化山胡椒精油提取工艺
根据单因素试验结果, 采用 L9 (34) 正交试验法对
提取时间、 料液比、 加盐量和浸泡时间进行条件筛选,
考查各因素对提取率的影响, 并得出最佳提取工艺组合
条件, 因素水平及结果见表 1。
由表 1 可知: 4 个因素对同时蒸馏萃取法提取山胡
椒精油提取率影响的主次关系为: A>C>B>D, 即提取时
间>加盐量>料液比>浸泡时间。 由方差分析表 2 可知:
提取时间和加盐量对取提山胡椒精油提取率有显著影响。
而料液比和浸泡时间影响不显著, 因此, 综合考虑能源
及成本等因素, 同时蒸馏萃取法提取山胡椒精油的最佳
提取工艺为 A2B2C2D3, 即提取时间 2.5h、 加盐量 40g/L、
料液比 1∶10和浸泡时间 3h。 经验证试验证明, 在此最优
条件下提取山胡椒精油, 提取率可达 3.92%。
3 结论
通过单因素和正交试验分析, 得到同时蒸馏法提取
山胡椒精油的最佳工艺组合为提取时间 2.5h、 加盐量
40g/L、 料液比 1∶10 和浸泡时间 3h, 在此条件下山胡椒
精油的提取率为 3.92%。
同时蒸馏萃取法提取的山胡椒精油为浅黄色油状液
体, 具有浓郁的柠檬香味, 且通过该法提取的精油不需
要复杂的预处理就可直接进行 GC-MS 分析, 较大程度
的保留了精油中不稳定易挥发性成分, 为进一步研究山
胡椒精油化学成分、 理化性质以及开发利用提供了科学
依据。
参 考 文 献
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基金项目: 重庆市教委科技项目 (KJ111202); 重庆文理学院科研项目
(Y2010SK43)
收稿日期: 2012-04-24
作者简介: 游玉明 (1983—), 男, 重庆开县人, 讲师, 硕士, 研究方
向为天然产物开发与利用及食品生物技术。
通信地址: (402160) 重庆市永川区
试验号
提取时间
A (h)
料液比
B (g/mL)
加盐量
C (g/L)
浸泡时间
D (h)
提取率
(%)
1 1(2) 1(1∶5) 1(20) 1(1) 2.91
2 1 2(1∶10) 2(40) 2(2) 3.45
3 1 3(1∶15) 3(60) 3(3) 3.12
4 2(2.5) 1 2 3 3.95
5 2 2 3 1 3.52
6 2 3 1 2 3.68
7 3(3) 1 3 2 3.41
8 3 2 1 3 3.67
9 3 3 2 1 3.92
K1 3.160 3.423 3.420 3.450
K2 3.717 3.547 3.773 3.513
K3 3.667 3.573 3.350 3.580
R 0.577 0.150 0.423 0.130
表 1 正交试验水平及结果表
表 2 方差分析表
因素 偏差平方和 自由度 F 比 F 临界值 显著性
A 0.569 2 18.063 6.694 *
B 0.038 2 1.206 6.694
C 0.309 2 9.810 6.694 *
D 0.025 2 0.794 6.694
误差 0.063 4
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