全 文 :第 13卷 第 4期 华 南 热 带 农 业 大 学 学 报 2007年 12月
Vol.13 No.4 JOURNALOF SOUTH CHINAUNIVERSITYOF TROPICALAGRICULTURE Dec.2007
亚硫酸盐具有很好的漂白、脱色、防腐、抗氧
化、抑制酶的催化反应、防止食品褐变,水果不致
黑变,表面颜色显得鲜艳等作用[1]。但是亚硫酸盐
有一定的毒性,人体若过多摄入,对胃肠、肝脏有
损害作用,引发呼吸困难、腹泻、呕吐等症状,引
起红血球、血红蛋白的减少,因此严格控制食品中
亚硫酸盐,是保障消费者健康权益的重要工作[2~4]。
食品中亚硫酸盐的测定方法通常采用国家标
准GB/T 5009.34-2003《食品中亚硫酸盐的测定方
法》,亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物,
再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺生成紫红色,以此定
量[5~7]。但在采用此方法测定椰子皮中亚硫酸盐时,
由于椰子皮中的生物碱或色素等杂质的干扰至使溶
液呈现为深蓝色,无法正常显色进行下一步的试
验,需作特殊处理。本试验采用活性碳消除干扰,
并通过测定其回收率情况判断方法的准确性。
1 材料与方法
1.1材料
椰子皮(椰青衣):鲜椰子皮打匀浆。
试剂:氯化高汞、氯化钠、活性炭、氨基磺酸
铵、甲醛、亚铁氰化钾、乙酸锌、亚硫酸氢钠、盐
酸副玫瑰苯胺,均为分析纯。
仪器:UV1601紫外-可见光分光光度计(日本
-岛津)。
1.2试验步骤
1.2.1待测液制备 用一系列 100mL烧杯按表 1
各称取近5g鲜椰子皮匀浆,以少量水湿润并分别
移入100mL容量瓶中,然后各加入20mL四氯汞钠
吸收液摇匀,浸泡4h以上。用水稀至80mL左右,
分别加入 0.00、 .10、 .15、0.20、 .25、0.30、
0.40、 .50、 .55、0.60、1.00、1.50g活性碳剧
烈振荡,然后用水稀至刻度,混匀,过滤备用。
1.2.2测定 分别吸取 5.00 mL上述样品处理液
于 25 mL带塞比色管中。另吸取 0.00、 .20、
0.40、 .60、 .80、1.00、1.50、2.00 mL二氧化
硫标准使用液(相当于 0.00、 .40、 .80、1.20、
1.60、2.00、3.00、4.00μg二氧化硫),分别置
于25mL带塞比色管中。
于样品及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至
10mL,然后各加入 1mL1.2%氨基磺酸铵溶液,1
mL0.2%甲醛溶液及1mL盐酸副玫瑰苯胺溶液,摇
匀,放置 20min。用 1cm比色杯,以零管调节零
点,于波长 550nm处测吸光度,绘制标准曲线比
较。
1.2.3计算
x= A×1000
m×V/100×1000
式中:x为样品中二氧化硫的含量,mg/kg;A
为测定用样液中二氧化硫的含量,μg;m为样品
质量,g;V为测定用样液的体积,mL。
2 结果与分析
2.1试验条件的确定
盐酸副玫瑰苯胺法测定椰子皮中亚硫酸盐
何秀芬 韩丙军
(中国热带农业科学院分析测试中心 海 口 571101)
摘要 探讨改进盐酸副玫瑰苯胺比色法测定椰子皮中二氧化硫含量的方法。通过加入不同量的活性碳消除对亚
硫酸盐测定的干扰,并测定其回收率情况。试验结果表明,本方法具有较好的精密度,变异系数小于 2%,回收
率为95%~101%。
关键词 盐酸副玫瑰苯胺法 椰子皮 亚硫酸盐 活性碳
中图分类号 TS202
华 南 热 带 农 业 大 学 学 报 第 13卷
按通常的浸提法提取椰子皮中亚硫酸盐得到的
提取液,取其滤液按常规方法显色时呈现为深蓝色
溶液(正常应为紫红色),笔者认为是由于椰子皮中
的生物碱或色素等杂质的干扰,应作特殊处理后方
可显色。
往上述椰子皮的提取液中加入适量活性碳剧烈
振荡后,定容过滤,再取其分液按方法显色时呈现
为紫红色(显色正常),本试验决定采用活性碳来分
离干扰物质。改变活性碳加入量按 1.2进行试验
(结果见表1),观察显色情况以确定活性碳的加入
量。
从表1中可看出溶液从深蓝变到了紫红,这是
由于活性碳的吸附分离了干扰物质,滤液已能满足
比色法的显色试验。从测定结果 SO2(mg/kg)来看,
4~8号杯显色正常,测定值稳定。活性碳在0.5g
以上显色虽然正常,但从结果来看有偏低的趋势。
从图1的曲线可看出,活性碳加入量在0.2~0.4g
之间曲线是比较平缓的,相应的SO2(mg/kg)测定
值已在试验允许的分析误差内。本试验认为活性碳
加入量的选择,应该既保证测试过程中显色正常、
不偏色,又要求结果稳定。从本试验可见,消除干
扰选择加入0.2~0.4g的活性碳较为适宜。
2.2精密度的测定
配制相当于2μg/mL二氧化硫标准溶液,按表
2分别于一系列150mL的锥形瓶中各准确分取100
mL此标准溶液,分别加入 0.20、 .25、0.30、
0.35、0.40g活性碳剧烈振荡后过滤。各分取2mL
滤液于25mL带塞比色管中按表2进行多次平行试
验,以下步骤同1.2.2(结果见表2)。从表2可见,
吸光度的变异系数在2%以下。
2.3准确度的测定
在样品中加入低、中、高三种不同浓度二氧化
硫含量的标准溶液,测定结果见表 3。从表 3可
见,方法具有良好的回收率。
3 结论
盐酸副玫瑰苯胺比色法测定椰子皮中的亚硫酸
盐,不宜直接按GB/T 5009.34-2003方法显色,须
先消除干扰物质,方可显色。加入 0.2~0.4g活
性碳可有效消除干扰,方法精密度好,变异系数在
2%以下,回收率为95%~101%。
C
(g)
C(g) (abs) Conc SO2(mg/kg)
1 5.06 0.00
2 5.14 0.10
3 5.17 0.15
4 5.03 0.20 0.013 0.5511 2.19
5 5.26 0.25 0.014 0.5711 2.17
6 5.28 0.30 0.013 0.5511 2.09
7 5.67 0.35 0.014 0.6111 2.16
8 5.11 0.40 0.012 0.5110 2.00
9 5.67 0.50 0.009 0.3910 1.38
10 5.18 0.55 0.007 0.3110 1.20
11 5.27 0.60 0.006 0.2710 1.03
12 5.65 1.00 0.006 0.2710 0.96
13 5.24 1.50 0.005 0.2310 0.88
图1 活性炭加入量对样品吸光度的影响
12
第 4期
参 考 文 献
1 方苗利,江 阳. 2005年杭州市各类食品亚硫酸盐含
量的检测与分析.中国卫生检验杂志,2006,16(5):
572~573
2 黎永杰,赵美萍,常文保,等.食品中亚硫酸盐的检
测方法研究进展.食品与发酵工业,2004(5):99~
105
3 陈毅鸿.简论食品漂白剂 --亚硫酸及其盐.山西食品
工业,2005(2):18~19
4 徐世文.美国 FDA频频召回欧盟 RASFF多次预警亚硫
酸盐超标:中国食品出口的 “结”.中国检验检疫,
2005(4):8
5 李忠波,汤慕雷,张家友,等.食品中配制盐酸副玫
瑰苯胺溶液的方法改进.中国卫生检验杂志,2000
(5):625~626
6 苏少英.测定食品中亚硫酸盐的盐酸副玫瑰苯胺配制
方法的改进.冷饮与速冻食品工业,2000(2):20
7 GB/T 5009.34-2003.食品中亚硫酸盐的测定方法
何秀芬 等:盐酸副玫瑰苯胺法测定椰子皮中亚硫酸盐
Determination of Sulfite in Coir by
Hydrochloric Para-rosanilin Method
He Xiufen Han Bingjun
(Ananlysis and Testing Center, CATAS, Haikou, 571101, China)
Abstract This paper explores hydrochloric para-soanilin method to determine the sulfite content in coir.
Spechtrophotometry was applied to test the experimental procdure and problems in determining the sulfite
content. The activated carbon was used to eliminate the interference of pigment or alkaloids, and the relia-
bility of this method was testified by labeling the rate of recovery. The method is accurate and sensitive
with recovery rate of 95%-101%.
Key words hydrochloric para-roanilin method coir sulfite activiated carbon
13