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Z-综合评分法优化葛粉速溶颗粒制备工艺



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[责任编辑 仝燕]
[收稿日期] 20120504(002)
[通讯作者] * 时军,博士,讲师,从事中药新剂型及新技术研究,Tel:020-39352169,E-mail:shijun8008@ 163. com
Z-综合评分法优化葛粉速溶颗粒制备工艺
时军 * ,林婉婷,廖华卫
(广东药学院中药学院,广州 510006)
[摘要] 目的:探讨和优化葛粉速溶颗粒的制备工艺。方法:采用正交试验,选取糖粉-葛粉比例、泡打粉-葛粉比例、干燥
温度为考察因素,以颗粒溶化时间和颗粒中总黄酮含量为指标,用 Z-综合分析法优选制备工艺。按优选工艺制备 3 批样品,
考察其性状、水分含量、溶化性及糊化试验等。Al(NO3)3 显色法测定总黄酮含量。结果:最佳制备工艺为等量递增法往研钵
中依次加入泡打粉 1. 2 g,糊精 1. 8 g,糖粉 24 g 和葛粉 33 g 混合均匀,加约 5 mL 温水(35 ~ 40 ℃)混匀,捏成团块状,在 35 ℃
环境下放置 40 min,使其内部充满多而密的孔洞,体积膨大,质地松软,挤压过筛(10 ~ 14 目) ,60 ℃干燥 40 min,整粒,即得葛
粉速溶颗粒。制得 3 批样品,大小均匀,呈乳白色,色泽一致,无吸潮、结块、潮解现象,溶化性试验合格,85 ℃左右热水冲溶全
部糊化。颗粒水分含量 < 6. 0%,总黄酮含量 0. 327 mg·g - 1。结论:葛粉速溶颗粒的制备工艺简便可行、稳定,总黄酮含量测定
方法可用于其质量评价。
[关键词] 速溶颗粒;Z-综合评分法;溶化时间;总黄酮
[中图分类号] R283. 6 [文献标识码] A [文章编号] 1005-9903(2012)19-0056-04
Optimization of Preparation Technology for Gefen Instant Granule
by Z-comprehensive Scoring Method
SHI Jun* ,LIN Wan-ting,LIAO Hua-wei
(College of Guangdong Pharmaceutical University,Guangzhou 510006,China)
[Abstract] Objective: To investigate and optimize preparation technology of Gefen instant granule.
Method:With dissolution time and the content of total flavonoids of this granule as indexes, ratio of sugar-
Pueraria lobata, ratio of baking powder-P. lobata,drying temperature were chosen as investigation factors,
preparation technology was optimized by orthogonal test with Z-comprehensive analysis method. Three samples
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第 18 卷第 19 期
2012 年 10 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol. 18,No. 19
Oct.,2012
DOI:10.13422/j.cnki.syfjx.2012.19.002
were prepared by optimized technology, and their properties,melting, water content and pasting test were
investigated. The content of total flavonoids was determined by aluminum nitrate chromomeric method. Result:
The best preparation process was as follows:uniform mixed baking powder 1. 2 g,dextrin 1. 8 g,sugur 24 g,and
P. lobata 33 g sequentially by equal increment method,mixed evenly with about 5 mL hot water (35-40 ℃) ,
shaped into lump,placed at environment of 35 ℃ for 40 min to make its interior with multiple and dense holes,
volume expansion and soft texture,squeeze sieved,dried at 60 ℃ for 40min,arranged granules,and then Gefen
instant granule were gained. Prepared 3 batches of samples had uniform size,milky white,color consistency,no
absorption of moisture,agglomeration and phenomenon of deliquescence. Melting test qualified, it dissolved
completely at about 85 ℃ in hot water. The moisture content was less than 6. 0%,and the content of total
flavonoids was 0. 327 mg·g - 1 . Conclusion: This optimized preparation technology was simple, feasible and
reproducible,and the content of total flavonoids determination method was suitable for quality control of Gefen
instant granule.
[Key words] instant granule;Z-comprehensive scoring method;melting time;total flavonoids
葛粉即葛根淀粉,为豆科植物野葛 Pueraria
lobata(Willd.)Ohwi 的根经粉碎磨浆,浆渣分离及
干燥而成的淀粉,得率约 20%。葛粉具有发汗解
表、升阳散火之功,对糖尿病、心血管疾病、肠胃消化
系统等疾病有一定疗效,其主要活性成分为葛根素、
黄豆苷等黄酮类物质,具清心明目、扩张血管、降血
压、抗癌等作用,素有“南葛北参”的美誉[1-2]。葛粉
还可用作食品原料和制作保健食品,冲泡后即成晶
莹剔透,幼滑细腻,清香爽口的胶体,是一种理想的
清火及开胃食品[3]。我国葛根药用资源丰富,葛根
中淀粉含量 > 20%,开发葛粉保健食品潜力巨大。
目前市场上已有葛粉果冻、葛粉果酱、葛粉冰淇淋等
产品,但其中葛粉添加量较少,葛粉直链淀粉含量较
高,溶胀性能差,给添加带来难度[4]。市场上含原
淀粉纯度高的葛粉,食用前必须先用少量凉开水调
成芡,再用沸水冲调,并不断搅拌,冲调食用不
便[4]。同时由于葛根淀粉糊化温度较高,极易造成
糊化不足,有时需再次煮沸。故本试验拟将葛粉制
备成速溶颗粒,采用正交试验优选制备工艺,同时对
其进行初步质量考察,为葛粉保健食品开发提供
依据。
1 材料
Shimadzu AY120 型电子分析天平(裕鑫实业有
限公司) ,202-2AB 型电热恒温干燥箱(天津市泰斯
特仪器有限公司) ,UV-2450 型紫外-可见分光光度
计(日本岛津)。
葛粉(批号 20110514,20110515,20110520,黄
山市绿润食品有限公司)。泡打粉(批号 20111021,
杭州市红星化工有限责任公司) ,芦丁对照品(中国
药品生物制品检定所,批号 100080-200306) ,其他
试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2. 1 葛粉速溶颗粒的初步制备 不加入泡打粉,只
添加不同比例葛粉、糊精、糖粉,加入少量水制成的
葛粉颗粒,以及以冲浆法或煮浆法制成的葛粉颗粒
在冲溶时,都出现明显的夹生现象。故拟加入泡打
粉为辅料进行葛粉速溶颗粒的制备。以等量递增法
往研钵中依次加入泡打粉 1. 8 g,糊精 7. 2 g,糖粉 18
g 和葛粉 33 g 混合均匀,加入约 5 mL 温水(35 ~ 40
℃)混匀,捏成团块状保持在 35 ℃环境下放置 40
min,使其内部充满多而密的孔洞,体积膨大,质地松
软,挤压过筛(10 ~ 14 目) ,60 ℃干燥 40 min,整粒,
即得。
2. 2 糊化时间测定[5] 取供试样品 10 g,加热水
[(85 ± 5)℃]70 mL,搅拌。鉴于葛粉的糊化试验需
搅拌,而搅拌速度是非常重要的影响因素,因此以 2
圈 / s 来定义糊化试验过程中搅拌速度。记录颗粒
完全糊化所需时间。
2. 3 总黄酮含量测定[6-7] 精密吸取 0. 2 g·L - 1芦
丁对照品溶液 0,0. 5,1. 0,2. 0,2. 5,3. 0,4. 0 mL,分
别置于 10 mL 量瓶,加入 5% NaNO2 溶液 0. 3 mL,摇
匀,放置 6 min,加入 10% Al(NO3)3 溶液 0. 3 mL,摇
匀,放置 6 min,加入 1 mol·L - 1 NaOH 溶液 4 mL,加
30%乙醇稀释至刻度,摇匀,放置 15 min。以蒸馏水
做空白对照,于 508 nm 波长处测定吸光度(A)。以
芦丁对照品质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,得
回归方程 A = 10. 536C + 0. 001 4(r = 0. 999 9) ,芦丁
对照品在 0. 01 ~ 0. 08 g·L - 1与 A 呈良好线性关系。
日内和日间精密度 RSD 分别为 1. 13%,3. 71%,平
均加样回收率 98. 71%,重复性试验与稳定性试验
·75·
时军,等:Z-综合评分法优化葛粉速溶颗粒制备工艺
RSD 分别为 2. 43%,1. 10%。
2. 4 制备工艺优选 在单因素试验基础上,确定糊
精-葛粉 2. 5∶ 11,加糊精至总固体粉末量 60 g。以糖
粉-葛粉比例、泡打粉-葛粉比例、干燥温度为考察因
素,采用 L9(3
4)正交表安排试验,因素水平见表 1。
表 1 葛粉速溶颗粒的制备工艺优选正交试验因素水平
水平
A
糖粉-葛粉
B
泡打粉-葛粉
C
干燥温度 / ℃
1 6∶ 11 0. 4∶ 11 60
2 7∶ 11 0. 6∶ 11 70
3 8∶ 11 0. 8∶ 11 80
颗粒糊化性能和总黄酮含量是葛粉速溶颗粒的
重要特征,故将其作为考察指标,运用多指标综合评
价结果[8]。将各项结果归一化处理后,采用多指标
Z-综合评分法进行评分。
Zi =
Xi - Xi
Si
(1)
∑Zi = ∑Zi 高优 -∑Zi 低优 (2)
其中,Zi 为指标归一化后的得分值,Xi 为指标
值,Xi 为指标值平均值,Si 为指标值的标准方差;∑
Zi 为高优指标和低优指标的差值。总黄酮含量为
高优指标,完全糊化时间为低优指标,各指标归一化
指标的结果见表 2,方差分析见表 3。
由表 2,3 结果可知,糖粉、泡打粉用量、干燥温度
对颗粒溶化时间和总黄酮含量均有显著性影响,各因
素主次顺序为 B > A > C。确定最佳水平为 A3B1C1,
即糖粉-葛粉 8∶ 11,泡打粉-葛粉 0. 4∶ 11,干燥温度 60
℃,干燥时间 40 min。根据优化条件进行验证试验。
结果发现,制得的葛根速溶颗粒大小均匀,色泽一致,
糊化时间 28 s,总黄酮含量 0. 341 mg·g - 1。
2. 5 葛粉速溶颗粒的性质考察 按优选的制备工
艺制备 3 批葛粉速溶颗粒样品,进行初步质量考察。
等量递增法往研钵中依次加入泡打粉 1. 2 g,糊精
1. 8 g,糖粉 24 g 和葛粉 33 g 混合均匀,加入约 5 mL
温水(35 ~ 40 ℃)混匀,捏成团块状保持在 35 ℃环
境下放置 40 min,使其内部充满多而密的孔洞,体积
膨大,质地松软,过筛(10 ~ 14 目) ,60 ℃ 干燥 40
min,整粒。制得 3 批样品,批号分别为 20120310,
20120311,20120312。结果 3 批颗粒大小均匀,呈乳
白色,色泽一致,无吸潮、结块、潮解现象。
2. 5. 1 水分含量测定 对 3 批颗粒的含水量进行
测定,结果分别为 5. 23%,5. 47%,4. 96%,说明符
合规定。
表 2 葛粉速溶颗粒制备工艺优选正交试验安排
No. A B C D
300-
XS / s
总黄酮
含量
/mg·g - 1
归一化
指标
1 1 1 1 1 234 0. 374 0. 011
2 1 2 2 2 245 0. 270 - 0. 274
3 1 3 3 3 270 0. 312 - 0. 268
4 2 1 2 3 233 0. 326 - 0. 098
5 2 2 3 1 253 0. 340 - 0. 139
6 2 3 1 2 259 0. 320 - 0. 208
7 3 1 3 2 242 0. 426 0. 104
8 3 2 1 3 240 0. 409 0. 071
9 3 3 2 1 250 0. 313 - 0. 191
K1 - 0. 177 0. 006 - 0. 042 - 0. 106
K2 - 0. 148 - 0. 114 - 0. 188 - 0. 126
K3 - 0. 005 - 0. 222 - 0. 101 - 0. 098
R 0. 172 0. 228 0. 146 0. 028
注:300-XS 为 300 s 内全部颗粒糊化所用时间。
表 3 归一化指标方差分析
方差来源 SS f F P
A 0. 051 2 51. 0 < 0. 05
B 0. 078 2 78. 0 < 0. 05
C 0. 032 2 32. 0 < 0. 05
D(误差) 0. 001 2 1. 0
注:F0. 10(2,2)= 9. 00,F0. . 05(2,2)= 19. 00。
2. 5. 2 颗粒溶化性及糊化试验 按《中国药典》
2010 年版颗粒溶化性检查,取供试样品 10 g,加热
水 200 mL,搅拌 5 min,立即观察。可溶性颗粒应全
部溶化,允许有轻微混浊[9]。3 批样品的溶化性试
验全部合格。用 70 ~ 80 ℃热水冲溶葛粉速溶颗粒
时,搅拌 40 s 后全部溶化,但颗粒中葛粉未能完全
糊化,用超过 80 ℃热水冲溶,葛粉速溶颗粒在搅拌
30 s 后全部溶化且糊化,成乳白色胶体状。
2. 5. 3 总黄酮含量测定 取颗粒样品 3 批,各 5 g,
每批平行操作 3 份,精密称定,加入 70% 乙醇 50
mL,25 ℃超声 3 次,每次 30 min,合并滤液,蒸馏回
收乙醇至 50 mL,取出置于蒸发皿中 80 ℃水浴挥
干,残渣加 70%乙醇溶解并定容至 10 mL。精密吸
取 4 mL 至 10 mL 量瓶中,30%乙醇定容,摇匀,制成
供试样品溶液Ⅰ。精密吸取供试样品溶液Ⅰ各 3. 6
mL,分别置于 10 mL 量瓶中,加入 5% NaNO2 溶液
0. 3 mL,摇匀,放置 6 min,加 10% Al(NO3)3 溶液
0. 3 mL,摇匀,放置 6 min,加 1 mol·L - 1NaOH 溶液 4
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第 18 卷第 19 期
2012 年 10 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol. 18,No. 19
Oct.,2012
mL,加入 30%乙醇稀释至刻度,摇匀,放置 15 min,
制成供试样品溶液Ⅱ,依法测定 A。以制成供试样
品溶液Ⅰ0 mL 同上述操作,作为空白对照,在 508
nm 波长下测定 A,计算样品中总黄酮含量。结果见
表 4。
表 4 葛粉速溶颗粒中总黄酮含量测定
批号 A
总黄酮含量
/mg·g - 1
x ± s
20120310 0. 221 0. 289 0. 321 ± 0. 028
0. 262 0. 344
0. 251 0. 329
20120311 0. 253 0. 332 0. 344 ± 0. 011
0. 264 0. 346
0. 270 0. 354
20120312 0. 285 0. 374 0. 316 ± 0. 050
0. 222 0. 291
0. 216 0. 316
3 讨论
葛粉直接冲调或冲调不当有夹生现象,原因在
于葛粉中直链淀粉含量高(60. 06%) ,其在沸水中
不会溶胀,故难以糊化。葛粉冲调必须经过有限溶
胀过程[10]。直链淀粉分子之间互相缠结以及与水
分子之间氢键结合,生成三维的立体网络结构,阻止
外部的水分进一步渗入,表面淀粉虽已糊化,但内部
仍保持原状,导致夹生现象[11]。
葛粉速溶颗粒的辅料及制备工艺要保证葛粉良
好的分散性与润湿性。糊精在颗粒干燥时会重新变
成结晶,在淀粉颗粒之间形成“固体桥”。颗粒水化
后,液体便会借助渗透作用,将“固体桥”溶解,形成
空穴,减小颗粒之间附着面积,使原本粘附着的颗粒
分开,继而在沸水中均匀分散。通过制粒使水分渗
入的通道变大,水分就易于渗入,使颗粒大小适宜,
热水达到颗粒中心点时,中心点的淀粉也就能保持
较好的糊化度,就可达到使淀粉分散、糊化的目
的[12]。泡打粉是常用的食品添加剂,由酸性粉末
(洒石酸)及碱性粉末(苏打粉)混合而成,并填充以
玉米淀粉。泡打粉接触水后,酸性及碱性粉末同时
溶解而起泡腾反应,释出 CO2,气体会使葛粉颗粒达
到膨胀及松软的的效果,水分更易于渗入颗粒的中
心而促进溶化。
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