全 文 ：丁香叶与丁香花中多糖含量比较
江蔚新 , 　朱广伟 , 　李　睿
(哈尔滨商业大学药学院 黑龙江 哈尔滨 150076)
收稿日期:2006-10-18
作者简介:江蔚新(1957～ ),男 ,教授 ,硕士 ,研究方向:中药质量标准化研究 ,电话:13504843857。
关键词:丁香;多糖;含量测定
中图分类号:R284.1　　　　　文献标识码:B　　　　　文章编号:1001-1528(2007)08-附 3-01
　　丁香叶为木樨科丁香属植物紫丁香 SyringaoblataLindl、
朝鲜丁香 SyringadiatataNakai或洋丁香 SyringavulgarisL的干
燥叶 , 该属植物为落叶灌木 , 在东北地区分布较广 , 资源丰
富 , 是庭院绿化的主要树种 [ 1] 。丁香叶味苦 ,性寒 , 具有抗病
毒 、抗炎 、增强机体的体液免疫功能 、抗菌等作用 , 以其叶为
原料生产的胶囊 、片剂治疗痢疾 、急性黄疸性肝炎 ,均收到较
好的疗效 [ 2] 。研究表明 , 丁香叶中含有多糖类成分 , 此类成
分普遍具有增强免疫功能 , 抗流感 , 抗肿瘤 , 防衰老及抗辐
射 , 有改善心肌收缩性能 ,缩小梗塞面积 ,减轻心肌损伤等作
用 , 本实验将以丁香叶为原料 , 对其中的多糖类成分进行提
取 、分离 、含量测定。
1　仪器与试药
UV-2102型紫外可见分光光度计:尤尼柯上海仪器有限
公司;AS3120A型超声波清洗器:天津奥特赛恩斯仪器有限
公司;葡萄糖标准品:中国药品生物制品检定所 , 批号
040310。
丁香叶 、丁香花采自哈尔滨商业大学南校区院内 ,经我
院金哲雄教授鉴定为木樨科丁香。
2　实验部分
2.1　样品溶液的制备
丁香叶中多糖的提取 、纯化:分别取 4, 5, 6月份的丁香
叶粉末 10g置于索氏提取器中 , 用石油醚脱至无色 , 依次以
氯仿 、95 乙醇 、50 乙醇索氏提取除杂各 2 h, 挥干溶剂 , 将
残渣置于 1 000 mL大烧杯中 ,加入 500 mL蒸馏水超声提取
1次 ,浓缩 , 加入等体积的 1 鞣酸水溶液除蛋白 , 充分搅拌
后静置 24h,过滤 , 滤液分为两份 , 一份留作多糖储备液 , 另
一份浓缩后以过氧化氢水浴处理脱色 , 加入 90 乙醇醇沉 ,
充分搅拌后静置 24h,过滤 ,依次用 95 乙醇 , 无水乙醇 , 丙
酮 , 乙醚多次洗涤 ,真空干燥 , 得到精制多糖。 溶解 , 定容至
100mL备用 , 分别标为 A4, A5, A6。
丁香花中多糖的提取 、纯化:分别取 4.5.6月份丁香花
末 5 g置于 1 000 mL大烧杯中 , 加入 500 mL蒸馏水超声波
提取 1次 , 浓缩 ,加入等体积的 1 鞣酸水溶液除蛋白 , 充分
搅拌后静置 24h, 过滤 , 滤液加入 90 乙醇醇沉 , 充分搅拌
后静置 24h,过滤 , 依次用 95 乙醇 , 无水乙醇 , 丙酮 , 乙醚
多次洗涤 ,真空干燥 , 得到精制多糖。溶解定容至 200 mL备
用 ,分别标为 B4, B5, B6。
2.2　标准曲线的绘制
精密吸取 1.00mg/mL的葡萄糖标准液 2.0, 4.0, 6.0, 8.
0, 10.0 mL置 50 mL量瓶中 ,加水至刻度 ,摇匀。精密吸取上
述各种浓度溶液 2.0mL,另吸取蒸馏水 2.0 mL作空白对照 ,
置有塞试管中 ,分别加入 5 苯酚溶液 1.0mL, 浓硫酸 5.0mL
摇匀, 沸水浴加热 15min后冷水浴中冷却 30min, 定容 ,随行
空白。于 490 nm波长测吸光度值。求得回归方程为 Abs=
35.553 3Conc+0.015 8, r=0.999 703, n=6。结果表明在
0.009 94～ 0.049 64mg浓度范围内呈良好线性关系。
2.3　换算因子的测定
精密吸取多糖储备液 1 mL, 按照标准曲线的制备方法
测定吸光度 ,另以 2.00 mL蒸馏水做空白实验 , 由回归方程
求出精制多糖储备液中葡萄糖的浓度 , 并计算其中葡萄糖含
量。求得换算因子 f=25.907。
2.4　丁香叶 、丁香花样品中多糖的含量测定
精密吸取 A4.A5.A6, B4.B5.B6各 2.00 mL, 分别置于
10mL量瓶中 , 定容。吸取定容后溶液各 2 mL, 测定吸光度 ,
另分别以 2.00 mL蒸馏水做空白实验 , 所测试样的吸光度分
别为 A4=1.299, A5=1.315, A6=1.323;B4 =1.399, B5 =
1.408, B6=1.141。代入方程 Abs=35.554 3Conc+0.015 8,
计算得多糖含量见表 1。
表 1　 各月份的多糖含量 /mg/5g
月份 4 5 6
叶中多糖含量 524.618 525.927 4 526.948 4
花中多糖含量 445.020 7 450.859 9 451.170 4
2.5　分析方法的研究
2.5.1　精密度实验
取浓度为 0.1 mg/mL的葡萄糖标准品溶液 2mL置于 10
mL量瓶中 ,加入 5 苯酚溶液 1 mL, 摇匀 ,迅速加入 5 mL的
浓硫酸 ,振摇 5min,定容 ,置沸水浴中加热 15min后冷水浴中
冷却 30min,定容。按此方法平行做 5个样, 得RSD=0.81 。
2.5.2　重复性实验
吸取提取的稀释 10倍的 A5样品 2 mL, 按照标准曲线
3附
2007年 8月
第 29卷　第 8期
中 成 药
ChineseTraditionalPatentMedicine
August2007
Vol.29　No.8
操作 , 平行做 5个样 ,得 RSD=0.88 。
2.5.3　稳定性实验
对照品溶液的稳定性:取浓度为 0.1mg/100 mL葡萄糖
对照品溶液 2 mL,置于 10 mL量瓶中 , 按上述条件检测 , 求
得 RSD=1.60 。
2.5.4　加样回收率试验
取 A5溶液 2mL, 置于 10mL量瓶中 ,吸取 1mL, 加入浓
度为 0.1 mg/mL葡萄糖对照品溶液 1 mL,按标准曲线法操
作 , 另取 1mL加入 1 mL蒸馏水计为样品含量 , 平均回收率
为 99.41 , RSD为 1.97 。
取 B5溶液 1 mL, 加入浓度为 0.1mg/mL葡萄糖对照品
溶液 1 mL, 按标准曲线法操作 ,另吸取 1 mL加入 1 mL蒸馏
水计为样品含量 ,得平均回收率为 97.47 , RSD为 1.90 。
3　结论
本实验对丁香叶 、花中多糖含量进行测定 ,测定结果为:
丁香叶中多糖含量为 105.166 2 mg/g, 丁香花中多糖含量为
89.803 4mg/g。
参考文献:
[ 1] 　李永吉 ,吕邵娃 ,王艳宏 ,安丰堂.丁香叶药用研究进展 [ J] .中
药研究进展 , 2003, 1.
[ 2] 　王　迪 ,张贵军 , 李仁郁.黑龙江省丁香属植物药资源研究
[ J] .中医药信息 , 1985, (3):32.
利舒康胶囊的制备工艺研究和质量控制
陈寒杰
(青海省人民医院药剂科 青海 西宁 810007)
收稿日期:2006-07-26
作者简介:陈寒杰(1964～ ),女 ,副主任药师,从事药品质量标准研究 ,生产工艺研究 、药品检验工作及医院药品质量管理工作 ,电话:0971-
8066384, E-mail:gh-chenhz@sohu.com.cn。
关键词:利舒康胶囊;HPLC;正交试验;工艺优选;质量控制
中图分类号:R927.2　　　　　文献标识码:B　　　　　文章编号:1001-1528(2007)08-附 4-04
　　利舒康胶囊是我院利用高原名贵藏药 ,经科学组方进行
多年研制的国家三类新药。其藏医认为:服用该药能温升胃
火 , 生精养血 , 养隆宁心。用于胃火衰败 , 隆血亏虚所至头
晕 , 目眩 ,心悸气短 , 动辄喘乏 , 食少纳差 , 腰膝酸软 , 易于疲
劳 , 高原缺氧反应等症。中医认为:该药具有健脾补胃 , 生精
养血 , 益肺宁心等功效。可用于脾肾不足 ,精血亏虚所致头
晕目眩 , 心悸气短 , 动辄喘乏 , 食少纳差 , 腰膝酸软 , 易于疲
劳 , 高原反应 ,高原红细胞增多症。
1　仪器 、试药及药材
1.1　仪器　岛津 HPLC色谱仪 LC-2010AHT, LC-10ADVP输
液泵 , 全自动进样器 , VPT系列紫外检测器 , CLASS-VP色谱
工作站。 KQ-250型 超声波提取器(功率 250 W频率 40
KHZ昆山市超声仪器有限公司)
1.2　材料及试剂　盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品
检定所 , 供含量测定用 , 批号 0731-200107);色谱纯乙腈 、高
纯水 , 其余试剂均为分析纯;药材均为产地市购。
2　方法与结果
2.1　处方
手掌参 、甘青青兰 、红景天 、烈香杜鹃 、黄柏 、甘草。
2.2　制法及工艺
采用正交试验方法 ,选用 L9(34)正交表及选用三因素 、
三水平 , 根据药材特性分别以提取时间 、加液倍 、醇液浓度 、
压力等条件对利舒康胶囊中手掌参 、甘青青兰 、红景天 、烈香
杜鹃等 6味药分别进行提取工艺试验条件的验证。
2.3　质量控制
以出膏率 、含量测定和正丁醇浸出物作为利舒康胶囊生
产工艺优化的检测指标。 含量测定:照高效液相色谱法测
定 ,测定盐酸小檗碱的含量。
2.3.1　色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙
腈-0.05mol磷酸二氢钠溶液(30∶70)为流动相。检测波长
为 270 nm。柱温:室温。 理论板数按盐酸小檗碱峰计算应
不低于 4 200。
2.3.2　对照品溶液制备　精密称取盐酸小檗碱对照品适
量 ,置棕色量瓶中 , 加 70 乙醇得到每 1 mL含盐酸小檗碱
0.04mg的溶液 , 摇匀 ,备用。
2.3.3　供试品溶液的制备　取本品约 0.5 g, 精密称定 , 置
50mL棕色量瓶中 , 加稀乙醇 50 mL,超声处理(功率 250 W,
频率 40 kHz)30 min, 放冷 , 加稀乙醇至刻度 , 摇匀 , 滤过 , 取
续滤液 ,用微孔滤摸(0.45 μm)滤过 ,即得。测定法:分别精
密吸取对照品溶液与供试品溶液 10 μL, 注入液相色谱仪 ,
测定 ,即得。
2.3.4　浸出物　照水溶性浸出物测定法项下冷浸法(《中
国药典》 2000年版一部附录 XA)测定 , 用正丁醇作溶剂 , 进
行浸出物测定。
4附
2007年 8月
第 29卷　第 8期
中 成 药
ChineseTraditionalPatentMedicine
August2007
Vol.29　No.8