全 文 :80 2013, Vol.34, No.04 食品科学 ※工艺技术
亚麻籽胶为壁材制备亚麻油微胶囊
陈元涛,郭智军,张 炜,蔡林森,刘 霞,池亚玲,徐江波,肖 江
(青海师范大学化学系,青海师范大学互助青稞研究与开发中心,青海 西宁 810008)
摘 要:选用亚麻籽胶为壁材,采用喷雾干燥法,对亚麻油进行微胶囊化。以微胶囊化效率和含油率为考察指标,
考察制备亚麻油微胶囊的影响因素。结果表明:最佳喷雾干燥工艺条件:进风温度170℃,出风温度70℃,雾化器
转速24000r/min,进料速度50.41mL/min;最佳微胶囊配方为:壁材与芯材比2:3(m/m)。在此工艺条件下,亚麻油的
微胶囊化效率为95.32%,含油率59.48%。
关键字:亚麻籽胶;亚麻油;喷雾干燥
Preparation of Flaxseed Oil Microcapsules Using Flaxseed Gum as Wall Material
CHEN Yuan-tao,GUO Zhi-jun,ZHANG Wei,CAI Lin-sen,LIU Xia,CHI Ya-ling,XU Jiang-bo,XIAO Jiang
(Department of Chemistry, Qinghai Normal University, Huzhu Research and Development Centre of Highland Barley Green,
Qinghai Normal University, Xining 810008, China)
Abstract:Flaxseed oil was microencapsulated by spray drying method using flaxseed gum as wall material. Orthogonal
array design was employed to optimize the microencapsulation conditions based on microencapsulation efficiency and
flaxseed oil content. The optimum spray drying conditions were found to be 170 ℃, 70 ℃, 24000 r/min and 50.41 mL/
min for inlet air temperature, outlet air temperature, rotation speed of centrifugal atomizer and feeding rate, respectively.
The optimum wall/core material ratio for flaxseed oil microencapsules was 2:3 (m/m). Under these conditions, a
microencapsulation efficiency of 95.32% and a flaxseed oil content of 59.48% were obtained.
Key words:fl axseed gum;fl axseed oil;spray drying
中图分类号:R284.2 文献标志码:A 文章编号:1002-6630(2013)04-0080-03
收稿日期:2011-11-19
基金项目:青海省重点科技攻关项目(2007-N-120);科技部科技人员服务企业行动项目(2009GJG20017);
教育部“新世纪优秀人才”支持计划项目(NCET-07-0476)
作者简介:陈元涛(1973—),男,教授,博士,研究方向为青藏高原资源功能食品研究与开发。E-mail:chenyt@qhnu.edu.cn
亚麻属一年生或多年生草本植物,是我国主要油料
作物之一。亚麻籽是亚麻的种子,含有脂肪、蛋白质、
可食纤维和黏胶等成分[1]。亚麻籽油,又称亚麻油,是
从亚麻籽中制取的油,含45%~53% α-亚麻酸,是一种
优质的α-亚麻酸的来源。大量研究表明:α-亚麻酸具有
增长智力,调节免疫系统,降血脂和抑制恶性肿瘤等的
功效[2-5]。由于α-亚麻酸在生产加工、贮藏和烹饪等过程
中易氧化变质,导致气味不佳,其液态也很难添加至日
常食品中,严重影响了它的食用安全、普及和推广[6-8]。
微胶囊技术可以改变物质形态、保护敏感成分和隔
离活性物质等[9-10]。目前,已有制备亚麻油微胶囊相关报
道,如杨宝玲等[11]以玉米淀粉为壁材、辛烯基琥珀酸淀
粉酯为乳化剂制备亚麻油的微胶囊;陈三宝等[12]以玉米
醇溶蛋白为壁材制备粉末亚麻油。实际上,现行的微胶
囊制备技术主要是以明胶、阿拉伯胶和改性淀粉等为壁
材制取微胶囊,制备过程往往使用大量的合成乳化剂确
保壁材和芯材的充分乳化[13-14],这样会影响微胶囊食用安
全;另外,现行的壁材与芯材相容性不好,进而导致胶囊
化效率和含油率均不高,含油率一般都在40%以下[15-16]。
亚麻籽胶是从亚麻籽壳皮中直接提取而得,是一种以
多糖为主,含有少量蛋白质的天然高分子植物胶,具有黏
度高、乳化性强、保湿型和悬浮稳定性突出等特点[17-19],
是国际上目前重点发展的新胶种之一[20]。
本研究选用生产亚麻油所得的副产品亚麻籽胶为壁
材,采用喷雾干燥法对亚麻油进行微胶囊化,并重点考
察高速离心喷雾干燥法制备亚麻油微胶囊的工艺条件以
及亚麻油微胶囊配方。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
亚麻油、亚麻籽胶 青海金籽生物科技有限公
司;石油醚、无水乙醇和无水乙醚均为分析纯试剂;纯
化水。
※工艺技术 食品科学 2013, Vol.34, No.04 81
1.2 仪器与设备
GLPZ-5型高速离心造粒喷雾干燥机 青海三四一九
干燥设备有限公司;IKA T25数显型均质机、IKA RV-05
BASIC旋转蒸发仪 广州仪科实验室技术有限公司;分
析天平 赛多利斯科学仪器(北京)有限公司。
1.3 亚麻油微胶囊化工艺流程
准确称取30g亚麻籽胶分散于900g、50℃温水中→
于压力25MPa高压均质10min→加入30g亚麻油→均质
10min→喷雾干燥→成品
1.4 测定方法
1.4.1 微胶囊化效率的测定
微胶囊表面亚麻油含量测定:准确称取2g样品,将
50mL石油醚分3次加入,每次振荡2min,过滤,合并滤
液。将滤液用50℃水浴加热,蒸馏出石油醚,即得表面
油质量,表面油质量比=表面油质量/样品质量。
微胶囊中亚麻油总量的测定:将准确称质量的微胶
囊样品m1至干燥的三角瓶中,加20mL热水,使样品充
分溶解后,加入20mL石油醚充分萃取后,将萃取液移入
已称量的三角瓶中m2,重复萃取两次,合并萃取液,在
30℃脱去溶液再放入60℃烘箱中烘至质量恒定m3,总油
质量比=(m3-m2)/m1,微胶囊化效率=(1-微胶囊表面油
质量比/微胶囊总油质量比)。
1.4.2 含油率的测定
准确称取微胶囊化产品(W1)至干燥的三角瓶中,加
20mL热水,使样品充分溶解后,依次加入无水乙醇,无
水乙醚和石油醚(体积比2:1:1,V/V)充分萃取亚麻油后,
将萃取液移入已称质量的小烧杯中(W2),重复萃取两
次,合并萃取液,在水浴上蒸干溶剂放入烘箱中,烘至
质量恒定(W3),含油率=(W3-W2)/W1。
2 结果与分析
2.1 单因素试验
2.1.1 出风温度的选择
产品随风被吸进旋风分离器的过程也是持续干燥的
过程。在这个过程中,持续蒸发剩余水分,使产品干燥
彻底。在60、70、80、90、100℃五个出风温度条件下进
行喷雾干燥,对产品感官进行评价,结果见表1。
表 1 出风温度对喷雾干燥的影响
Table 1 Effect of outlet air temperature on spray drying
出风温度/℃ 黏壁 颜色 有无焦味
60 严重 淡黄色 无
70 轻微 淡黄色 无
80 轻微 黄色 有
90 轻微 黄色 有
100 无 深黄色 有
由表1可知,随着出风温度的升高,产品颜色加深,
且黏壁轻微,但是当温度高于70℃,产品被烤焦、分
解,影响产品质量,因此为了得到较好的微胶囊,选择
出风温度70℃。
2.1.2 进风温度的选择
经过离心雾化器,物料的雾滴与通过分配器送入的
热空气接触,进行干燥,此时进风温度主要影响物料的
干燥程度。低温导致产品干燥不彻底,容易出现半湿性
黏壁;高温导致干燥仓内平均温度升高,产品变焦,影
响产品的品质。综合考虑以上因素。在130、150、170、
200、230℃5个温度条件下进行喷雾干燥,测定产品的含
油率以及感官评价,其结果见图1。
120 140 160 180 200 220 240
46
48
50
52
54
56
⊍
⥛
/%
䖯亢⏽ᑺ/ć
图 1 进风温度对微胶囊含油率的影响
Fig.1 Effect of inlet air temperature on fl axseed oil content of
microcapsules
由图1可知,随着进风温度不断升高,微胶囊的含油
率逐渐升高,但是当进风温度高于170℃时,微胶囊被烤
焦,含油率降低。因此为了得到较好的微胶囊,选择进
风温度170℃。
2.1.3 雾化器转速的选择
离心式雾化器的工作原理是将直径5~50cm的圆盘
以6000~32000r/min速度旋转,借离心力作用使液体雾
化成液滴。当进料速率一定时,为得到均匀的雾滴,离
心盘的转速要快。但是雾化器转速高于27000r/min时,雾
滴的初始速度太高,使物料在未干燥前就与干燥仓的上
层接触,发生半湿性黏壁;当雾化器转速低于21000r/min
时,颗粒粒径大,干燥时间长,产品变湿发黏,甚至在
干燥仓的底部发生黏壁。综合考虑,选择雾化器转速为
24000r/min。
2.1.4 进料速度的选择
进料速度是调节出风温度的重要手段,也直接影
响生产效率的高低,另外进料速度对生产过程的稳定性
也起到至关重要的作用。进料速度过低,生产过程越稳
定,但耗能越大;进料速度过高,生产过程中出风温度
波动大。实验中发现进料速度达到54.41mL/min时,出风
温度波动超过±3℃,而设备允许的波动范围为±2℃。
为了保证较高的生产效率和稳定的工艺条件,选定
50.41mL/min为最佳进料速度。
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综上所述,工艺条件大致范围:进风温度
1 3 0~ 1 7 0℃、出风温度 6 0~ 8 0℃、雾化器转速
21000~27000r/min、进料速度50.41mL/min。
2.2 正交试验设计
根据前期实验确定的工艺条件,选择进风温度、出
风温度、雾化器转速作为影响因素,设计L9(33正交试验
验,如表2所示,以评价指数=[(微胶囊化效率+含油率)/2]
作为综合评价指数,确定最佳工艺条件。
表 2 微胶囊化正交试验因素水平表
Table 2 Factors and levels for orthogonal array design
水平 因素
A出风温度/℃ B进风温度/℃ C雾化器转速/(r/min)
1 60 130 21000
2 70 150 24000
3 80 170 27000
正交试验结果中,极差R值越大,表明对应因素对结
果影响越大,由表3R值可知,试验所设的3个因素对结果
影响大小顺序为B>A>C,最佳组合为A2B3C2。用优化的
微胶囊化工艺参数所得微胶囊化效率为89.46%,含油率
为56.59%。
表 3 微胶囊化工艺参数正交试验设计及结果
Table 3 Orthogonal array design and results
试验号 A B C 微胶囊化效率/% 含油率/%
1 1 1 1 69.26 51.58
2 1 2 2 72.13 52.17
3 1 3 3 81.45 54.69
4 2 1 2 76.29 53.28
5 2 2 3 77.47 54.02
6 2 3 1 85.32 55.41
7 3 1 3 68.28 50.77
8 3 2 1 76.69 53.54
9 3 3 2 83.74 55.11
k1 63.55 61.58 65.30
k2 66.97 64.34 65.46
k3 64.69 69.29 64.45
R 3.42 7.71 1.01
2.3 微胶囊配方的选择
本实验以上述最佳工艺条件为参数,分别按亚麻籽
胶与亚麻油的质量比为7:13、2:3、1:1、3:2乳液进行喷雾
干燥,结果见表4。
表 4 壁材与芯材比对喷雾干燥的影响
Table 4 Effect of wall/core material ratio on microencapsulation
effi ciency and fl axseed oil content of microcapsules
壁材与芯材比 微胶囊化效率/% 含油率/%
7:13 89.28 64.39
2:3 95.32 59.48
1:1 96.77 49.82
3:2 91.03 39.49
由表4可知,随着壁材用量的增加,微胶囊化效率升
高,当壁材与芯材比超过2:3以后,微胶囊化效率逐渐下
降;相反,含油率以平缓趋势降低,当壁材与芯材比超
过1:1以后,含油率急剧下降,综合考虑选用壁材与芯材
比为2:3为宜。现行的微胶囊制备由于壁材与芯材的相容
性不好,致使微胶囊含油率一般在40%以下,且壁材和
芯材的乳化要使用乳化剂[15-16]。本实验亚麻籽胶与亚麻油
均来自于亚麻籽,亚麻籽胶具有黏度高、乳化性强、保
湿型和悬浮稳定性突出等特点,无需再添加任何乳化剂
就可直接制备成稳定的乳化液,且制得的微胶囊产品的
含油率得到明显提高。
3 结 论
采用高速离心造粒喷雾干燥机进行喷雾干燥。确定制
备亚麻油微胶囊的最佳工艺条件:进风温度170℃、出风温
度70℃、雾化器转速24000r/min、进料速度50.41mL/min,亚
麻籽胶与亚麻油的质量比为2:3。在此制备条件下亚麻油微
胶囊化效率高达95.32%。以亚麻籽胶为壁材包埋亚麻油,避
免了乳化剂的大量使用,且模仿了亚麻籽的天然存在形态,
进而大大提高了微胶囊的含油率,其含油率为59.48%。
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