全 文 ：杂交按树 (细叶按 )制溶解浆
印度 I . LI . Pa e r k ll
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S o da n l
本报告介绍一种从杂交按树用水浸渍蒸
汽预水解硫酸盐法制备溶解浆的新方法 。 生
产厂按试验工厂中研究的工艺生产了普通粘
胶纤维 、 长丝和高性能粘胶纤维浆粕 。 本报
告将详细讨论蒸汽相预水解较之普通液相预
水解的优点 , 特别是有关减少排放污染 , 除
聚戊糖 , 黑液的特性 、 粘 胶过滤性能和可纺
性等方面 问题 。
利用竹 子作原料的 。 然而竹的资源不足 , 需
要开发其它硬木材种 。
B汀 l e 研究所对一种本地名为 M y s or e 的
杂交树种 ( 细叶按和森林红树胶树杂交 ) 用
于生产粘胶短纤维 、 长 丝和帘子线级溶解浆
的适应性进行 了研究 。
研究范围
引言
在印度 的纺织原料中 , 最广泛使用的是
棉花 。 然而棉纤维的总产量未能满足国内的
需要 , 不能用更多的土地来增加 棉 花 的 产
量, 因为这会降低粮食的收获量 。 象尼龙和
聚醋等合成纤维可以作为棉的补充 , 但 由于
印度石油产量短缺 , 因此这是有限的 。
在这种情况下 , 人造纤维如粘胶纤维考
虑作为普通棉花的优良代用品 。 并且对粘胶
短纤维 、 长丝和帘子线的 日益增长的需要目
前正 由竹子 、 混合热带硬木和人工种植的按
树等森林原料来满足 。
在印度软木不可能有大的增加 。 它开采
困难并且价贵 。 因为印度第一个溶解浆厂是
本报告有关的研究是在中间试验工厂中
进行 , 用杂交按树制备适用于普通粘胶短纤
维 、 长丝和高性能粘胶纤维 、 帘子线的溶解
浆 。 研究包括木材的构造和化学分析 , 适宜的
蒸煮和多段漂白工艺 , 黄化反应性能和粘胶
纺丝性能的评价 ; 五种不同的预水解工艺 ,
使用或不使用酸的液相预水 解 , 水 浸 渍 一
蒸汽相预水解 , 蒸汽相预水解 (无水浸渍 )和
短周期蒸汽相预水解 。 保持硫酸盐蒸煮条件
相同 , 使所得的未漂浆有近似的木素含量 ,
未漂浆 使 用 C 一 几 一 H 一 E : 一 D 一 5 0 2顺
序漂白 。
实验
8 一 1(j 年剥皮杂交按树在四刀的切片机
中 切成木片 , 随后通过 S o d e r h a m 筛把幼公
斤测定水份之后的调湿木片装入容 量 为 10 0
升的强制循环固定式蒸煮器中 。 五批试验进
行到最后阶段 , 包括过滤性 能 的 测 定 。 纺
丝和纤维性能试验是选择后来已工业化的第
五种工艺所生产的浆粕来进行 。 除了预水解
阶段外 , 其余阶段的条件大致保持相同 。
进行了添加或不添加硫酸的液相预水解
试验 ( 分别以 N O . 1和 N o .多表示 ) 。 蒸汽预
水解使用直接蒸汽并保持气孔和泄气阀打开
以除去空气或冷凝水 。 直接蒸汽预水解用三
种不同方法进行即短周期蒸汽相 ( 方法 N o .
3 )
、 普通周期蒸汽相 ( 方法 N o . 4 ) 和水浸
渍一蒸汽相 ( 方法 N o . 5) 。 水相 预 水 解 之
后木片用水洗涤 , 而蒸汽相预水解之后则不
用洗涤 , 在预水解结束 , 排水和排汽完全之
后进行常规硫酸盐法蒸煮 。 并测定预水解产
物 、 浸渍液和蒸汽预水解冷凝液的酸度和 p H
值及黑液的游离碱 、 有机物 、 无机物总固体
物比重等 。 用 B or o k if e ld 粘度计测定浓缩黑
液的粘度 , 用 B o n y 热量计测定热 量 值 。 用
一于测定未漂浆的得率 、 聚合度 、 粘度 、 聚戊
糖和筛渣量的全部浆料都 用 C一 E : 一H一 E -
一 D一 5 0 2 顺 序漂自 , 除 了 5 0 2 段需用去矿
化水 ( d e m i n w a t e r ) 外各段均用 软 水 。 在
CI O
: 段 后 用锥型除渣器除 去无机杂质并测
定漂白浆的重要性能 。
把淤浆浸渍用的漂白浆离心分离至含水
量为 4 0州 , 对常规浸渍法 则用手抄法制成 浆
板 , 随后在蒸汽干燥箱中干燥 。 浸渍是采用
淤浆或浆板浸渍法 , 碱纤维素经所需的时间
老化后进行黄化 , 并溶解成粘胶 , 其组成为
纤维素 10 全。 . 3形 , 碱 6 士。 . 3 % 。 过滤常数
测定是按 H er m a n 二 和 B r e e d 的方法进行。
原料分析 : 有代表性的木片试样在W il l -
。 y 磨 中 粉碎 , 把这样制得的木粉过筛 , 把
通过 ;10 目而留于 6 0目的物料用作分析之用 ,
除特别提出外均按 ` r aP iP 标准 方 法 进 行分
析 。
木材结构的研究 : 在 L iet z 1 3阳型 切 片
机上切出不同部 位的截面 , 较厚的纵向截面
( 2 0一 6 0微米 )用等量 的冰 醋 酸 和 34) 多 H Z O :
在功 。 C下处理 2 4小时 , 分离出的纤维用作长
度测定 。 纤维的直径 、 细胞腔直径和细胞壁
厚度在 C ar l Z e抬 s 显微镜拍出的放大图象中
i则出 。
结果和讨论
原料 :
解剖学和化学分析 : 把密度 、 纤维直径 、
细胞壁厚度等以及其变化范围的测定结果列
于表 1 。
表 1 , 解刊学特性
卿!色
密度 ( 干重 /干体积 )
g n z / c e
纤维长度 ( 平均 ) m m
细胞壁厚度 (平均 )微米
细胞腔直径 (平均 )微米
纤维直径 ( 平均 ) 微米
细胞 !左直往 / 纤维直 涤
比 ( I丫D )
两倍 细胞壁厚度 /细咆
腔直径比 ( l又i川 1、 、: 1
比 忿W厂L
纤维长径 比
细胞壁厚度 /细胞腔径 比
细胞壁面积 /总横截面比
两倍细胞壁厚度 /纤维直径 比 ( 忍W / D )
浅称
n
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1 7爪一石 . 1 0 4 )
弓 . 3 3 5 (忿 . 4 6 8一 1 0 。 1 9忿
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4 9以6 . 8 9 7一 I G . 5 6川
.
1与8
0
.
6 3下
纤维是硬木浆的主要成份 , 并且.对浆的
得率和强度起主要作川 。 在 打浆和不打浆的
情况下浆板的性能如强度 、 撕裂 强度和裂破
强度在很大程度上与纤维的形态 学 特 性 有
关 。 测得纤维的长度是 O . 7 2 9m In( 平均 ) , 宽
5
.
3 5微米 , 纤维壁厚 3 . 0 89 微米 ( 平均 ) ,
与软木和竹子相比 , 纤维长度很短 , 纤维短
是这种木材 的缺点 , 但在制备粘胶过程中这
种浆粕显出良好的稳定性和很好的滤水性 。
显微镜观察亦表明 , 所得纤维沿纤维纵向有
一 细长裂缝 , 这可在本报告后一部分看到 ,
这种浆的反应性能是很好的 , 也许这种木材
形态学上的特性及纤维沿轴长的裂缝对好的
反应性能起一定作用 。 木粉的化学分析列于
表 2 中。 。一纤维素 、 木素和聚戊糖含 量 分
别是 4 7 . 2 3拓 、 2 8 . 7么拓和 12 . 叩 形 ,这都在硬
木正常范围之内 , 总抽出物 ( 、 . 8 4形 ) 和钙
( 。 . 0 7 7名叫 ) 都是很高的 。
表 名 木粉化学分析 ( 一 4() 十 60 组份 )
冷水溶解度 形
热水溶解度 陌
1形N a O H溶解度 %
7
.
1 4终 N a 0 H溶解度 拓
聚戊糖 形
灰份 多
H C I不溶物 P P ` , 1
尺2 0 : P p m
钙 p p m
铁 p l ,打 ,
二氧化硅 p p m
总抽出物 ( 连续的 ) 买
a )醉 : 苯 ( 1 : 劝抽出物 多
b )醇抽出物 多
C
)热水抽出物 拓
除抽出物后木材中的木素 彭
原木中木索 多
除抽 出物后木材中全纤维素厂
原木中全纤维素 拓
全纤维素中的 a 纤维素 拓
原木中 a 纤维素 形
全纤维素中的 日纤维素 万
全纤维素中的 丫纤维素 州
全纤维素中的木素 多
a 一纤维素 ,卜的聚戊糖 外
1
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7 0
预水解和硫酸盐蒸煮
不同预水解条件 、 硫酸盐蒸煮条件和未
漂浆特性列于表 3 ( a )和 3 ( b )中。
探索性试验的数据不包括在内 。 硫酸盐
蒸煮条件除了液相预水解硫酸盐蒸煮时活性
碱加入量为 1 4 . 5多 ( N a Z O对绝干木 片 计 )
而蒸汽相预水解蒸煮时为 1 6一 1 8 形外 , 其余
都是 比较一致的 。
全部蒸煮 白液硫化度都是 18 多 , 木液比
是 1 ` 只 . 5 , 液相预水解时木液比亦保持 1 :
3
.污。 对酸预水解来说 , 加入硫酸量要 保 持
液体起始浓度是 0 . 2 3 9 1/ , 而在水预水 解 时
不用加酸 。 从液相酸和水预水解的试验中可
以看到预水解产物最后的酸浓取决于最高温
度和保温时间 , 未漂浆的聚戊糖 、 粘度和得
率亦依赖于最高温度和保温时间 , 发现添加
无机酸的影响是微 不足道的 。
蒸汽相预水解时生成冷凝液的酸度是足
够高的 ( 5 . 8 8一 6 . 8 7 9 1/ ) ,这表明 , 从 木 料
中释出的酸足以使聚戊糖水解为在预水解和
硫酸盐蒸煮时可以溶出的较短的链段 , 并且
加入无机酸不是十分需要的 , 这可以由未漂
浆含很低的聚戊糖 ( 1 . 涌一 2 . 的 ) 这一事实
来进一步证实。
在短周期蒸汽相预水解 时 , 最 高 温 度
1 70 ℃是用高压蒸汽直接加热尽可能在 最 短
的时间即 1 0分钟内 ( 代替 90 分钟 ) 来达到 。
目的是看是否可能减少预水解的时间而又保
持恒定的温度 ( 17 0 ℃ ) 。 可以看出用这 种 方
法可降低聚戊糖到所需要的水平 , 但未漂浆
不太干净 , 含有碎浆和筛渣 。
在真正蒸汽预水解之前 ,木片用水在珍 5
℃浸渍 3 0分钟 ( 木液 比 1 : 4 ) 可获得更干净
而且没有碎浆和筛渣的未漂浆 。
考虑到所有这些预水解方法时可以说 ,
水浸渍蒸汽预水解法产生干净的浆料 , 而在
没有水浸渍的蒸汽预水解制得的未漂浆有一
些碎浆 , 短周期蒸汽相预水解碎浆和筛渣量
进 一步增加 。 但是所得的未漂浆化学性能没
有明显的差异 . 这表明 , 水 浸渍一蒸汽预水
解使蒸煮液能适当的渗透因而可得到干净和
可接受 的浆料 。
.84790…987(I那.吐1邹劝871浙灯竹
表 3 ( a ) 不同预水解和硫酸 盐蒸煮条件
有有机酸 ( 1) 无
一一一一一一一一一一一下矿丽飞扩曰… 旧 . l一 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .一 . . .一 . 1 . . . 旧 . . . . . . . . . .一 一 . . . . . . . . . . . . . .…水 解 ! 气 相 预 水 解十 冲 披 _巨 _ _ _ _ _ _ {_ _ _ _ 一一 - 一 一 一 - - 一 -一 -一酸 ( : ) ,短周 。 · ( 3 )
{
正常周期 ( 4 ) }水浸渍 (。 )
水浸渍 :
升温时间 ( ]竺护 )C , 分
木 : 水
排气和排水时间 , 分
排放液酸度 , 以 H ZS O ;计克 /升
排放液 p H
预水解 :
木液比
H 2 (S 凡加入量多
升温时间 /温度 /保温时间
分 。 C 分
排气和排水时间 , 分
顶水解产物酸 /蒸汽冷
凝液酸度 , 以 H ZS O 4计克 /升
蒸汽预水解产物 p H
硫酸盐蒸煮 :
活性碱 , N a ZO 对绝干木片 (形 )
术液比
硫化度 不
升温时间 /温度 /保温时间
分 ” C 分
放气和出料时间 , 分
黑液游离碱 , 以 N aZ O计 , g / 1
活性碱消耗量 , 多
… 无
一
无 , 无 有
1以
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6 8 一1 5 · : 6 乳 30 { 孰 42} 1` 7 4 { 1 .4 ’ 。
* 较决加热 到址高 温度
表 3 ( b ) 未漂浆特性
方 法 编 号
9.5无
l…!旧les..注.一
无
得率 多
高锰酸钾值
书与度 。 P
聚戊糖终
筛液 形
碎浆或小斑
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. 、…3 3 · 2 6 {3 ` · 7 5 {3 3 · 5 ` 43 2 · 7 8划 7 币 { , · “ ) ” · 在 …8 · “
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有
预水解时保温时间的影响
表 3 ( C ) 和图 1 表示在蒸汽相预水解
时 , 当升温时间恒定为 17 0 ℃ 时 , 变化保温
时间 ( 1 0一别分钟 ) 的影响 。 在 1 7 0 ℃下 5。分
钟达到可接受 的 净化度 。 当保温时间 增 加
时冷凝液的酸度增加并 目.未漂浆聚戊糖 、 得
率和粘度下降 , 高锰酸盐值随着预水解保温
时间增加而提高 , 这可能由于在预水解时保
温时间随着 10 一 1 5分钟范围内提高而蒸煮时
活性碱的消耗增加所致 , 没有研究进一步增
加保温时间的影 响 。 然而激烈的预水解会有
不利的影响 , 预水解阶段不仅引起碳水化合
物和木素可水解的键裂解 , 而且亦会使木素
缩合 , 在激烈条件一F可能增大到这样程度一
表 3 ( C ) 杂交按树木片在 水浸质后 蒸汽预 水解不 同保温时间的影响
1 ) 、
1 2 3 4 5
一 { ’ 一
蒸汽预水解 (木 片直接通蒸汽 ) : ’ ! ` …
升温时 I’ed / ]7 0 o C保 殊.气时 I两 ( l分 ) 9 0 / 1 0 1 9 0 / 2 0 ’ 9 0 / 3 0 { 9 0 / 4 0 } 9 0 / 6 0
放气 时 J u l( 分 ) 1 0 { 川 1 0 「 1 0 ! 1 0
预水解产物酸度 , H ZS O ; ( g / 1 ) o , 2弓 { 0 . 压9 2 . 9泽 { 4 . 8 0
顶水解木片聚戊糖 ( % , · 1 .3 7“ { 1 .3 3 7 … 1“ · 的 … ” · 涎 … 8· ”
硫酸盐蒸煮 :
活性碱 ( N a ZO 对木片计 )( 形 )
硫化度 (拓 )
木液比
蒸煮液浓度 , 以 N a ZO 计 g( l/ )
升温 / 16 毕 C保温时间 (分 )
放气时间 (分 )
黑液中游离碱 , 以 N a ZO 计 g( l/ )
碱消耗 ( % )
浆得率 (拓)
高锰酸钾伙
村、度 ( c P )
聚戊糖 ( % )
1 7
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0
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3 0 月丈〕
叫 ,句 `令 )
l令 . 毛氮水舫时闯 峙粼窿嵘命飞。 ;式咙毅拐、雌今向
使硫酸盐燕煮时除木素的能力削弱 。
预水解产物的特性
预水解产物和预水解冷凝液一般都是卸
出后排放 。 蒸汽预水解冷凝液的体积和木料
中溶出物的数量比液相预水解的少 , 从而减
少排放污染 。 在预水解产物中主要溶出物是
游离或聚合态的戊糖和 己糖 。 在 预 水 解 产
物中游离糖的存在是用纸上层祈法鉴别和计
量 , 使用如下两种冲洗剂可把糖份分成很清
楚的区 域 (带 ) : ( A ) . 醋酸 乙 醋一醋 酸一水
( B )
. 正丁醇一毗咤一水并用对 甲氧基苯胺 、
氯化氢在丁醇一 乙醇一水的溶液 来 喷 淋 固
定 。 游离的糖鉴定为木糖 、 半乳糖 、 阿拉伯
糖 、 鼠李糖和葡萄醛酸 。 个别提洗 出来的糖定
量测定是用重蒸馏的苯酚和 A . R级的 H : 5 0 `
用分光光度法测定 。 己糖的光密度是 在 4 90
毫米 ( 10 一“米 、处测得 , 戊糖和糖醛酸为 4 80 毫
微米处 。 已观察到在预水解产物 中总糖量从
名2 . 4克 /升 一 8 . 4 5克 /升 , 这取决于预水解的
激烈程度 。 没有做蒸汽相预水解冷凝液的定
量分析 , 但预计它的含糖 量 ( 克 /升 ) 比 液
相预水解大 , 因为它体积小 。 利用预水解液
和蒸汽冷凝液中的木糖生产蛋 白质的试验正
在进行 , 这都有助于进一步减少污染 。
黑液特性
杂交按树 由水浸渍一蒸汽预水解硫酸盐
蒸煮法所得黑液的化学分析 、 热值 、 粘度均
列子表 (4 a)和 ( b )及示于图 2和图 3中 表 4 ( c) .液相 和蒸汽相 预 水解硫酸盐蒸
煮黑液在 0 6多固体物和 90℃时 的拈度
\ 、 试样号 液相预水解蒸煮黑液粘度 ( cp )水浸渍蒸 汽相预水解旅煮黑液粘度 ( cP )
\\ 一觉杨弱邪
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图 , 在 。。 : 下 , 同讼毛如本` 诊幻 ;汉电札炙
表 4 伽 ) . 黑液特性 ( 水浸质一
蒸汽预 水解和硫酸 盐蒸煮法 )
5 7 2 4 5
漂白和漂白浆特性
用五种预水解法制得的五批浆料按表 5
( a) 所示的漂 白顺序即 C一 E I一 H一 E厂 D 一
5 0
。 制得漂 白浆 , D 段之后用锥型除渣 器除
渣 。 业已表明 , 选择适当的漂 白条件要达到
洲形的白度 ( lZL r e p h 。 ) 是容易的 。 但是 已经
看到未漂浆的碎块 ( 在方法 3 和 4 情倪下 )
不能完全漂白到底 。
表 5 ( a ) 漂 白条件
化学药品加入
oC
ù临肠35切80
一30卯1806
p H
比重 ( 竺( ) o C )
活性碱 , 以N aZ O 计 g 1/
总滴定碱 , 以N a ZO计 g 1/
总 h1r 体物厂
无机物含量终
有机物含量多
在 90 O C[ 讨的粘度
6。厂固体物 c p
64 拓固体物 。 p
热值 , 一卜/克
1 2
.
0与
1
.
1 1 6
漂 白段
氯化 ( C )
一段碱抽提 ( E l )
次氯酸钠 ( H )
二段碱抽提 ( E Z )
二氧化氯 ( D )
锥型除渣器除渣
二氧化硫 ( 5 0 2 )
「 夕正11
母
0
.
形 ( 对绝 …浆浓 {时 .司!温度
浆 取堆计 )
3污7 x 护了氏
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压力 2 . 0 / 0 . 5
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1 4 4
3
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7 0 0
3
· “…“ o 3 0一3 5
表 4 ( 1J ) . 在不同温度下黑液 ( 水浸 渍一
蒸汽预 水解 ) 的粘度 ( cP )
温 度 ( o C )
固体物百分含量
8 5 { 9 0
毛8 . 日
污6 . 妇
1 0
。
0 : 1 0
。
0
1 9
.
5 { 1 7
.
0
一 1 2 2 . 0
1 1 6
.
5 一 一
, 6 7
· “ …5 9 · 6
{乃6 0 · ” {1 8 0
· ”
漂 白浆分析结果示于表 5 ( b ) 中 , 结
果十分清楚地表明 , 用不同预水解方法所生
产的浆粕经六段漂 白后其 白 度 约 为 90 多 。
a 一纤维素 93 一肠多 , 聚戊糖 1 . 4一名. 5多 。
表 5 ( C ) 列出漂白浆平均纤维分级的
结果 , `臼表明短纤维级份完全可与软木浆和
其它硬木浆相比 。
选择第五种方法并在中间试验工厂中用
C一 E 、一H一 E Z一D 一 5 0 2顺序漂白所得的浆
粕试样组份的详细分析示于表 6 中 , 这种浆
276
表 5 (b ) 漂白装性能
工一5308 G4 9. 亡忆一5401 72心5ù一 99 7l一802426 951ó;一..… n1 2一541 730哇ù一U O. 91l一18 901 71052ó、i 。 :,;O一`t360285ǎ一O廿9Jl一0458。164ù2一.卜么卜爪,山匕j])ù`一5407201一9工一42813411一牛工J02日3马9ù一98.一央,1.ù`布川。了翎`O:工书卜价l;产,乙r扣州二咬一, 1二口/多乡齐于补p石目.、ó一七它护上孕尖云丁土尸父J通e封比建处之卜ó一,ù礼-下卜ōa门. r知、 !卜州一让比你比体民灭几一J子公1七心卜.勺习we厅一卜日到a嗽玉七犷乙.ù ,了/一汕刊洲刁阴引几龙可睦军`d月汾少币下ù一一尸头4了允压心七J毕心讼ù5比山目ú1贫刁,1叼2rL.引u旧寿廿。从一匕LJJ一a口曰.勺|尸 .8袅词J古变一j
表 5 ( c ) 漂白 浆纤维分级
筛 号
+ 4 0
一 理0 + 6 0
一 (30 + 8 0
一 8 0 + 1 0 0
一 1 0 0
保留的级份拓
无
2 4
。
5 0
1 6
.
5 7
1 4
.
8 7
4石 . 0 6
表 6 漂白 浆性能
普纤浆 高性能人纤浆
a 一纤维素多
日一纤维素多
丫一纤维素形
7
.
1 4多N a O H 溶解度拓
I之1不, 多
丁守; : 多
仪: ,一 R 」o 多
尺: 1 . 。 ( 人纤得率 )多
聚戊糖 厂
醉一苯 〔 1 : 2 )抽出物拓
铜值
灰份 拓
H C I不溶物 p P m
三一几氧化硅 p p m
铁 p p m
钙 p p m
粘度 C P
白度 ( E l r e p h o )拓
9 5
.
4 2 {
4
.
2 7
`
0
.
9 2
7
·
8 3 }
9 4
.
3 2
9 7
.
0 6
2
.
7 4
9 7
.
9 9
1
.
4 0
O
。
3 2
0
.
4 5
`
{
0
。
0 6 4
7 5
1
4 5 {
)
3与
6 4
1兄 · 0 {
。 0 . 0 {
9 6
。
5 5
2
。
9 6
0
。
4 9
5
.
5 0
9 5
。
8 7
9 7
,
7 7
1
.
9 0
9 8
。
1 5
1
。
6 3
0
。
3 0
0
。
3 0
0
.
0 4 8
9 5
6 0
4 0
4 0
2 2
.
5
8 9
。
9
粕用来生产普通粘胶纤维除了树脂 ( 醇一苯
1 : 2 抽 出物 ) 含量较高外 , 其它都是非常
令人满意的 。
粘胶
浆粕的适用性 , 一不问其制备方法如何首
先是 由浆粕到粘胶实 际加工过程和最后由阻
塞常数 K W : 。 , 4。 ( 2 0 , 4 0表示 2 0和 4 (1 分钟内滤
过的粘胶量 ) 来确定 , 看它是否能满足所需
要的性能 。 浸渍 、 磺化和溶解按表 7 所介绍
的标准条件来进行 。
高粘度高a 一浆
为了生产波里诺西克纤维 、 长丝和帘子
线 需 要 粘 度 为 2。一断 C P 和 含 高 a 一 纤
维素的浆粕 , 用水浸溃蒸汽相预水解硫酸盐
蒸煮来制备 未 漂 浆 , 用 ( C 一卜 D ) 一 E I一H
一 E :一 D一 5 0 : 顺序漂 白来生产合格的 漂 白
浆 。 在氯化阶段加入少量 CI O :可 减 少 漂 白
过程中纤维素的降解而不影响脱木素作用 ,
同时会减少氯的用量 。 对 4 0一5 0 C P 的未漂
浆用常规氯剂通常会使粘度下降 60 拓 , 使用
上述的程序 , 粘度为 叨一 巧 C P 的未漂浆经
漂白后浆的粘度为 20 一肠 C P , 这方法 正 用
于工业化生产 , 并且是满意的 。 漂 白浆分析
列于表 6 中 , a 一纤维素可达 96 多以上 , 而
且降解产物较少 ( 如碱溶度和铜值都较少 )
并有好的白度 。
纺丝
用 C 一 E , 一 H 一 E : 一 D 一 5 0 : 漂 白顺
序制得的浆粕用来生产普通粘胶纤维 , 在如
表 7 所示的常规条件下纺丝是正常的 。
用 ( C 十 D ) 一 E , 一 H 一 E : 一 D 一 5 0 。漂 白
顺序制得 的浆粕用来生产高性能粘胶纤维 ,
把纺丝和制胶的条件加以改变 , 黄酸酷在完
全再生前在特别温和及缓慢的条件下预凝固
并进行拉伸 。 普纤和高性能粘胶纤维的性能
列于表 8 中。
表 7 拈胶制备方法和 纷普纤 的条件
浸渍和压榨
浸渍液N a O H 含量 % 1。
温度 。 C 哭
时间 分 4 0
于五比 2 . 8
粉碎
时间 ( 分钟 ) /温度。 C 6 0 / 3 5
老成
时间 ( 小 f工寸 ) /温度 O C 2 2 /3 0
黄化
二硫化碳 形 3 0
时间 ( 小时 ) /温度。 C 艺 /加
粘胶
纤维素 拓 1 0
碱 多 6
粘度 ( B . F . 在 Z o o C ) 秒 5 5
纺丝
纺丝浴比重 1 . 3
纺丝浴硫酸 书 .9 6
纺丝浴硫酸钠 多 2 . 4
纺丝浴硫酸锌 书 。 . 4
温度 O C 4 8
拉伸 终 50 一 5 5
波里诺西克纤维和 H W M 纤维的浆粕 ( 参考
国际溶解浆讨论会报告 , -I l e l s i n k i i o 6 6 p p .
2 8 ,
·
4 2 5 ) 性能比较 , 有些是经冷碱精 制 制
得的极高纯度的浆粕 , 这特别意味着可用来
生产高级帘子线的 。 考虑到浆粕有关的 a一纤
维素 , 在 1。万 和 18 多 N a O H 中的可溶解部
分 , 聚合度 、 灰份 、 聚戊糖 、 树脂等 , 可以说
杂交按树浆除了树脂和灰份含量较高外 , 其
它与软木和硬木浆一样好 。 这可能是由于杂
交细叶按树树脂含量较高 , 用现有的精制方
法不容易除去 。 至于灰份含量 中试 工 厂 浆
粕试样为。 . 0拐一 。 . 此 4形 ( 见表 6 ) 。 工业
化生产的浆粕灰份含量高大概是 由于在一些
阶段中使用经过滤而未经净化的天然水 。 但
在漂白的碱抽提阶段使用少量的表面活性剂
可把树脂含量降到可接受的范围 (
表 g 杂交按树 装与商业性波里 诺西 克硬 术
和软木装的性能
杂交按 }商业性波里诺西克浆树 浆 } 硬 木 软木
表 8 粘胶纤维的物理性能
特 性 卜通粘胶短纤维敲能粘辰短纤维
纤 度
}
1
· 。 } 1
·
2 8
调湿强度 g / d } “
· 忍一 2 · 3 “ ` · 8 5一4 · 6 7
湿 强 g / d … 1 · 1 5一 1 · 2 ” } “ · 肠一3 · 4 1湿 /干比 { 。 .弓2一 0 . 5弓 0 . 7 3一0 . 7 5
书哥湿伸长 呢 、 1 1〕一忿O ` 拓 . 1
湿 了卜! , 书 } 名。一 2魂 } 1 7 . 3
a 一纤维素 多
日一纤维索 拓
丫一纤维素 多
S 一。 形
S 一a 形
聚戊糖 形
粘度 c p
树脂 (醉 ,苯 = 、岁少淤搽 ; :龙 万形1 : 竺抽出物 ) / “
9 6
.
6 一 9 6 . 0
3
. 巳 忿 , ]
0
.
6
.
1
。
0
4
.
0
1
.
9
一
1
.
5 } 1
.
5
2 6 2 3
9 7
。
4
]
.
8
0
。
8
2
.
5
1
。
4
1
。
5
` ) 勺
9 4
.
8
( }
.
4 0 0 〔) 7
灰份 万 · 0 . 0 8 0 . 0 5 0 . 0 3 0 . 0 1
结 论
杂交按树浆与商业波里 诺 西克级
硬木和软木浆的比较
表 9 给出在瓜利奥尔人造纤维厂生产的
杂交按树浆 ( 工厂试样 ) 与国际上用来生产
一与软木和竹子相比 , 杂交按树的纤维
长度甚短 , 但不会影响粘胶过滤性能 , 而且
纤维的反应性能是高的 。 形态学特性和纤维
纵向的细长裂缝 ( 凹痕 ) 对好的反应性能起
一定作用 。
一在不同预水解条件的研究中 , 水浸渍
和蒸汽预水解相结合随后用普通的硫酸盐蒸
煮是最适合干这种原料 ( 按树 ) 生产溶解浆
的 。 在一些情况下杂交按树用液相预水解接
着硫酸盐蒸煮的方法可生产出质量可接受的
浆粕 , 但考虑到减少污染 , 浓缩黑液较高的
热值和较低 的粘度以及获得综合性质较好的
浆粕 , 对水浸渍一蒸汽相预水解法 的工业化
作了充分的试验 。
一使用 C , 一 E , 一 H 一 E Z一 D 一 5 0 2漂白
程序制得的漂白浆生产出质量好的普通粘胶
纤维 。
一适当的水浸渍一蒸汽预水解硫酸盐制
浆法可生产 出粘度为 50 一 5 5 c p的未漂浆 , 使
用略加 改变的漂白顺序 ( C 十 D ) 一 E ! 一 H
一 E 。 一 D 一 5 0 2 时可得到 白度为 90 拓 ( E l -
er p h )
、 且有 良好的过滤性能的高粘度浆 ,
适用于高性能粘胶纤维的生产 。
一按如上所述方法制得的漂自浆已在中
间试验工厂中用于生产普通粘胶短纤维和高
性能纤维 , 纤维性能与从软木浆和硬木浆生
产的商业性纤维非常相似 。
一本报告所发明的制浆工艺亦已成功地
用于工业化生产 。
参考文献 18篇 ( 见原文 )
梁立诚摘译 自T A P P工国际溶解
浆会议 一论文集
门 9 7 7年 )
埃 及 蔗 渣 制 溶 解 浆 粕
Vl
. 减少碱度的硫化钠一亚硫酸钠混合物制浆
M
.
A m i n e A b o u
一
S t a t e
,
N a b i l e
M
.
H a s s a n及 S a m i a A . H e l m y
摘 要 一 、 lRJ 舌
本实验说明在弱碱条件下蒸煮时 , 使用
硫化物及亚硫酸盐 , 特别是两者同时存在时
取得的效益 。 在蒸煮液中硫化物及亚硫酸盐
的同时存在 , 使它的碱度能显著减少 , 而且
导致浆粕收获率及甲纤含量有相 当 大 的 增
长。 与硫化钠法或亚硫酸钠法蒸煮相比 , 硫
化钠一亚硫酸钠法制浆可获得较高的甲纤含
量和收获率 , 较开放和可及的内部结构以及
良好的黄化反应性能 。
最近表明 , 将甘蔗渣水解料 在 氢 氧 化
钠 、 硫化钠和亚硫酸钠混合物中进行蒸煮 ,
可以成功地制取粘胶纤维浆粕 ( A b o u一 S t at e
等 , 1 9 7 8 ) 。 同一研究表明 , 在蒸煮液中硫
化钠一亚硫酸钠混合物与氢氧化 钠 混 在 一
起 , 可增加脱木素的速度 , 及改善黄化反应
性能 。 但是 , 它使收获率降低 。 _匕述迹象表
明 , 这些碱蒸煮液对浆粕中的碳水化合物并
不产生强的稳定作用 。 这可从上述蒸煮液导
致浆粕的聚合度和结晶度较低这一事实得到