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火焰光度法测定冬枣叶茶中的钾



全 文 :收稿日期:2010- 06- 22
项目来源:滨州学院实验技术研究重点项目(BZXYSYXM200805);滨
州学院青年人才创新工程基金项目(BZXYQNLG200619)
作者简介:肖忠峰(1978-),男,讲师,硕士,主要从事仪器分析的教
学和科研工作。
文章编号:1002-1124(2010)08-0021-03
Sum 179 No.8
化 学 工 程 师
Chemical Engineer 2010年第 8期




火焰光度法测定冬枣叶茶中的钾 *
肖忠峰 1,2,赵西梅 2
(1.滨州学院 化学与化工系,山东 滨州 256603;2.山东省黄河三角洲生态环境重点实验室,山东 滨州 256603)
摘 要:本文研究了利用火焰光度法,采用次灵敏线测定冬枣叶茶中钾的方法。该方法具有操作简单、快
速、准确,干扰少,线性范围宽等优点。钾含量在 0.00~400.00μg·mL-1范围内呈良好线性关系。样品进行平行
试验,相对标准偏差(n=7)小于 2.75%,回收率为 97.5%~103.2%,该方法对样品进行测定,结果令人满意。
关键词:火焰光度法;次灵敏线;冬枣叶茶;钾
中图分类号:O657.3 文献标识码:A
Determination of content of potassium in‘Dongzao’jujube-leaf tea by flame phtometry*
XIAO Zhong-feng1,2,ZHAO Xi-mei2
(1.Department of Chemistry and Chemical Engineering,Binzhou University,Binzhou 256603,China;
2.Shandong Provincial Key Laboratory of Eco-Environmental Science for Yellow River Delta,Binzhou 256603,China)
Abstract:A method for determination of potassium in‘Dongzao’jujube-leaf tea by flame photometry was de-
velopped in this paper,using 404.4 nm emission line. The method was simple,fast and accurate. A good linear
relationship existed in the concentration range of 0.00 ~400.00μg·mL-1.The experimental result showed that the
relative standard deviation in measurement was less than 2.75%(n=7). The rate of recovery was 97. 5% ~103. 2%.
The result was satisfactory.
Key words: flame photometry;hyposensitive line;‘Dongzao’jujube-leaf tea;potassium
样品中钾含量的测定常采用火焰原子吸收光
谱法和火焰光度法[1,2 ]。火焰原子吸收光谱法灵敏度
高,适合钾含量低样品的测定,火焰光度法灵敏度
低,适合钾含量较高样品的测定,本文采用原子吸
收光谱仪火焰光度法测量冬枣叶茶中的钾,选择次
灵敏线,线性范围宽,拓展了原子吸收光谱仪的应
用范围,避免了再购置火焰光度计,可以节约仪器
设备经费。
沾化冬枣营养价值为百果之冠,被誉为“百果
王”、“活维生素丸”。在栽植沾化冬枣的过程中为促
进花芽分化,要在每年的四五月份进行摘心,摘下
来的枣芽多数顺手丢弃或填埋。我国植物种类丰
富,有许多植物叶富含各种营养及药物成分[ 3- 4 ],随
着近年来粗茶的研究,有些植物的叶片已经开始开
发,但作为粗茶原料的天然绿色养生保健品尚未被
深度研究开发,有的还未进行开发,其利用率和知
名度不高,且研究较多的植物主要有柿叶[ 5- 9 ]、杜仲
叶、苦丁、银杏叶 [ 10 ]、竹叶[ 11 ]等,主要从糖分、氨基
酸、Vc、类黄酮、多酚等营养及化学成份及其加工工
艺几个方面进行研究,对枣属的植物叶研究较少,
国内外只有张玉姐、张怀礼、张红梅等人对酸枣保
健茶的加工技术进行了报道,研究中介绍了酸枣叶
茶的 4个制作步骤:采叶→杀青→揉捻→烘炒,对
枣叶茶主要营养成分含量报道较少。本文对沾化冬
枣芽试样进行预处理,通过原子吸收光谱仪火焰光
度法对冬枣芽钾含量进行测定研究,为日后沾化冬
枣的开发提供了一定的理论依据。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
美国热电 SOLAAR 型原子吸收分光光度计;
NewHuman UP 900型超纯水器(韩国 HUMAN);瑞
士梅特勒 - 托利多电子天平;EH35B型电热板(Lab
Tech)。
K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn标准溶液(1000μg·
mL-1国家标准物质研究中心);优级纯HNO3、HClO4。
2.2 样品处理
用超纯水将冬枣叶芽清洗、烘干、研碎、过筛。
准确称取冬枣叶茶 2g左右(精确到 0.0001g)置于聚
四氟乙烯坩埚中,加入 10mL浓 HNO3,加盖后放置
DOI:10.16247/j.cnki.23-1171/tq.2010.08.019
过夜,次日置于电热板上加热 3h后,继续加入 5mL
浓 HNO3和 5mL HClO4,在 200℃加热,直到有浓白
烟产生,蒸去 HNO3和 HClO4,取下坩埚,冷却,转移
至 100mL容量瓶,用超纯水稀释至刻度,转入塑料
小瓶中,待测。同时做试剂空白。
2 结果与讨论
2.1 标准曲线的绘制
分别取 1000μg·mL-1的 K标准工作液 0. 00、
2.50、5. 00、10. 00、15. 00、20.00mL于 50mL容量瓶
中,加入 1%的 HNO3稀释至刻度并摇匀,转入塑料
小瓶中。此系列浓度为 0.00、50.00、100.00、200.00、
300.00、400.00μg·mL-1。按以下最佳仪器工作条件
(见表 1)上机测定,测定结果(见表 2),并绘制标准
曲线(见图 1)。钾线性方程为 A=0.3299ρ+3.0611,线
性相关系数为 0.9996。
表 1 最佳仪器工作条件
Tab.1 Best working conditions
表 2 标准曲线测定结果
Tab.2 Determination results of standard curve
图 1 K标准曲线
Fig.1 K standard curve
结果表明,以 K的次灵敏线作为分析波长,方
法的线性范围宽,线性相关系数良好。
2.2 无机酸的影响
用空白调节零点。试验了 HNO3、HClO4对测定
200.00μg·mL-1 K的影响,结果发现体积分数小于
2.0%的 HNO3,体积分数小于 1.0%的 HClO4对 K的
测定无干扰。因此,测定时选用体积分数 1.0%的
HNO3。
2.3 共存离子干扰实验
实验了样品中常见成分 Na、Ca、Mg、Cu、Fe、Zn、
Mn等元素对 K测定的干扰情况。对 200.00μg·mL-1
K的测定,200.00μg·mL-1的 Na,100.00μg·mL-1的
Ca、Mg,10.00μg·mL-1的 Cu、Fe、Zn、Mn均不影响 K
的测定。
2.4 分析线的选择
冬枣叶茶中 K的含量较高,为了消除高倍稀释
带来的误差,所以采用次灵敏线。
2.5 方法的准确度和精密度
为了考察方法的可靠性,进行加标回收实验,
结果见表 3。
表 3 试验精密度和回收率(n=7)
Tab.3 Precision and recovery of experiments
由表 3可知,回收率在 97.5%~103.2%之间,相
对标准偏差(RSD)值小于 5%,结果表明该方法具有
良好的准确度和精密度。
3 结论
本法采用原子吸收光谱仪发射模式测定冬枣
叶茶中的钾,共存元素不干扰,分析速度快,方法简
便,准确度和精密度令人满意。
参 考 文 献
[1] 王宝罗,张安丽,徐坤荣.火焰光度法同时测定常见水果中的钾
钠含量[J]. 淮阴师范学院学报(自然科学版),2007,6(1):
61- 63.
[2] 王秀萍. 仪器分析技术[M]. 北京:化学工业出版社,2003.
120- 138.
[3] 余学军,刘力,金爱武,等.苦竹叶制茶主要营养成分的变化[J].
浙江林学院学报,2003,20(1):63- 66.
[4] 黄成林,姚玉敏,赵昌恒.安徽休宁偻竹竹叶主要营养成分的研
究[J].竹子研究汇刊,2004,23(3):42- 46.
[5] 林河通,林娇芬,林大才.杀青工艺对柿叶绿茶活性成分的影响
[J].农业机械学报,2006,37(8):60- 65.
[6] 林娇芬,林河通,陈绍军,等.杀青工艺对柿叶绿茶主成分的影
响[J].福建农林大学学报(自然科学版),2005,34(2):229- 233.
元素 波长 /nm 火焰类型 燃气流量 /L·min-1燃烧器高度 /mm
K 404.4 空气 - 乙炔 1.1 7.0
元素 K浓度 /μg·mL-1 0.00 50.00 100.00 200.00 300.00 400.00
发射强度 2.8 18.4 37.0 71.0 100.4 135.2
160
140
120
100
80
60
40
20
0
0 100 200 300 400 500
浓度 /μg·mL-1




样品
编号
样品含量
/μg·g-1
加入标准量
/μg·g-1
测得总量
μg·g-1
回收率
/%
RSD
1#
2#
3#
4#
14811
14794
15050
15356
10000
10000
10000
10000
24612
24548
25374
25426
98.0
97.5
103.2
100.7
1.98
2.35
2.75
1.69
(下转第 33页)
22 肖忠峰等:火焰光度法测定冬枣叶茶中的钾 * 2010年第 8期
[7] 林娇芬,林河通,陈绍军,等.自然摊放萎凋工艺对柿叶茶品质
改进的影响[J]. 福建农林大学学报(自然科学版),2007,36
(1):102- 105.
[8] Bae,D.K.,Choi,H.J.,Park,M.H. et al. The study of functional
beverage from Korean Persimmon (Diospyros kakiL.Folium)leaf
[J]. Korean. Food Sci,Tehnol;2000,32:860- 866.
[9] Cheorun Jo,Jun Ho Son,Myung Gon Shin etal.Irradiation effects
on color and functional Porperties of Persimmon(Diospyros kaki L.
folium) leaf extract and 1icorice (Glycyrrhiza uralensis Flscher)
root extaret during storage[J]. Radiation Physics and Chemistry,
2003,(67):143- 148.
[10] 毛燕,王学利,杨彤.毛主叶、枝茶多酚提取及含量的测定[J].
竹子研究汇刊,2000,19(2):49- 51.
[11] 袁晓春,周青山.醇提 - 酯萃法提取竹叶中的总黄酮[J].吉首
大学学报(自然科学版),2003,24(2):87- 88.
3.5 其它催化剂体系
俄罗斯科学院化学物理问题学院采用 Al(O)
- HCl- TBCh催化体系催化线型α- 烯烃低聚制备
聚烯烃基合成油。该催化体系的特征在于具有提高
活性和效率,能为低聚过程提供可能的可控性,更重
要的是,它能调节低聚的速度,提高目标低聚物馏分
(例如癸烯 - 1的二聚体和三聚体)的产率,增加低聚
产物链的分支结构,并降低其固化温度,而且它能改
善其在烯烃低聚过程中使用的安全性[21]。
张连红等 [ 14 ]考察了 NiSO4/γ- Al2O3、NiSO4/β-
沸石、NiSO4/ SiO2对α- 烯烃的催化作用。研究发现
采用 NiSO4/β- 沸石催化剂具有反应活性高,选择
性、稳定性、再生性好及反应温度、反应压力低等优
点,产品具有较好的粘度和较低的溴价,适合作为
聚α- 烯烃润滑油基础油的新一代催化剂。
4 结语
尽管 PAO合成润滑油较矿物油价格高,但它综
合性能优异,因此,除应用在军事和尖端技术领域
外,在民用工业领域也得到广泛的应用。国内主要
采用石蜡裂解法生产α- 烯烃,产品质量与国外比
有很大的差距。针对这种现状,建议国内应加快α-
烯烃科技开发进程,重视科研投入,尽快计划建设
万吨级的乙烯齐聚生产装置,使国产润滑油质量有
一个质的飞跃,以满足国内对高档润滑油的需求。
参 考 文 献
[1] 吕胜春,赵俊峰.聚α- 烯烃合成润滑油基础油的研究进展
[J].工业催化,2009,17(1):1- 6.
[2] Elvira O.Camara Greiner,Issho Nakamura.LINEAR ALPHA- OL-
EFINS[M].Menlo Park:SRI Consulting,2007.
[3] 李春山.合成润滑油的生产与发展[J].化工科技,2000,8(4):
76- 80.
[4] 刘婕,沈虹滨,王猛.高粘度指数 PAO的研究[J].润滑油与燃
料,2006,16(3):23- 25.
[5] 郭子方,陈伟.乙烯齐聚制备高级α- 烯烃的研究新进展[J].
合成树脂及塑料,2003,20(5):6l- 66.
[6] 赵惠萍.线性α- 烯烃的生产工艺及其技术进展[J]. 化工文
摘,2008,(1):54- 56.
[7] 张君涛,付巽国,张耀君,等.乙烯齐聚制线性α- 烯烃的技术
进展[J]. 西安石油学院学报(自然科学版),2002,17(2):
44- 48.
[8] Chen Yaofeng,Qian Changtao,Sun Jie.Fluoro- Substituted 2,6-
Bis(Imino)Pyridyl Iron and Cobalt Complexes:High- ActivityEthy-
lene Oligomerization[J].Organometallics,2003,22:l 231- l 236.
[9] Chen Yaofeng,Chen Ruifang,Qian Changtao,et a1.Halo-
gen- Substituted 2,6- Bis(Imino)Pyridyl Iron and Cobalt Com-
plexes:Highly Active Catalysts for Polymerization and Oligomer-
ization of Ethylene[J].Organometallics,2003,22:43l2- 4321.
[10] Syed Naqvi. LINEAR ALPHA OLEFINS[M].Menlo Park:SRI
Consulting,2008.
[11] 张君涛,候晚英,李坤武,等.IV类基础油 PAO的使用现状及
其生产工艺简析[J]. 西安石油学院学报(自然科学版),
2007,22(5):52- 57.
[12] 周在孝,丁洪生.α- 烯烃齐聚制 PAO催化剂的研究进展[J].
安徽化工,2009,35(3):4 - 6.
[13] 张志峰,丁洪生,权成光,等.癸烯 - 1聚α- 烯烃合成油的合
成及性质[J].辽宁石油化工大学学报,2005,25(3):24 - 27.
[14] 张连红,冯志刚,秦石,等.聚α- 烯烃制备润滑油基础油的
新型催化剂研究[J].抚顺石油学院学报,2001,21(2):13 - 16.
[15] 埃克森美孚化学专利公司.基于 1- 癸烯 /1- 十二碳烯的高粘
度 PAO[P].CN:101102982A,2008- 01- 09.
[16] 大连理工大学.一种以α- 烯烃为原料制造聚α- 烯烃油的
方法[P].CN:1233602C,2005- 12- 28.
[17] 石油化工科学研究院 . 一种 α- 烯烃的齐聚方法[P].CN:
1181021C,2004 - 12- 22.
[18] 黄启谷,陈立国,付志峰,等.负载型 Ziegler- Natta催化剂催化
1- 癸烯齐聚[J].石油化工,2004,33(10):928- 931.
[19] 吉林大学.一种茂金属催化剂体系催化α- 烯烃齐聚的方法
[P]. CN:101130467A,2008- 02- 27.
[20] 国际壳牌研究有限公司. 聚 α- 烯烃的合成及其用途[P].
CN:1332005C,2007- 08- 15.
[21] 俄罗斯科学院化学物理问题学院.制备聚烯烃基合成油的方
法[P].CN:101087866A,2007- 12- 12.
(上接第 22页)
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
郭 峰等:α-烯烃在合成润滑油领域的应用2010年第 8期 33