全 文 :2005年 8月 云南化工 Aug. 2005
第 32卷第 3期 Yunnan Chem ical Techno logy Vo.l 32, No. 4
分析测试
广西指天椒辣椒油树脂成分的 GC-MS分析
纪良霞 ,王立升 ,乔红运 ,周永红
(广西大学化学化工学院 ,广西 南宁 530004)
收稿日期:2005-04-26
作者简介:纪良霞(1981 ~ ),女 ,安徽芜湖人 ,硕士研究生 ,研究方向为药物化学 ,专业为林产化学加工工程。
摘 要: 应用 GC M/ S联用法对广西指天椒辣椒油树脂的成分进行了分析和鉴定 ,共检测出 31个组分 ,鉴定
了其中的 23种化合物 ,占其总含量的 96. 82%,其中主要成分为亚油酸(35. 37%)、辣椒碱(18. 56%)、二氢辣椒碱
(11. 45%)、棕榈酸(9. 20%)及降二氢辣椒碱(0. 89%)等。
关键词: 广西指天椒;辣椒油树脂;气相色谱 -质谱法(GC M/ S)
中图分类号: O657 文献标识码: A 文章编号: 1004-275X(2005)04-0024-03
Ana lysis ofCapsicum O leoresin from Guangxi by GC -MS
JI L iang-x ia, WANG Li-sheng, QIAO Hong-yun, ZHOU Yong-hong
(S choo l ofC hem istry and Chem icalE ng ineering, Guangxi Univers ity, N anning 530004, Ch in a)
Abstract: Com ponents of cap sicum oleoresin from Guangxiw ere analyzed by gas ch rom atography -m ass spectrom e-
try, and 31 peaksw ere separated by GC and 23 w ere iden tified by MS w ithN IST m ass spectra ld ata. The iden tical compo-
nen ts covered 96. 82% of the peaks and th em ajor p roductsw ere (Z, Z)-9, 12 - octadecadienoic acid(35. 37%), cap sai-
cin (18. 56%), dihyd rocapsaicin (11. 45%), palm i tic acid (9. 20%) and nord idydrocap saicin (0. 89%).
Key w ords: capsicum;cap sicum oleresin;gas ch rom atography-m ass spectrom etry
辣椒油树脂 (capsicum o leoresin),又叫辣椒
精 ,是用挥发性有机溶剂对辣椒果实抽提得到含
有色素和辣椒味物质等多种成分的一种黑红色粘
稠状液体。可广泛应用于调味品 、食品 、保健品 、
精细化工等行业 [ 1] 。我国辣椒精产品正处在上升
期 ,近年来随着产品用途的不断拓展 ,用量也急剧
增加。目前 ,天津 、贵州等几家企业已专门从事辣
椒精的生产 ,产量不断上升。贵州五倍子公司近
年来采用超临界 CO2技术萃取辣椒精后 ,品质大
幅度提高 ,目前辣椒精已逐渐为食品加工企业所
接受 ,部分产品已出口国外[ 2] 。该产品的用途已
从单一的食品调味剂扩大到防卫产品和医药领
域 。国外已有许多品牌辣椒防卫剂在市场上销
售 。除了用于对人的防卫剂以外 ,国外还开发出
对付动物的各种驱逐剂 ,如为野外旅游者设计的
驱避狗 、熊 、蛇等危险动物的驱逐剂。辣椒精近年
在医学上的应用也有长足发展 ,我国已有应用该
产品生产的辣椒痛可贴 、辣椒止痛膏面市[ 3] 。广
西是辣椒的重要产地之一 ,以指天椒闻名 ,但是大
部分只用于食用 ,基本上没有实现其药用价值 ,因
此从天然辣椒中提取辣椒碱有着很重要的研究意
义 [ 4] 。本文以广西的指天椒为原料 ,运用 GC-MS
联用技术 ,对乙酸乙酯浸提后得到的辣椒油树脂
的化学成分进行了研究 ,共分离出 31个组分 ,鉴
定了其中的 23种化合物 ,为广泛利用和开发广西
指天椒提供了科学依据 。
1 试验部分
1. 1 试验材料
辣椒油树脂:从广西指天椒中提取 。
乙酸乙酯(分析纯 ,上海试剂一厂 )。
1. 2 主要仪器
GC-MS /QP5050A 型气相色谱-质谱联用仪
(日本岛津公司)。
1. 3 试验方法和条件
1. 3. 1 提取方法
选用鲜红干辣椒 ,去除坏椒 、杂质 ,经粉碎机
粉碎 ,取 100 g于 500m l烧瓶中 ,加入 400m l乙酸
乙酯 ,在 65℃水浴条件下搅拌 6 h,过滤 ,浓缩 ,得
暗红色油状物。
1. 3. 2 色谱条件
DB-1弹性石英毛细管柱 , 30 m ×0. 25 mm ×
0. 25μm ,载气为高纯氦气 ,柱前压 47 kPa ,分流比
1∶50,进样口温度 250℃,接口温度 230℃,三阶程
序升温:
120℃ 5℃ /m in 210℃3 /m in225℃ 8℃ /m in 270℃(10m in)
1. 3. 3 质谱条件
E I离子源 ,电子能量 70 eV ,电子倍增器 1. 5
kV ,溶剂延迟 2m in,扫描范围 33 ~ 500 amu,进样
量 1μl,全扫描方式。
2 结果与讨论
图 1 辣椒油树脂总离子流色谱图
。 表 1 辣椒油树脂中的化学成分及相对含量
峰号 化 合 物 名 称 分子式 分子量 相对含量 /%
1 Propaned ioic acid, diethyl ester(丙二酸二乙酯) C7H12O 4 160 3. 80
2
2, 3-dihydro-3, 5-dihyd roxy-6-m ethyl-4H-pyran-4-one
(2, 3-二氢-3, 5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮) C6H 8O 4 144 1. 13
3 2-m ethy l-tridecane (2-甲基十三烷) C14H30 198 0. 21
4 2-m ethy-tetradecan e (2-甲基十四烷) C15H32 212 0. 17
5
cis-(-)-2, 4a, 5, 6, 9a-H exahyd ro-3, 5, 5, 9-tetram ethy l(1H)benzocycloh eptene
((反)-2, 4a, 5, 6, 9a-六氢-3, 5, 5, 9-四甲基苯并环庚烯) C15H24 204 0. 18
6 H ep tad ecane (正十七烷) C17H36 240 0. 18
7 Pentadecanoic acid(正十五烷酸) C15H 30O 2 242 1. 72
8 A cetic acid, octad ecy l es ter(乙酸十八醇酯) C20H 40O 2 312 0. 23
9 9 -H exadecenoic acid(9-十六烯酸) C16H 30O 2 254 0. 76
10 n -H exadecanoic acid(棕榈酸) C16H 32O 2 256 9. 20
12 1 -H ep tadecano l(1-十七醇) C17H36O 256 0. 27
13 (Z , Z) - 9, 12 -O ctadecad ienoic acid (亚油酸) C18H 32O 2 280 35. 37
14 S tearolic acid (油酸) C18H 34O 2 282 2. 85
15 O ctadecanoic acid (十八烷酸) C18H 36O 2 284 1. 89
20 NonoylV ani llylam ide (壬酰香荚兰胺) C17H27NO 3 293 3. 82
21 Nord idyd rocapsaicin (降二氢辣椒碱) C17H27NO 3 293 0. 89
22 V itam in E (维生素 E) C29H 50O 2 430 1. 79
23 C ap saicin (辣椒碱) C18H27NO 3 305 18. 56
24 D ihydrocap saicin (二氢辣椒碱) C18H29NO 3 307 11. 45
25 H om od ihyd rocapsaicin Ⅰ (高二氢辣椒碱Ⅰ ) C19H31NO 3 321 0. 85
26 H om ocapsaicin Ⅰ (高辣椒碱Ⅱ ) C19H29NO 3 319 0. 49
27 H om od ihyd rocapsaicin Ⅱ (高二氢辣椒碱Ⅱ ) C19H31NO 3 321 0. 72
29 Tetracontane (四十烷) C40H82 562 0. 29
未鉴定 Un identif ied 3. 18
25 2005年第 4期 纪良霞等:广西指天椒辣椒油树脂成分的 GC-MS分析
总离子流图 (图 1)上共分离 31个色谱峰 ,鉴
定了其中的 23种化合物 。占总含量的 96. 82%,
末鉴定成分为 3. 18%。采用不做校正的峰面积
归一法得出各组分的相对含量 ,各色谱峰相应的
质谱图检索采用 N IST标准谱库进行检索 ,并逐个
解析各峰相应的质谱图 ,定性定量结果见表 1
从表 1中可以看出 ,指天椒中的生物碱相对
含量达到 36. 78%, 其中辣椒碱相对含量为
18. 56%;十三烷等烷烃化合物 ,占 1. 42%;棕榈
酸等脂肪酸 ,占 50. 79%,其中亚油酸含量最高 ,
达到 35. 37%;乙酸十八醇酯等酯类化合物 , 占
4. 03%;其余为 1 -十七醇及 1个呋喃类化合物。
在含氧化合物中含量最多的为亚油酸 ,其次是辣
椒碱 、二氢辣椒碱以及高二氢辣椒碱和酯等 ,前三
种成分占整个含氧化合物部分的 69. 7%。这些
数据为广西指天椒的进一步研究提供了开发药用
价值的科学依据。
参考文献:
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细与专用化学品 , 1999(23):14~ 16.
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[ J] .化学世界 , 2004.
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26 云南化工 2005年第 4期