全 文 ：收稿日期: 2003-01-14;修回日期: 2003-09-09
基金项目:辽宁省教育厅科学技术基金资助课题 ( 20331079)
作者简介:侯冬岩 ( 1962～ ) ,男 (汉族 ) ,吉林吉林市人 ,理学硕士 ,教授 ,有机化学专业
E-mail: h dy@ mai l. asnc. edu. cn
第 24卷 第 4期
2003年 10月
质 谱 学 报
Journal o f Chinese Mass Spec trometry Socie ty
Vol. 24　 No. 4
Oct. 2003
两种方法提取芦荟花中挥发性化学成分的气相色谱-质谱分析
侯冬岩 , 回瑞华 , 朱永强 , 刘晓媛
(鞍山师范学院化学系 ,辽宁 鞍山　 114005)
摘要: 用蒸馏 -萃取法和同时蒸馏 -萃取法提取库拉索芦荟花的挥发性物质 ,测得用两种方法提取的芦荟花挥
发油含量分别为 0. 85%和 2. 81%。 用气相色谱 -质谱 ( GC /M S)法从芦荟花挥发油中分别分离并确定出 19
种和 11种化学成分 ,分别占芦荟花挥发油总检出量的 99. 14%和 96. 70%。用峰面积归一化法通过化学工作
站数据处理系统 ,得出各化学成分在挥发油中的相对百分含量。
关键词: 质谱学 ;挥发性物质分析 ;气相色谱 -质谱 ( GC /MS) ;蒸馏 -萃取法 ;库拉索芦荟花
中图分类号: O657. 63; Q949. 751. 8　　文献标识码: A　　文章编号: 1004-2997( 2003) 04-456-04
　　库拉索芦荟 ( Alo e Vera. )为百合科 ( Lili-
aceae) ,芦荟属 ( Aloe)植物 ,性苦、寒、可清肝热、
通便。 现代药理研究证明 ,芦荟有降糖、抗炎、抗
病毒、抗辐射、抗肿瘤、增强免疫力等作用。 从库
拉索芦荟叶中曾分离得到蒽醌、黄酮、氨基酸、矿
物质和芦荟多糖等多类成分 [1～ 3 ]。库拉索芦荟的
底部是一个很大的蔷薇花型底座 ,底座中央会长
出花基 ,开花时期顶端开出一丛丛黄色或微红色
的管状花。目前对库拉索芦荟花化学成分的研究
尚少见报道。 为了进一步研究其应用价值 ,本工
作拟用蒸馏 -萃取法和同时蒸馏 -萃取法提取库
拉索芦荟花挥发性成分 ,并采用气相色谱 -质谱
联用技术分别对其挥发油中化学成分进行分离 ,
通过检索 N IS T98谱图库 ,结合标准质谱图和有
关文献 [4, 5 ] ,确认其化学成分 ;应用峰面积归一化
法通过 G170LBA化学工作站数据处理系统 ,求
得各化学成分在挥发油中的相对强度 ,为进一步
开发利用库拉索芦荟提供科学依据。
1　实验部分
1. 1　主要仪器与装置
6890-5973气相色谱 -质谱联用仪 ( GC /
M S): 美国 Hew let t Packard公司产品 ;蒸馏 -萃
取装置 ; R2-201型旋转蒸发器: 上海中科机械研
究所产品。
1. 2　主要材料和试剂
库拉索芦荟花: 取 2002年春季采自沈阳宝
岩生物科技发展有限公司芦荟园提供的库拉索
芦荟鲜花经 25℃自然干燥而成 ;无水硫酸钠 (分
析纯 )。
1. 3　芦荟花挥发油的提取
1. 3. 1　蒸馏 -萃取法　取库拉索芦荟花 100 g
剪碎后置 1 000 mL圆底烧瓶中 ,加入 200 mL
去离子水浸泡 ,用水蒸气蒸馏 ,馏出液用乙醚连
续萃取三次 ,芦荟花挥发性化学成分的乙醚萃取
液用旋转蒸发器除去乙醚 ,得到具有芦荟香味的
淡黄色透明液体。 测定挥发油的含量 ,收率为
0. 85%。然后用活化过的无水硫酸钠脱水 ,备用。
1. 3. 2　同时蒸馏 -萃取法　取 100 g同上芦荟
花剪碎后置于 1 000 mL圆底烧瓶中 ,加入 300
mL去离子水 ,接至同时蒸馏 -萃取装置 ( SDE)的
一端 ,控制温度在 100～ 110℃之间保持沸腾。另
取 50 mL重蒸乙醚置于 250 mL单颈圆底烧瓶
中 ,接在 SDE装置的另一端 ,以恒温水浴加热烧
瓶 ,在 40℃下连续萃取 4 h。芦荟花挥发油的乙
醚萃取液用无水硫酸钠脱水 ,密封保存于 - 10
℃冰箱中 ,然后用旋转蒸发器除去乙醚 ,得到具
有芦荟香味的淡黄色透明液体 ,收率为 2. 81% ,
然后用活化过的无水硫酸钠脱水 ,备用。
1. 4　 GC /MS测定
1. 4. 1　色谱条件　色谱柱: HP-1弹性石英毛细
管 ( 25 m× 0. 25 mm内径 , 0. 33μm粒径 ) ; 柱温
60℃ ( 4. 5℃ /min) - 200℃ ; 汽化室温度 230
℃ ;溶剂延迟 4 min;传输线温度 230℃ ;进样量
0. 4μL; 载气 ( He )流量 2 mL /min; 分流比
40∶ 1。
1. 4. 2　质谱条件　 EI离子源 ;离子源温度 230
℃ ;电离能量 70 eV;发射电流 34. 6μA;电子倍
增器电压 1 200 V;质量范围 m /z 20～ 500。
1. 5　实验步骤
1. 5. 1　定性分析　取库拉索芦荟花挥发油 0. 4
μL,用气相色谱-质谱-计算机联用仪进行分析鉴
定。通过 G170LBA化学工作站数据处理系统 ,
检索 N IST98谱图库 ,并分别与八峰索引及
EPA /N IH质谱图集的标准谱图进行对照 ,复
合 ,再结合有关文献进行人工谱图解析及气相色
谱保留指数法数据 ,确认挥发油各个化学成分。
1. 5. 2　定量分析　通过 G170LBA化学工作站
数据处理系统 ,按面积归一化法进行定量分析 ,
分别求得各化学成分在库拉索芦荟花挥发油中
的相对强度。
2　结果与讨论
按前述实验步骤进行实验的结果 ,由化学工
作站给出库拉索芦荟花挥发油的总离子流图 ,示
于图 1。
将确认的库拉索芦荟花挥发油中的化学成
分及求得的各最化学成分在挥发油中相对强度 ,
列于表 1。
　　采用蒸馏 -萃取法提取的芦荟花挥发油鉴定
出 19种化合物 ,占挥发油总量的 99. 14% ,其主
要成分为: 醇类 18. 05% ,酮类 31. 72% ,酯类
23. 34% ,醛类 0. 82% ,烯烃 2. 05% ,呋喃类
1. 57% ,烷烃及其氧化物 21. 59% 。采用同时蒸
馏 -萃取法提取的芦荟花挥发油鉴定出 11种化
合物 ,占挥发油总量的 96. 70% ,其主要成分
图 1　库拉索芦荟花挥发油的总离子流图
a—蒸馏 -萃取法 ; b—同时蒸馏 -萃取法
Fig. 1　 Total ion chromatogram of volat ile
oil in the flowers of Aloe Vera
a— Direct di s till ation ex t raction meth od;
b— Simul tanei ty dis till ation ex t raction meth od
　
为:醇类 34. 14% ,醚类 36. 06% ,酮类 4. 18% ,
酯类 4. 11% ,烷烃及其氧化物 18. 22% 。本工作
中确定的化学成分的质谱图由 GC /M S联用仪
的谱图库检索 ,并分别与 8峰索引 , EPA /N IH
及有关文献对照 ,除了几个相对含量较低的化合
物 ,即 1, 5-二甲基 -7-氧二环 [4, 1, 0 ]庚烷、八氢
化 -4, 7, 7-三甲基 -萘酮和 2, 2, -二甲基 -5( 3-甲基
-氧化物 ) -环己酮外 ,所有化合物匹配度都在
80%以上 ,有较高的可信度。
同时蒸馏 -萃取法提取芦荟花的挥发油比普
通水蒸气蒸馏 -溶剂萃取法提取芦荟花的挥发油
收率提高了 3倍 ,但是化合物组分却减少了很
多 ,而且化合物组成大不相同 ,这可能是由于同
时蒸馏-萃取法温度、压力较高使一些化合物分
解或反应造成的 ,由此可见提取天然产物中挥发
性成分 ,其结果与提取方法和提取条件有关。
通过对芦荟花的挥发油化学成分和相对百
分含量的分析及评价 ,将对开发及综合利用芦荟
提供了科学依据。
457　第 4期　　　　　　　侯冬岩等 ,两种方法提取芦荟花中挥发性化学成分的气相色谱 -质谱分析
表 1　库拉索芦荟鲜花挥发油中化学成分鉴定结果
Table 1　 Identif ied components of volatile oil in f lowers of Aloe Vera
序号
( No. )
tR /min 化合物 ( Compound) 分子式
( Formula)
分子量 /Da
(M r)
相对强度 /%
( Relative
intensi ty)
相似度 /%
( Similari ty)
1 2. 20 二丁醚 ( Di-bu tyl eth er) C8H18O 130 36. 06 92
2 2. 26 4-甲基 -2-戊醇 ( 4-M ethyl-2-p entanol) C4 H10O 2 102 7. 30 95
3 2. 34 2, 3-丁二醇 ( 2, 3-Bu tanediol ) C6H14O 90 2. 02 92
4 2. 50 2-( 1-甲基乙基 ) -1, 3-二
氧戊环
( 2-( 1-Meth yleth yl )-1, 3-
dioxolane)
C6 H12O 2 116 7. 92 90
5 3. 47 2-丁基 -5-甲基 -[ 1, 3 ]二
氧戊环 -4酮
( 2-Butyl-5-meth yl [ 1, 3 ]
dioxolan-4-one)
C8 H14O 3 158 4. 18 90
6 3. 60 3-乙基 -3甲基 -庚烷 ( 3-Eth yl-3-meth ylh eptane) C10H22 142 9. 10 92
7 3. 70 2-辛醇 ( 2-Octanol ) C8H18 O 130 3. 54 90
8 3. 93 2-羟基 -2-甲基 -丁酸甲酯 ( 2-h ydroxy-2-meth yl-
meth yl -b utanoicate)
C6 H12O 3 132 4. 11 82
9 4. 37 3-甲基 -1-丁醇 ( 3-M ethyl-1-butanol ) C5H12O 88 4. 46 82
10 5. 69 2, 4, 6-三甲基 -庚烷 ( 2, 4, 6-Trim ethyl-
h eptane)
C10H22 142 1. 20 81
11 6. 31 3-羟基 -2-丁酮 ( 3-Hyd rox y- 2-bu tanone) C4 H8O2 88 28. 73 91
12 10. 47 叔丁对甲氧酚 ( Butylated h ydroxyanisole) C11 H16O2 180 19. 51 95
13 10. 60 乙酸乙酯 ( Eth yl Acetate ) C4 H8O2 88 18. 86 98
14 11. 60 3, 3, 7, 11-四甲基 -三环
[5, 4, 0, 0( 4, 11) ]+ -烷 -
1-醇
( 3, 3, 7, 11-Tet ramethyl-
t ricyclo [5. 4. 0. 0 ( 4, 11 ) ]
undecan-1-ol)
C15H26O 222 1. 77 82
15 12. 42 2, 2, -氧双乙醇 ( 2, 2 -Oxybis-ethanol ) C4 H10O 3 106 2. 42 81
16 13. 04 2, 3, 5-三甲基呋喃 ( 2, 3, 5-Trimeth yl- fu ran ) C7H10O 110 1. 31 85
17 13. 86 2, 3-丁二醇 ( 2, 3-Butanediol ) C4 H10O 2 90 1. 43 92
18 14. 41 苯乙醛 ( Benzeneacetaldeh yd e) C8H8O 120 0. 82 92
19 15. 06 1, 5-二甲基 -7-氧二环 [4,
1, 0 ]庚烷
( 1, 5-Dim ethyl-7-oxabicy-
clo [4. 1. 0 ]heptane)
C8H14O 126 1. 20 73
20 15. 66 呋喃甲醇 ( 3-Fu ranmeth anol) C5 H6O2 98 7. 65 89
21 16. 00 3-甲基 -2-( 2-氧丙基 )
呋喃
( 3-Meth yl-2-( 2-oxopro-
pyl) furan)
C8 H10O 2 138 0. 26 89
22 16. 50 3, 3-二甲基 -4, 5庚二烯
2醇
( 3, 3-Dimeth yl-h epta-
4, 5-dien-2-ol )
C9H16O 140 2. 09 91
23 16. 98 4-甲基 -1癸烯 ( 4-Meth yl-1-decene) C11H22 154 2. 05 81
24 17. 27 乙酸苯甲酯 ( Ph en ylmeth yl acetate) C9 H10O 2 150 2. 89 85
25 17. 78 2, 2, -二甲基 -5 ( 3-甲基 -
环氧化物 ) -环己酮
( 2, 2-Dimeth yl-5-( 3-
meth yloxi ranyl) -Cyclo-
h exanone)
C11 H18O2 182 0. 71 65
458 质 谱 学 报　　　　　　　　　　　　　　　　　第 24卷　
　　续表 1
序号
( No. )
tR /min 化合物 ( Compound) 分子式
( Formula)
分子量 /Da
(M r)
相对强度 /%
( Relative
intensi ty)
相似度 /%
( Similari ty)
26 18. 56 1, 7, 7-三甲基 -双环 [2,
2, 1 ]庚烷 -2, 5-二酮
( 1, 7, 7-Trim ethyl-bicyclo
[2. 2. 1 ] heptan e-2, 5-
dione)
C10 H14O2 166 2. 09 80
27 18. 72 壬酸甲酯 ( Meth yl-nonanoic acid) C10 H20O2 172 1. 59 89
28 18. 15 八氢化 -4, 7, 7--三甲基 -
萘酮
( Octah yd ro-4, 7, 7-t rime-
th yl-naphthalenone)
C13H22O 194 0. 19 71
29 19. 40 十七烷 ( Hep tadecane) C17H36 240 6. 62 98
31 19. 93 十八烷 ( Octadecane) C18H38 254 13. 77 98
参考文献:
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Study on Volatile Constituents of the Flowers From Aloe Vera.
by Gas Chromatography-Mass Spectrometry
HOU Dong-yan, HU I Rui-hua , LI Tie-chun, GUAN Chong-xin
(Department of Chemistry , Anshan Normal Univ ersity , Anshan 114005, China )
Abstract: Direct distil la tion ex t raction method ( DDE) ) and simul tanei ty disti llation ex traction
method ( SDE) w ere used for ex t racting the volati le substances of the f low ers f rom Aloe Vera. .
The average oil yields obtained by DDEand SDE, w ere 0. 85% and 2. 81% , respectiv ely. The nine-
teen and elev en species of chemical components o f the vo latile substances f rom Aloe V era w ere iden-
ti fied by gas chromatog raphy mass spect rometry ( GC /M S) . The contents of the identified com-
pounds make up 99. 14% and 96. 70% of to tal v olati le substances ex t racted f rom Aloe Vera wi th
DDE and SDE, respectiv ely.
Key words: mass spect rometry; analysis of v olati le substances; gas chroma tog raphy mass spec-
trometry ( GC /M S) ; distil la tion ex t raction; Alo e Vera.
459　第 4期　　　　　　　侯冬岩等 ,两种方法提取芦荟花中挥发性化学成分的气相色谱 -质谱分析