全 文 :35
第31卷第3期 凯里学院学报 Vol.31 No.3
2013年6月 Journal of Kaili University Jun.2013
·化学·
金盏菊色素的提取及分离
①
马丽英,彭军强
(凯里学院化学与材料工程学院,贵州 凯里 556011)
摘 要:采用纸层析、硅胶板层析和柱层析分别对水和酒精提取的金盏菊色素进行分离.结果表
明:水提取的色素较为纯净,只有一种黄色色素;而酒精可将金盏菊中的类胡萝卜素提取出来.水
提取的色素不稳定,易被光分解;而酒精提取的色素光稳定性较好.酒精提取的色素用展开剂苯∶
乙醚∶丙酮=1∶1∶1及丙酮∶乙醚∶氯仿=1∶1∶1分离效果较好.
关键词:金盏菊;色素分离;层析法
论文编码:Doi:10.3969/j.issn.1673-9329.2013.03.11
色素分为合成色素和天然色素[1].在科学技术
不是很发达的时期,人们使用天然动植物色素为食
品着色.1856年,第一个合成色素苯胺紫被英国人
Perkins发明以后,食品着色剂进入合成色素时
代[2].合成色素成本低廉、性质稳定、色泽鲜艳,因
此天然色素在很长一段时间内几乎被合成色素取
代[3].随着医学的高速发展,绝大部分合成色素被
证明对人体存在一定程度的毒性[4],其使用范围和
用量受到很大限制[5].
随着合成色素使用范围和用量的限制以及人
们生活质量的提高,色素的使用越来越倾向于天然
色素.由于天然色素具有品种繁多、安全可靠并兼
有营养和药理作用,食用色素更是倾向于天然色
素[6 -7].
金盏菊别名金盏花、山金菊、太阳菊、常春花、
醒酒花,是菊科(Asteraceae)金盏菊属(Calendu-
la)植物.金盏菊有黄和黄褐2种颜色,常用于花坛
摆花.金盏菊的各部分都可食用,花瓣可用于提取
食品色素,也可加入色拉和提取精油,花、叶有消
炎、抗菌作用,根能行气活血,花可凉血、止血[8 -9],
花含类胡萝卜素[10].类胡萝卜素含有2种色素,即
胡萝卜素(carotene)和叶黄素(lutein),前者呈橙黄
色,后者呈黄色.
食品具有本身的色泽,这些色泽能增加人们的
食欲.但是,它在加工保藏过程中容易褪色或变色,
影响了食品的价值.研究天然色素的性质,使色素
长期保存而不腐败.另一方面,合成色素的使用,已
经严重影响到人们的生活和身体,天然色素在食品
添加剂或者染料等方面的应用,能为人们创造更美
好的生活和更多的社会价值.
1 研究方法
先用不同溶液对金盏菊花色素进行提取.再用
薄层色谱法(滤纸条和硅胶板)来分离色素,寻找较
好的展开剂;然后用柱层析法以初选展开剂对色素
进行展开,寻找最合适的展开剂,以达到分离色素
的效果.
2 材料与试剂
金盏菊花,分离花瓣,剪碎,晾于暗处1d备用.
硅胶、硅胶板、定性滤纸、毛细管、碱式滴定管、
苯、石油醚、乙醚、三氯甲烷、乙醇、乙酸乙酯、乙醛、
丙酮、蒸馏水.
3 实验步骤
分离花瓣→剪碎→暗处晾放→浸提→过滤→
低温浓缩→金盏菊色素提取物→分离→光照.
3.1 色素的提取
按上面流程分别用酒精和蒸馏水对金盏菊进
行色素提取,并对提取的色素进行编号,酒精提取
的色素编号为A,蒸馏水提取的色素编号为B.浸
提时间为4h.
① 收稿日期:2012-12-23
作者简介:马丽英(1981- ),女,河北宣化人,理学硕士,凯里学院化学与材料工程学院老师,研究方向为有机化学.
36
3.2 色素的分离
表1 展开剂
单纯展开剂
编号
混合展开剂(2种混合)
编号 比例(3∶1) 编号 比例(1∶1)
混合展开剂(3种混合)
编号 比例(1∶1∶1)
1 乙酸乙酯 9 乙酸乙酯:乙醇 13 乙醛∶乙醇 28 乙醛∶乙醇∶乙醚
2 乙醇 10 乙酸乙酯∶丙酮 14 乙醛∶乙醚 29 氯仿∶乙醇∶苯
3 乙醛 11 乙酸乙酯∶石油醚 15 氯仿∶乙醇 30 氯仿∶苯∶乙醚
4 氯仿 12 乙酸乙酯∶氯仿 16 氯仿∶苯 31 氯仿∶乙醚∶石油醚
5 石油醚 19 石油醚∶乙醇 17 氯仿∶乙醚 32 丙酮∶乙醇∶乙醚
6 丙酮 20 石油醚∶苯 18 氯仿∶石油醚 33 丙酮∶乙醚∶氯仿
7 乙醚 24 乙醚∶乙醇 21 丙酮∶乙醇 34 乙醇∶乙醚∶氯仿
8 苯 25 乙醚∶苯 22 丙酮∶乙醚 35 苯∶乙醇∶乙醚
9 23 丙酮∶氯仿 36 苯∶乙醚∶丙酮
10 26 苯∶乙醇
11 27 苯∶丙酮
3.2.1 纸层析法
将滤纸剪成长为105mm,宽为12mm的纸
条,在长为13mm处用铅笔画一条直线.用毛细管
蘸取酒精提取的色素溶液在直线上进行点样(带
状),将纸条放入对应的展开剂中进行展开.
3.2.2 薄层层析法
用玻璃刀将硅胶板切成100mm×10mm的
小硅胶板,在距底部8mm处进行点样.然后放入
相应的展开剂进行展开.
3.2.3 柱层析法
将混有石油醚的硅胶粉装于量程为50mL的
碱式滴定管中,并用洗耳球敲击碱式滴定管外壁至
硅胶面不再下降,当柱中的石油醚凸面刚好与硅胶
面相切时,加入少量色素,用纸层析和硅胶板找出
的分离效果较好的展开剂进行淋洗至色素分开.
4 结果与分析
4.1 金盏菊色素的提取
用蒸馏水提取的色素颜色为黄色,溶液比较混
浊;用酒精提取的色素为黄绿色,形成的是很澄清
的溶液.说明金盏菊色素为脂溶性色素.
4.2 纸层析法对色素的分离
酒精提取的金盏菊色素在点样时点3次较好,
而水提取的浓度较低,点样5次较好.由水提取的
金盏菊色素大多是黄色的叶黄素,而不含橙黄色的
胡萝卜素.由酒精提取的则包含这2种色素.且展
开剂17,33,36可以将这2种色素很好的分离开.
如图1所示.
4.3 薄层层析法对色素的分离
由水提取的金盏菊色素大多是黄色色素,没有
橙黄色色素的存在.由酒精提取的金盏菊色素则这
2种色素都有.且展开剂17,33,36可以将这2种
色素很好的分离开,如图2所示.
4.4 柱层析对色素的分离
根据前文中纸层析法与硅胶板层析法的结果,
选择第17,33,36号展开剂进行柱层析.
根据3种展开剂的分离情况,以第33,36号展
开剂的分离效果最好,如图3所示.其中酒精提取
的金盏菊色素由2种色素组成,一种是展开较快的
橙黄色色素,另一种是展开较慢的黄色色素.而水
提取的金盏菊色素全部为黄色.
37
4.5 光稳定性实验
将纸层析与硅胶板层析的纸条和硅胶板放在
有光的环境中放置2周,水提取的色素的色带基本
消失,而酒精提取的色素的色带部分保留下来,说
明水提取的色素光稳定性较差,而酒精提取的色素
光稳定性较好.
5 结论
金盏菊色素用酒精提取收率较高,将类胡萝卜
素中的2种色素都提取出来.用水提取的色素较为
纯净,呈黄色,提取率较低,溶解度较低.所以类胡
萝卜素为脂溶性色素.水提取的色素展开后不稳
定,易被光分解,而酒精提取的色素光稳定性较好.
通过层析法对金盏菊色素进行分离,得到展开
剂苯∶乙醚∶丙酮=1∶1∶1及丙酮∶乙醚∶氯仿=1∶1∶
1的分离效果较好.
参考文献:
[1]杨自来,韩增强.天然染料的应用现状及发展[J].河北
纺织,2006(3):26-31.
[2]孙 健.新疆天然食用植物色素资源的开发与利
用———蜀葵红色素的研究[D].乌鲁木齐:新疆师范大
学,2004.
[3]谭国进,蒋林斌,黄润均,等.植物食用色素的研究现状
与展望[J].化工技术与开发,2005(6):25-29.
[4]刘 勇.早期药物代谢研究在中药科学性评价中的应
用[D].大连:中国科学院研究生院(大连化学物理研究
所),2006.
[5]贾韶千.银杏抗氧化肽的制备、结构鉴定及活性研究
[D].南京:南京林业大学,2011.
[6]夏洁如,向晨茜,王洪伟,等.食用天然色素功能应用及
发展趋势[J].中国酿造,2008,22(3):1 -4.
[7]吕帮玉,杨新河,毛清黎.我国天然食用色素的开发现
状与前景[J].江西农业学报,2007(10):108-110.
[8]郑汉臣.金盏菊[J].林业与生态,2010(10):37.
[9]郑汉臣,沪 庆.家庭百草园系列之八—金盏菊[J].
2010(2):72-73.
[10]胡晓丹,谢笔钧,王建中.金盏菊花黄色素的性质研究
[J].北京林业大学学报,2001,23(5):35-38.
[责任编辑:孟立霞]
Calendula officinalis Pigment Extraction and Separation
MA Li-ying,PENG Jun-qiang
(College of Chemistry and Materials Engineering,Kaili University,Kaili,Guizhou,556011,China)
Abstract:Paper chromatography,silica gel plate chromatography and silica gel column chroma-
tography were used on water and alcohol extract of Calendula officinalis pigment.Results
showed that pigment extracted by water was more pure,which only included a yelow pigment,
while the ethanol extract of pigment was more complex,which included carotenoids.The com-
position of pigment extracted by alcohol were separated better by the agent of benzene:ether:
acetone=1∶1∶1and acetone:ether:chloroform=1∶1∶1.
Key words:Calendula officinalis;pigment separation;chromatography