全 文 ：中国药房 2012年第23卷第11期 China Pharmacy 2012Vol.23No.11
叶的质量控制。
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（收稿日期：2011-11-23修回日期：2012-02-08）
＊硕士研究生。研究方向：中药炮制。 E-mail：qiuyunying
990165@163.com
# 通讯作者：教授，博士研究生导师，博士。研究方向：中药炮
制。电话：025-86798163。E-mail：whao5795@vip.sina.com
京大戟和甘遂炮制前后大戟二烯醇的含量比较
邱韵萦1＊，郁红礼1，2，3，4，吴 皓1，2，3，4#，陶文婷1，朱法根1（1.南京中医药大学药学院，南京 210029；2.国家教育部
中药炮制规范化及标准化工程研究中心，南京 210029；3.国家中医药管理局中药炮制标准重点研究室，南京
210029；4.江苏省中药炮制重点实验室，南京 210029）
中图分类号 R284.1；R927.2 文献标志码 A 文章编号 1001- 408（2012）11- 031-03
DOI 10.6039/j.issn.1001- 408.2012. 1.28
摘 要 目的：建立有毒中药京大戟与甘遂生品、醋制品中大戟二烯醇的含量测定方法，并比较两者炮制前后的含量变化。方法：
采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil ODS（250mm×4.6mm，5μm），流动相为乙腈-水（98∶2），柱温为30℃，流速为1.0mL·
min－1，检测波长为210nm。结果：大戟二烯醇进样量在0.42～6.23μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r＝0.9998）；京大
戟和甘遂生品的平均加样回收率分别为99.28％和99.80％，RSD分别为1.69％和1.83％（n＝9）。京大戟中大戟二烯醇的含量明显
高于甘遂，且醋制不会对大戟二烯醇的含量造成显著影响。结论：本方法能准确测定京大戟和甘遂中大戟二烯醇的含量。
关键词 京大戟；甘遂；大戟二烯醇；炮制；含量；高效液相色谱法
Comparison of the Contents of Euphol in Euphorbia pekinensis and E. kansui before and after Processing
QIU Yun-ying，YU Hong-li，WU Hao，TAO Wen-ting，ZHU Fa-gen（Pharmacology College，Nanjing Universi-
ty of Traditional Chinese Medicine，Nanjing 210029，China）
YU Hong-li，WU Hao（Engineering Center for Standardization of Chinese Medicine Processing，Ministry of Ed-
ucation，Nanjing 210029，China）
YU Hong-li，WU Hao（Key Laboratory for Standardization of Chinese Medicine Processing，State Administra-
tion of TCM，Nanjing 210029，China）
YU Hong-li，WU Hao（Jiangsu Key Laboratory for TCM Processing，Nanjing 210029，China）
ABSTRACT OBJECTIVE：To develop a method for the determination of euphol in unprocessed Euphorbia pekinensis and E. kan-
sui and their vinegar-processed products，and to compare the changes of euphol before and after process. METHODS：HPLC meth-
od was adopted. Samples were analyzed on a Hypersil ODS（250mm×4.6mm，5μm）column with mobile phase consisted of aceto-
nitrile-water（98∶2）at a flow of 1.0mL·min－1and the detection wavelength was 210nm. The temperature of column was 30℃.
RESULTS：The linear range of euphol was 0.42～6.23ug（r＝0.9998）and the average recovery of E. pekinensis and E. kansui
was 99.28％ and 99.80％ with RSD of 1.69％ and 1.83％（n＝9），respectively. The content of euphol in E. pekinensis was higher
than in E. kansui significantly. Vinegar process had no significant effect on the content of euphol. CONCLUSION：The method was
accurate for the determination of euphol in E. pekinensis and E. kansui.
KEY WORDS Euphorbia pekinensis；Euphorbia kansui；Euphol；Process；Content；HPLC
􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕􀤕
京大戟、甘遂均属于大戟科大戟属的根类中药，且在中医
临床上均被归为峻下逐水药，用于治疗水肿胀满、胸腹积水、
痰饮积聚等证。两者均性寒、味苦，生品药性峻猛、有毒、具刺
激性，临床使用不当均可对胃肠道黏膜产生强烈的刺激性，引
··1031
China Pharmacy 2012Vol.23No.11 中国药房 2012年第23卷第11期
起剧烈的腹泻、腹痛、便血等消化道毒性刺激 [1，2]。因此，国
内临床在应用这2种有毒中药时，均采用相同的炮制解毒方
法——醋制法[3]。
2010年版《中国药典》仅对甘遂中大戟二烯醇的含量有限
度要求，基于植物化学分类学理论，种源相近、临床效用相近
的中药，其毒性与化学成分之间必然存在某种共性与相关
性。因此，本文建立了在同样色谱条件下以高效液相色谱
（HPLC）法测定京大戟、甘遂所含大戟二烯醇含量的方法，考
察京大戟、甘遂中是否均含有大戟二烯醇，以及醋制对大戟二
烯醇的含量是否有影响，以为大戟属有毒中药炮制前后化学
成分的研究奠定良好的基础。
1 仪器与试药
2690HPLC仪、996PDA检测器、Millennium32色谱管理系
统（美国 Waters 公司）；BP211D 十万分之一电子天平（德国
Sartorious公司）；KQ-200KDE高功率数控超声波清洗器（昆山
市超声仪器有限公司）；UNIQUE-S15实验室多功能超纯水系
统（厦门锐思捷科学仪器有限公司）。
大戟二烯醇对照品（中国食品药品检定研究院，批号：
111866-201001）；乙腈和甲醇均为色谱纯，水为去离子水，其余
试剂均为分析纯。京大戟、甘遂由江苏省食品药品检验所胡
皓彬老师鉴定，分别为来源于云南、河北、湖北的大戟科植物
大戟Euphorbia pekinensis Rupr.的干燥根与来源于山西、陕西
的大戟科植物甘遂E. kansui T. N. Liou ex T. P. Wang的干燥块
根；炮制品由南京中医药大学中药炮制实验室依据2010年版
《中国药典》（一部）中附录ⅡD醋制法（醋煮）制得。生品与醋
制品均于55℃烘干，粉碎，过4号筛，备用。
2 方法与结果
2.1 对照品溶液的制备
精密称取大戟二烯醇对照品31. 7mg，置于5mL棕色容
量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得质量浓度为6.234
mg·mL－1的对照品贮备液。精密吸取该贮备液1mL，置于10
mL棕色容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，制成质量浓度为
0.6234mg·mL－1的对照品溶液，备用。
2.2 供试品溶液的制备
分别称取京大戟、甘遂生品与醋制品粉末各2g，精密称
定，置于50mL具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，密塞，称
重，超声提取40min（功率：500W，频率：80kHz），放冷，再称
重，用甲醇补足失重，摇匀，滤过，精密移取续滤液10mL，蒸
干，残渣加甲醇溶解并定容至5mL容量瓶中，以0.45μm微孔
滤膜滤过，取续滤液，即得。
2.3 色谱条件
色谱柱：Hypersil ODS（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：
乙腈-水（98∶2）；柱温：30℃；流速：1.0mL·min－1；检测波长：
210nm；进样量：10μL。在此色谱条件下，大戟二烯醇分离良
好。色谱见图1。
2.4 方法学考察
2.4.1 线性关系考察 精密吸取上述对照品溶液适量，分别
稀释成质量浓度为0.62、0.42、0.20、0.17、0.08、0.04mg·mL－1的
系列对照品溶液，均以10μL注入HPLC仪，按上述色谱条件记
录峰面积。以峰面积积分值（Y）为纵坐标，进样量（X，μg）为横
坐标，进行线性回归，得回归方程为Y＝7.859×105X－7.314×104
（r＝0.9998，n＝6）。结果表明，大戟二烯醇进样量在0.42～
6.23μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系。
2.4.2 精密度试验 取质量浓度为0.62mg·mL－1的对照品溶
液适量，按上述色谱条件连续进样6次，记录峰面积。结果，大
戟二烯醇峰面积的 RSD＝1.61％（n＝6），表明仪器精密度良
好。
2.4.3 稳定性试验 取适量京大戟生品（批号：20101103）与
甘遂生品（批号：20101103）的供试品溶液各一份，按上述色谱
条件分别于0、2、4、8、12、24h进样测定。结果，京大戟和甘遂
中大戟二烯醇色谱峰峰面积的 RSD 分别为1.02％和1.17％
（n＝6），表明供试品溶液在24h内稳定。
2.4.4 重复性试验 取适量京大戟生品（批号：20101103）与
甘遂生品（批号：20101103）粉末各6份，分别按“2.2”项下方法
制备供试品溶液，各取10μL进样测定含量。结果，京大戟和
甘遂生品中大戟二烯醇的平均含量分别为0.97％和0.18％，
RSD分别为2.00％和1.68％（n＝6），表明本方法重复性良好。
2.4.5 加样回收率试验 取已知含量的京大戟（批号：
20101103）与甘遂（批号：20101103）生品粉末各9份，各约1g，
精密称定，分别按照80％、100％、120％3个质量等级加入对
照品，每个质量等级各3份，分别按“2.2”项下方法制备供试品
溶液，照上述色谱条件进样测定峰面积，计算加样回收率，结
果分别见表1、表2。
表1 京大戟生品粉末中大戟二烯醇的加样回收率（n＝9）
Tab 1 Recovery test of euphol in E. pekinensis powder（n＝
9）
取样量
/mg
1.026 34
1.020 43
1.022 30
1.026 96
1.024 49
1.021 98
1.020 63
1.029 18
1.022 28
样品含量
/mg
9.95
9.89
9.91
9.95
9.93
9.90
9.89
9.97
9.91
加入量
/mg
7.56
7.89
7.31
9.37
9.86
9.43
11.96
11.74
11.02
测得量
/mg
17.43
17.80
16.99
19.13
19.87
19.48
21.67
21.87
20.71
回收率
/％
98.94
100.25
96.85
97.97
100.86
100.81
98.49
101.36
98.00
x
/％
98.68
99.88
99.28
RSD/ ％
1.74
1.91
1.79
由表1、表2可知，京大戟和甘遂中大戟二烯醇的平均加样
回收率分别为99.36％和99.78％，RSD分别为1.69％和1.83％
（n＝9）。
2.5 京大戟、甘遂生品与醋制品中大戟二烯醇的含量测定
取不同产地不同批号的京大戟、甘遂生品与炮制品粉末
各3份，每份约2g，精密称定，分别按“2.2”项下方法制备供试
品溶液，分别吸取10μL进样分析，测定样品中大戟二烯醇的
含量，结果见表3。
0 20 25 3035
t/min
A
0 20 25 3035
t/min
B
0 20 25 3035
t/min
C
1
1
1
图1 高效液相色谱图
A.对照品；B.京大戟；C.甘遂；1.大戟二烯醇
Fig 1 HPLC chromatograms
A.substance control；B. E. pekinensis；C. E. kansui；1. euphol
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中国药房 2012年第23卷第11期 China Pharmacy 2012Vol.23No.11
表3 样品中大戟二烯醇的含量测定结果（n＝3）
Tab 3 Results of content determination of euphol in samples
（n＝3）
样品
京大戟
甘遂
产地
云南
河北
湖北
山西
陕西
山西
批号
20101103
20101007
20100808
20101103
20100919
20100808
生品平均含量
/mg·g－1
10.59
8.11
8.84
1.86
1.53
1.96
RSD
/％
0.76
0.89
0.84
0.54
0.76
0.31
醋制品平均含量
/mg·g－1
9.35
7.87
7.57
1.66
1.19
1.62
RSD
/％
0.94
0.91
0.75
0.14
0.21
0.75
3 讨论
3.1 供试品溶液制备方法的选择
本试验以京大戟生品为例进行了提取溶剂、提取方法与
提取时间的确定。比较了3种提取溶剂——甲醇、乙醇、乙酸
乙酯的提取效果，结果发现提取效率为甲醇＞乙酸乙酯＞乙
醇，故选择甲醇作为提取溶剂。通过比较冷浸、加热回流与超
声提取的方法，发现冷浸法提取效率最低，超声法的提取效率
略高于加热回流法，且超声法简单易行，故选择超声法作为提
取方法。随后考察了超声提取的时间（20、40、60min），结果表
明超声40min最佳。
3.2 检测波长的确定
取对照品溶液在200～400nm波长范围内进行全波长扫
描，图谱显示在210nm波长处大戟二烯醇有最大吸收，故选择
检测波长为210nm。
3.3 流动相的选择
本试验先后采用不同比例的甲醇-水与乙腈-水作为流动
相体系，根据分离情况及出峰时间等综合分析，选择乙腈-水
（98∶2）进行等度洗脱，出峰较好。
3.4 大戟二烯醇醋制前后的含量变化分析
文献研究发现，大戟二烯醇在一定剂量范围内具有降血
压[4]、抗炎[5]等药理活性；亦有研究认为大戟二烯醇是消化道刺
激性成分[6]，但均无定论。
从本试验结果可以看出，3批不同产地、不同批号的京大
戟和甘遂饮片中，京大戟中的大戟二烯醇含量明显高于甘遂，
其中京大戟生品中大戟二烯醇含量为8.11～10.59mg·g－1；甘
遂生品中大戟二烯醇含量为1.53～1.96mg·g－1。京大戟、甘遂
醋制品中大戟二烯醇含量均略有下降，但降幅不足0.1％，其中
京大戟醋制品中大戟二烯醇含量为7.57～9.35mg·g－1；甘遂醋
制品中大戟二烯醇含量为1.19～1.66mg·g－1，说明醋制对大戟
二烯醇的含量影响较小。
京大戟、甘遂的主要毒副作用是刺激肠黏膜，导致严重的
腹痛、腹泻。笔者对京大戟、甘遂炮制前后的毒性实验研究发
现，甘遂的胃肠道刺激性强于京大戟，同时醋制可明显降低京
大戟、甘遂的毒性[7～10]。但京大戟、甘遂醋制前后大戟二烯醇
的含量变化不明显，此与其毒性的强弱及变化未保持一致；且
笔者也发现大戟二烯醇对肠黏膜上皮细胞无细胞毒性。因
此，大戟二烯醇可作为药效成分进一步展开活性研究。
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（收稿日期：2011-08-30修回日期：2011-11-27）
表2 甘遂生品粉末中大戟二烯醇的加样回收率（n＝9）
Tab 2 Recovery test of euphol in E. kansui powder（n＝9）
取样量
/mg
1.056 32
1.054 09
1.052 72
1.058 37
1.059 06
1.057 75
1.055 10
1.059 71
1.058 68
样品含量
/mg
1.87
1.86
1.86
1.87
1.87
1.87
1.87
1.87
1.87
加入量
/mg
1.49
1.50
1.45
1.87
1.73
1.85
2.23
2.47
2.19
测得量
/mg
3.39
3.35
3.35
3.75
3.59
3.68
4.08
4.34
4.01
回收率
/％
102.01
99.33
102.76
100.53
99.42
97.84
99.10
100.00
97.72
x
/％
101.37
99.26
98.77
RSD/ ％
2.02
1.26
1.33
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