全 文 ：活性与白术健脾运脾的作用相符合［10-11］。对于内酯
类成分的分析，主要集中在白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ上［12］，
提高 3种内酯成分的量，对现代白术炮制工艺的研
究有重要的意义。故本实验以这 3 种成分为指标加
以研究考察，优选出合理的白术软化切制工艺，希
望对今后白术的研究奠定一定的基础。
通过预试验，发现白术药材在用泡法软化的时
候，每100 g药材一般在吸尽25 ～30 mL的水时可以
完全软化，故在考察不同软化方法时，选择 30 mL
水为加水量进行研究，符合中药软化中的“药透水
尽”标准。另外，发现纵切白术片比横切白术片中
白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ量高，这可能是由于纵切比横切
白术片保留了更多的油室，使得白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
损失较少，这也应该是白术长期以来一直是纵切片
的原因。
实验中观察到，白术在使用泡法软化时，由于
药材长时间浸泡在水中，使白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ流
失，且药材易伤水;在蒸法中，虽然在较短时间内
即可软化药材，但是由于蒸制时，温度较高，使得
白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ造成破坏，含有量降低;在布
包淋法中，由于透气性不好，药材易发霉变质，从
而导致白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的量降低;而采用淋
法，则可以有效的避免药材伤水、霉变等问题，而
且指标性成分损失较少。
本实验认为白术的最佳软化方法为淋法，具体为
每 100 g药材用 30 mL水，在 30 ℃下软化 8 h。使白
术的有效成分损失最少，质量最好。在切制方法上，
白术应该纵向切制，其厚度约为 5 ～6 mm，这样能够
使得白术的有效成分损失较少。本实验方法合理可
行，为今后规范白术饮片加工工艺提供了依据。
参考文献:
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炒莱菔子提取物中萝卜苷测定
李书云， 刘 梅， 吕文海*
(山东中医药大学，山东 济南 250355)
收稿日期:2012-11-30
基金项目:国家自然科学基金面上项目 (81173554)
作者简介:李书云，女，硕士生。Tel:18264119930，E-mail:lisy21102120@ 126. com
* 通信作者:吕文海，男，教授，研究方向:饮片炮制理论与制备规范化。Tel: (0531)89628081，E-mail:luwenhaitcm@ 163. com
摘要:目的 用优选工艺制备炒莱菔子提取物，进行萝卜苷定量分析并对其质量进行控制。方法 炒莱菔子用物理脱
脂，经水提醇沉干燥得提取物，HPLC法测定萝卜苷的量。结果 10 个产地炒莱菔子脱脂率 22. 15% ～ 35. 66%;脱脂
炒莱菔子干膏得率 15. 55% ～ 21. 44%;萝卜苷含有量在 38. 02% ～ 45. 74%;提取物中萝卜苷的转移率 76. 52% ～
82. 87%。结论 炒莱菔子经物理脱脂后可以得到脂肪油部位并使萝卜苷进一步富集和稳定，炒莱菔子提取物制备工
艺稳定可行，质量较传统饮片稳定可控并可使资源合理利用。
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关键词:物理脱脂;炒莱菔子提取物;萝卜苷;HPLC
中图分类号:Ｒ284. 1 文献标志码:A 文章编号:1001-1528(2013)10-2229-04
doi:10. 3969 / j． issn． 1001-1528. 2013. 10. 037
Glucoraphenin content from roasted Ｒaphani Semen
LI Shu-yun， LIU Mei， L Wen-hai*
(Shandong University of Traditional Chinese Medicine，Jinan 250355，Shandong China )
KEY WOＲDS:physical degreasing;roasted Ｒaphani Semen;glucoraphenin，HPLC
莱菔子是具 “生熟异治”、“生升熟降”药性
特点的常用中药。临床主用炒莱菔子，取其性降，
用于消食除胀，降气化痰［1］。前期工作发现，莱
菔子恰当炒制可以抑制其所含硫苷分解酶的活性，
防止萝卜苷在煎煮过程中的分解，是莱菔子生升熟
降，生熟异治药性变化的重要机制之一［2］。炒莱
菔子水煎液中萝卜苷量是生品的 8 倍，如炒制过度
则消失殆尽，从而证实了萝卜苷量是反映莱菔子炮
制程度的专属性质控指标［3］。
对市售 10 份炒莱菔子质量调查证明，萝卜苷
含有量为 3. 35% ～ 8. 02%，相差 2. 4 倍。提示传
统饮片入药难以保证炒莱菔子质量稳定和统一［4］。
基于上述工作，笔者认为，在认识炮制机理，
建立饮片炮制专属性质控指标的基础上，根据中药
特点，优选合理的精制工艺，将其制备成提取物，
会有益于中药炮制研究思路的进一步深化，保证饮
片内在质量的稳定统一，并可为中药资源综合利
用，提供有益的借鉴。
本实验收集了 10 个产地的莱菔子，经过规范
炒制后，通过物理脱脂获取其脂肪油部位，对脱脂
炒莱菔子经水提醇沉工艺精制，获得了炒莱菔子提
取物，进行萝卜苷定量分析，证实炒莱菔子提取物
质量的稳定性得到了显著提高。
1 实验材料
1. 1 仪器与试剂 Agilent 1200 高效液相色谱仪
(美国安捷伦科技有限公司) ;SB2200 超声波清
洗机 (昆山市超声仪器有限公司) ;经改进可以
控温、控压的 50 吨小型手动压油机;乙腈为色
谱纯。
1. 2 供试品药材 莱菔子分别购于山东临沂与莱
州、河北安国、宁夏石嘴山、广西、贵州、四川、
黑龙江三棵树、安徽亳州、北京同仁堂。其中同仁
堂样品为炒品，其余为生品。经山东中医药大学药
学院生药系周凤琴教授鉴定为十字花科植物萝卜
Ｒaphanus sativus L． 的干燥成熟种子。
2 实验方法与结果
2. 1 萝卜苷测定的方法学验证 以实验室前期工
作中确定的萝卜苷定量测定法方法［5-6］，测定供试
样品中萝卜苷量，Phenomenex-C18 色谱柱 (4. 6
mm ×250 mm，5 μm) ;流动相为乙腈 － 0. 1%的磷
酸水溶液 (5 ∶ 95) ;体积流量 1. 0 mL /min;进样
量 20 μL;检测波长 225 nm。炒莱菔子提取物及萝
卜苷特征峰图谱见图 1。
图 1 炒莱菔子提取物及萝卜苷对照品图谱
Fig. 1 HPLC chromatogram of glucoraphenin
and rasted Ｒaphani Semen extract
2. 2 供试品质检方法 供试品依据 《中国药典》
2010 年版附录Ⅸ A 杂质测定法测定供试莱菔子
的杂质含有量;以供试品脱脂率% = ［脱脂前样
品重 (g) －脱脂后样品重 (g) ］/脱脂前样品重
(g) × 100%，计算样品脱脂过程的出油率;脱
脂前萝卜苷量 = 脱脂后萝卜苷量 × (1 － 脱脂
率) ，以此公式计算脱脂后萝卜苷理论值与实测
值相比，考察物理脱脂工艺的可行性。
2. 3 供试药材的炮制与质量考察 供试莱菔子测
定杂质含量后依据确定的工艺［6］，除同仁堂样品
外，其余九个产地炮制成炒莱菔子，以炮制后成品
量 /投药量计算炮制产品的得率，并依法测定其萝
卜苷量，结果见表 1。
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表 1 供试莱菔子饮片质量的初步检查
Tab. 1 Preliminary examination of the tested Ｒaphani Se-
men pieces quality
产地
杂质
含有量
/%
炮制得率 炒品中萝卜苷
含有
量 /%
ＲSD /%
含有
量 /%
ＲSD /%
四川 11. 12 97. 58 0. 45 8. 28 0. 10
安国 16. 07 98. 01 0. 32 7. 15 0. 69
北京 － － 5. 44 0. 83
临沂 32. 14 97. 07 0. 54 8. 56 0. 34
莱州 13. 37 97. 21 0. 13 7. 43 1. 56
贵州 21. 10 97. 41 0. 09 7. 68 0. 69
广西 16. 04 97. 51 0. 69 8. 08 2. 25
宁夏 12. 27 97. 59 0. 06 8. 90 0. 60
亳州 10. 25 97. 56 0. 08 7. 11 0. 77
黑龙江 6. 65 97. 41 0. 38 7. 04 2. 14
实验表明，市售莱菔子药材杂质含有量
6. 65% ～ 32. 14%，相差很大，远高于 《中国药
典》2010 年版杂质不得高于 8%的限量要求，说明
莱菔子必须经净制才能保证基本质量要求。除去北
京同仁堂样品外，其余 9 个产地炮制得率都在
97%左右，萝卜苷的含有量变化范围 6. 94% ～
8. 56%，高低仅相差 1. 2 倍，比市售饮片中萝卜苷
量相差 2. 4 倍稳定性提高，说明实验确定的莱菔子
炒制工艺稳定可靠。
2. 4 供试样品的脱脂处理 10 个产地炒莱菔子样
品，粉碎，用实验优选出的工艺，物理脱脂获得脂
肪油部位，计算其脱脂率，并测定样品中萝卜苷，
结果见表 2。
表 2 供试脱脂炒莱菔子脱脂率及萝卜苷测定
Tab. 2 Ｒoasted Ｒaphani Semen for the test skim oil the rate and glucoraphenin content determination
产地
炒品中萝卜苷 /% 脱脂率
含有量 /% ＲSD /% 含有量 /% ＲSD /%
脱脂后萝卜苷
/%理论值
脱脂后萝卜苷实测值 /%
含有量 /% ＲSD /%
四川 8. 28 0. 10 32. 44 2. 36 12. 26 11. 34 1. 47
安国 7. 15 0. 69 32. 56 3. 90 10. 06 9. 88 1. 56
北京 5. 44 0. 83 33. 75 5. 02 8. 21 8. 36 0. 86
临沂 8. 56 0. 34 22. 15 2. 28 10. 99 11. 24 0. 99
莱州 7. 43 1. 56 27. 69 0. 78 10. 27 11. 01 2. 01
贵州 7. 68 0. 69 30. 89 3. 44 11. 11 10. 47 1. 72
广西 8. 08 2. 25 29. 65 4. 65 11. 48 10. 00 1. 88
宁夏 8. 90 0. 60 32. 45 4. 89 13. 17 13. 10 2. 46
亳州 7. 11 0. 77 35. 66 3. 77 11. 05 11. 07 0. 40
黑龙江 7. 04 2. 14 22. 88 2. 06 9. 13 9. 30 0. 77
由表 2 可见，供试样品脱脂后萝卜苷量的理论
值和实测值近似，提示在物理脱脂过程中萝卜苷基
本没有损失，证明了物理脱脂工艺的可行性。
2. 5 脱脂炒莱菔子提取物的制备和萝卜苷测定
根据炒莱菔子传统用药方式，实验以萝卜苷和
芥子碱的提取率为指标，采用正交试验的方法结合
生产实际情况优选了脱脂炒莱菔子提取工艺。
取脱脂炒莱菔子粉，加水提取 3 次，滤过，合
并滤液，滤液减压浓缩至规定密度，放冷，加乙醇
沉淀，取上清液，减压回收乙醇，并浓缩至稠膏，
真空干燥，即得脱脂炒莱菔子提取物。对其干膏得
率，萝卜苷量及转移率进行测定，结果见表 3。
实验表明:10 个产地的脱脂炒莱菔子提取物
中萝卜苷转移率 76. 52% ～ 82. 87%，证明该脱脂
炒莱菔子提物物制备工艺合理可行。
3 小结与讨论
3. 1 目前中药配方主要有饮片和配方颗粒两种入
表 3 10 个市售地制备脱脂炒莱菔子提取物质量检测结果
(n =3)
Tab. 3 Commercially prepared skimmed roasted Ｒaphani
Semen extract from ten habitats quality test results
(n =3)
产地
干膏得率 萝卜苷 萝卜苷转移率
含有
量 /%
ＲSD /%
含有
量 /%
ＲSD /%
转移
率 /%
ＲSD /%
四川 20. 67 4. 08 45. 36 2. 07 76. 52 3. 02
安国 19. 85 2. 27 39. 48 3. 10 80. 63 2. 20
北京 18. 69 1. 04 38. 02 0. 93 82. 87 1. 07
临沂 18. 85 2. 88 43. 50 0. 67 78. 83 1. 25
莱州 15. 55 2. 00 43. 03 1. 77 78. 31 0. 84
贵州 16. 68 1. 10 45. 74 1. 26 80. 23 0. 47
广西 17. 89 0. 42 44. 59 0. 52 78. 97 4. 33
宁夏 21. 44 3. 34 42. 25 1. 45 84. 83 2. 05
亳州 19. 75 1. 40 40. 58 3. 44 78. 16 4. 40
黑龙江 19. 63 2. 37 39. 78 4. 08 78. 11 0. 98
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药形式，饮片属天然产物，质量难以稳定统一。配
方颗粒多是饮片水提取后经喷雾干燥制粒所得，属
简单提取物。本实验在认识莱菔子炮制机理基础
上，对提高其炮制品内在质量进行了探索。通过合
理炒制，使莱菔子中的萝卜苷量在提取物中得到最
大限度的保留。通过脱脂使萝卜苷等有效成分得到
进一步富集。通过醇沉，去除了水提物中的多糖、
蛋白质等杂质，使炒莱菔子提取物有效成分进一步
稳定，对研制更为科学合理的新型中药配方颗粒提
供了有益的借鉴。
3. 2 炒莱菔子中萝卜苷系对热敏感的成分，控制
炒莱菔子中萝卜苷的量不仅可以控制其炒制过程，
而且可反映脱脂工艺中温度控制是否合理，能有效
反映炒莱菔子提取物的内在质量。实验室前期工作
发现市售莱菔子萝卜苷含有量为 3. 35% ～ 8. 02%，
相差 2. 4 倍;而实验测得:10 个产地炒莱菔子提
取物中萝卜苷量范围为 38. 02% ～ 45. 74%，其变
化幅度远低于饮片中萝卜苷的量变化。脱脂炒莱菔
子总水提物较传统饮片，药效成分更为统一稳定，
有利于保证其疗效，并为其他成分进一步综合利用
奠定了基础。
3. 3 炒莱菔子饮片中脂肪油含有量为 30% ～
40%，传统水煎剂中脂肪油利用率很低，大量脂肪
油随药渣废弃。莱菔子脂肪油系高芥酸油，其含有
量占脂肪油的近 1 /3。芥酸对人体有害，是食用油
的限制性指标之一。但芥酸是重要的化工原料，可
以用于制造芥酸酰胺，芥酸，山嵛酸，芥酸的金属
盐类及脂类;可以制成表面活性剂和塑料助
剂［7-9］。因此，炒莱菔子脱脂后的脂肪油有望成为
化工原料，从而提高其利用价值。
3. 4 炒莱菔子用物理脱脂，能避免有机溶媒在生
产中的不安全性及终产物中的残留问题，宜于工业
生产，便于推广应用。物理脱脂产品中仍会残留一
定量的脂肪油，完全可以达到水煎剂中煎出脂肪油
的量，达到发挥炒莱菔子整体效应的要求。
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．
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