全 文 ：收稿日期: 2001-06-04;　修订日期: 2001-08-14
基金项目:国家自然科学基金资助课题 ( No. 30060088)
作者简介:林连波 ( 1955-) ,女 (汉族 ) ,海南文昌人 ,现任海南医学院植物化
学室副教授 ,主要从事天然药化研究 .
药理药化
海南山苦茶挥发油成分的研究
林连波 1 , 刘明生 1 , 林　强 2 , 符小文 1 , 郭　玲 1
( 1.海南医学院 ,海南 海口　 571101;　 2.海南大学 ,海南 海口　 570228)
摘要:目的: 研究海南山苦茶叶挥发油的化学成分。方法:采用气相色谱 -质谱联用仪 ( GC-MS)对海南山苦茶叶挥发油化学成分
进行了分析鉴定。结果: 分离和鉴定了 50种成分。结论: 海南山苦茶叶挥发油主要成分为十六碳酸 , ( z, z) -9, 12-十八碳二烯酸 ,
γ-榄香烯 ,叶绿醇。
关键词:海南山苦茶 ;　挥发油 ;　气相色谱 -质谱
中图分类号: R284. 1　　文献标识码: A　　文章编号: 1008-0805( 2001) 10-0865-01
Anal ysis of the Chemical Constituents of the Essential Oil from the Leaves of Mallotus furetianus
LIN Lian-bo
1 , L IU Ming-sheng
1 , L IN Qiang
2 , FU Xiao-wen
1 , GUO Ling
1
( 1. Hainan Medical College , Haikou 571101, China; 2. Hainan University , Haikou 570228, China)
Abstract: Objective: Study on the chemical constituents of essential oil f rom the leaves of Mallotus f uretianus. Methods: GC-M S
was used to analy ze the ch emical constituents o f the essentia l oil o f the leaves of Mallotus f uretianus. Results: 50 chemical
compounds w ere separa ted and identified. Conclusion: The major constituents w ere hexadecanoic acid, ( z, z) -9, 12-otdecadienoic
acid, γ-elemene and phyto l respectiv ely.
Key words: Mallotus f uretionus;　 Essential oil;　 GC-MS
　　海南山苦茶 Mallotus furetianus ( Baiu)系大戟科野桐属植
物 [1]。由于它的香味浓郁 ,有清热解毒、利胆消食的功效 ,民间用作
解油腻、助消化的保健饮料 [2] ,其化学成分未见研究报道。 为探讨
海南山苦茶中挥发油成分 ,我们对其叶进行了挥发油的研究 ,通过
气相色谱-质谱-计算机联用测定分析 ,从中共鉴定出 50个化合
物。
1　仪器与药材
气相色谱 -质谱 -计算机联用仪 ( HP 6890 /5973 型 ,美国
Hewlett-packark公司 );海南山苦茶 Mallotus f uretianus ( Baiu) ,采
自海南省万宁市 ,经钟义教授鉴定。
2　实验条件和方法
2. 1　挥发油提取 取海南山苦茶干叶 100 g ,粉碎用水浸泡 1 h,然
后置挥发油提取器中连续提取 6 h,得到挥发油 ,用适量苯溶解 ,供
分析用。
2. 2　 GC-M S分析条件 GC为 HP-FFAP (极性 )毛细管色谱柱
( 30. 0μm× 250μm× 0. 25μm) ;进样口温度 250℃ ;载气为 He,流
速为 1. 0 ml /min;模式为分流进样 ,分流比 60∶ 1,进样量 1. 0μl;
升温程序: 柱温 60℃ 6℃ /min 180℃ 8℃ /min 250℃ ,保持 5
min;可达到较好分离。 峰面积归一法计算各化合物的相对含量。
M S: EI源 ( 70 ev );扫描质量范围 35～ 550 aum。
3　结果
挥发油经 GC-M S-计算机系统对其内谱库自动检索 ,核对鉴
定出 50种化合物。 其结果见表 1。
4　小结
分析结果表明: 海南山苦茶叶中挥发油主要成分是十六碳酸
( 20. 78% ) , ( z, z ) -9 , 12-十八碳二烯酸 ( 7. 6 9% ) ,γ-榄香烯
( 6. 40% ) ,叶绿醇 ( 5. 66% )。
表 1　海南山苦茶挥发油成分及相对含量
序号 化　合　物　名　称 相对含量 (% )
1 呋喃醛 0. 50
2 α-金合欢烯 0. 52
3 1 H-环丙烯 [ e ]艹奥 0. 59
4 4, 11, 11-三甲基 -8-亚甲基二环 [7, 2, 0 ]十一 -4-烯 3. 06
5 α-石竹烯 2. 35
6 β-月桂烯 0. 76
7 柯巴烯 1. 69
8 1-甲基 -4-亚甲基环庚烷 1. 20
9 1, 2, 3, 5, 6, 7, 8, 8 a-8 H艹奥 1. 42
10 草烯 2. 29
11 1, 2, 3, 5, 6, 8 a-6 H萘 4. 26
12 1, 2, 3, 4, 4 a, 5, 6, 8 a-8 H萘 3. 64
13 γ-榄香烯 6. 40
14 2, 3-二氧二环 [ 2, 2, 2 ]辛 -5-烯 0. 41
15 2-甲基 -5-硝基 -2 H-吲哚 0. 95
16 石竹烯氧化物 3. 33
17 苯酚 0. 56
18 1, 6, 10-十二三烯 1. 79
19 8-薄荷烯 0. 95
20 环戊酮 0. 73
21 二 -表 -α-雪松烯 0. 54
22 4-甲基 -2-庚酮 1. 65
23 2, 5-十八碳二烯酸 0. 86
24 罗汉柏烯 0. 26
25 蓝桉醇 0. 28
26 1-乙基 -3-乙烯基 -金刚烷 0. 43
27 7, 11-二甲基 -1, 6, 10-十二三烯 0. 42
28 3-丁烯 -2-醇 0. 78
29 2-萘甲醇 1. 34
30 3-甲基 -3-乙基环己醇 1. 05
31 △ -蛇床烯 1. 47
32 丁酸 1. 81
33 苯乙胺 0. 64
34 L-丝氨酸 1. 14
35 丙酸 0. 55
36 咪唑二羧酸二乙酯 0. 85
37 二 -十二烷基苯 0. 70
38 邻 -苯二甲酸二丁酯 3. 92
39 9 H-芴 0. 38
40 叶绿醇 5. 66
41 ( 3 R)-庚醇 0. 79
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L ISHIZHEN M EDICINE AND M ATERIA M EDICA RESEARCH 2001 VO L. 12 N O. 10 时珍国医国药 2001年第 12卷第 10期
续表 1
序号 化　合　物　名　称 相对含量 (% )
42 正十六碳酸 　　　 20. 78
43 2-羟乙基乙烯基硫醚 0. 16
44 1-丁烷硼酸 1. 82
45 3, 6, 9, 12-四氧十六烷 -1-醇 1. 76
46 十八冠 (醚 )-6 0. 65
47 1, 6-二去氧半乳糖醇 1. 63
48 12-冠 (醚 ) -4 0. 68
49 15-冠 (醚 ) -5 1. 93
50 ( z, z)-9, 12-十八碳二烯酸 7. 69
参考文献:
[1 ]　陈焕镛 .海南植物志 ,第 2卷 [M ] .北京:科学出版社 , 1965: 156.
[2]　林　海 ,麦光大 ,唐小山 ,等 .山苦茶的抗菌和抗病毒作用研究 [ J] .中
国药科大学学报 , 1993, 24( 3): 235.
收稿日期: 2001-06-12;　修订日期: 2001-08-02
国药鉴别
咽舒欣口服液薄层色谱鉴别
胡旭佳 , 范亚刚 , 蒋　序
(云南省药品检验所 ,云南 昆明　 650011)
　　咽舒欣口服液由虎掌草、射干、牛蒡子、玄参、陈皮等 8味药组
成 ;具有清咽、利喉、止咳、化痰的功效 ;用于急慢性咽炎、扁桃体
炎、支气管炎等症。 本文对处方中的君药虎掌草、牛蒡子进行薄层
鉴别。 方法简便灵敏、重现性好。
1　实验材料
硅胶 G(青岛海洋化工厂 ) ;其余试剂均为分析纯。咽舒欣口服
液 (由云南金碧药厂提供 ) ,齐墩果酸及牛蒡子苷对照品 (中国药品
生物制品检定所提供 ) ;虎掌草对照药材 (由云南金碧药厂提供 ,经
云南药物研究所鉴定 ,按标准检验合格 )。
2　方法与结果
2. 1　虎掌草的鉴别
2. 1. 1　供试品溶液的制备 取本品 20 ml,加水 10 ml,加硫酸 1. 5
ml,加热回流 1 h ,置蒸发皿中 ,挥去乙醇 ,转移至分液漏斗中 ,加
水 10 ml洗涤蒸发皿并入分液漏斗中 ,用氯仿提取两次 , 20 ml /
次 ,合并氯仿液 ,蒸干 ,残渣加无水乙醇 1 ml溶解 ,加于已处理好
的中性氧化铝柱 ( 100～ 200目 , 5 g ,内径 1 cm )上 ,用水 30 ml洗
脱 ,弃去水液 ,用 80%乙醇 30 ml洗脱 ,收集洗脱液 ,蒸干 ,残渣加
甲醇 1 ml溶解 ,备用。
2. 1. 2　对照药材的制备 取虎掌草对照药材 5 g ,加水 40 ml煎煮
30 min,放冷 ,过滤 ,取滤液按供试品溶液的制备方法制备。
2. 1. 3　对照品的制备 取齐墩果酸对照品加甲醇制成每 ml含 2
mg的溶液 ,备用。
2. 1. 4　阴性对照溶液的制备 按处方比例称取除虎掌草外的其他
药材适量 ,依照本品的制备工艺和供试品制备方法制备。
2. 1. 5　薄层层析 吸取供试品溶液 5μl、对照品溶液 3μl、对照药
材溶液 5μl,分别点于同一硅胶 G薄层板上 ,以甲苯-醋酸乙酯 -冰
醋酸 ( 12∶ 4∶ 0. 5)为展开剂 ,展开 ,展距 10 cm ,取出 ,晾干 ,喷以
10%硫酸乙醇溶液 ,在 105℃烘约 5 min。供试品色谱中 ,在与对照
药材及对照品色谱相应的位置上 ,显相同颜色的斑点 ,阴性对照无
此斑点 ,见图 1。
2. 2　牛蒡子的鉴别
2. 2. 1　供试品溶液的制备 取本品 20 ml,用醋酸乙酯振摇提取两
次 , 20 ml /次 ,合并醋酸乙酯提取液 ,过滤 ,滤液蒸干 ,残渣加甲醇 2
ml溶解 ,备用。
2. 2. 2　对照品的制备 取牛蒡子苷对照品加甲醇制成每 ml含 5
mg的溶液 ,备用。
2. 2. 3　阴性对照溶液的制备 按处方比例称取除牛蒡子外的其他
药材适量 ,依照本品的制备工艺和供试品制备方法制备。
2. 2. 4　薄层层析 吸取供试品溶液 5μl、对照品溶液 2μl,分别点
于同一以 0. 8%羧甲基纤维素钠水溶液为粘合剂的硅胶 G板上 ,
以氯仿 -甲醇 -水 ( 40∶10∶1)为展开剂 ,展开 ,展距 10 cm ,取出 ,晾
干 ,喷以 10%硫酸乙醇溶液 ,在 105℃烘至斑点显色清晰。供试品色
谱中 ,在与对照品色谱相应的位置上 ,显相同颜色的斑点 ,见图 2。
　 1.供试品　　 2.虎掌草　　　　　　　　 1.供试品　　 2.牛蒡子苷
　 3.齐墩果酸　　 4.虎掌草阴性对照　　　　　 3.牛蒡子阴性对照
图 1　虎掌草薄层色谱图　　　　　　　图 2　牛蒡子薄层色谱图
3　讨论
3. 1　虎掌草的鉴别 关于虎掌草的薄层鉴别目前尚未见报道 ,本
文根据其化学成分为虎掌草皂苷甲 (齐墩果酸+ 木糖 ,树胶醛糖和
鼠李糖 ) ,虎掌草苷乙 (齐墩果酸+ 葡萄糖 ,树胶醛糖和鼠李糖 ) ,内
酯 (白头翁素和原白头翁素 )及黄酮类。 作为君药主要成分的虎掌
草皂苷甲、虎掌草苷乙具有良好的镇咳、祛痰及抑菌作用 ,故采用
鉴别其特征成分的皂苷元齐墩果酸。
3. 2　牛蒡子的鉴别 牛蒡子的化学成分为牛蒡子苷、脂肪油等 ,本
文采用鉴别其特征成分牛蒡子苷。
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时珍国医国药 2001年第 12卷第 10期 LISHIZHEN M EDICINE AND M ATERIAM EDICA RESEARCH 2001 V OL. 12 NO. 10