全 文 ：超疏水棉花的制备及用于油水分离
邓晓庆 商静芬 王 侦 石 慧 张君芳 苏孝礼 谢青季 马 铭*
(化学生物学及中药分析教育部重点实验室，湖南师范大学 长沙 410081)
摘 要 采用溶胶-凝胶法制备了 SiO2水溶胶，并用三甲基甲氧基硅烷进行疏水改性，通过一步浸泡法将改性
后 SiO2水溶胶修饰到棉花上制备出改性棉花，用接触角测定仪和扫描电子显微镜对制备的改性棉花进行了
表征，二次蒸馏水及酸、碱液滴在改性棉花上的接触角均大于 150°，表明制备的改性棉花具有超疏水性和耐
酸碱性。改性棉花对柴油展示了高达 8. 3 g /g的饱和吸附量，在 5 次重复使用中，吸附能力和接触角均可维持
在 4. 0 g /g和大于 150°水平。在油水混合物吸附研究中，改性棉花吸水量仅是未改性棉花吸水量的1 /45，表明
改性棉花对油具有很好的选择性。吸附了柴油后的改性棉花经过简单挤压，即可直接回收吸附的柴油和释放
出改性棉花，从而实现了改性棉花的重复使用。
关键词 超疏水棉花，改性棉花，SiO2水溶胶，接触角，油水混合物
中图分类号:O652． 2 文献标识码:A 文章编号:1000-0518(2013)07-0826-08
DOI:10． 3724 /SP． J． 1095． 2013． 20437
2012-09-28 收稿，2012-11-19 修回
国家自然科学基金项目(21275052，20975038)、湖南省科技计划项目(2011FJ3227)、湖南省高校科技创新团队支持计划资助
通讯联系人:马铭，教授;Tel /Fax:0731-88872681;E-mail:mingma@ hunnu． edu． cn;研究方向:分离分析化学
近年来，原油和有机污染物对环境造成的影响日趋严重，这两类物质具有致癌性、致突变性而且很
难被生物降解，对环境、海洋生物、人类和动植物具有很大的危害［1-5］。其中原油污染的危害最为严重，
存在损失巨大、清除困难和危害深远等特点，因此，快速有效除去水中的油具有重要意义。
目前用于吸附油及有机污染物的主要材料有:普通材料、疏水材料(水滴在材料表面的接触角大于
90°)和超疏水材料(水滴在材料表面的接触角大于 150°) ，普通材料如石墨、活性炭和树脂等［6-8］吸附量
大，但存在吸水、收集困难以及容易造成二次污染等缺点;疏水材料和超疏水材料则克服了吸水等问题，
在油回收和有机污染物脱除领域，展示了优良的应用前景。周聪等［9］和 Wang等［10］制备了超疏水滤纸，
有很好的油水分离效果;冯海锋等［11］制备了疏水改性聚二甲基硅氧烷渗透蒸发膜用于分离苯和水，达
到了很好的效果;Zhu等［12］制备了超疏水且超亲油海绵用于移取和收集水面的油;Choi 等［13］制备出聚
二甲基硅氧烷海绵，可以选择性的吸附水中的油;Liang 等［14］合成出了超疏水碳纳米凝胶，有很好的除
油效果;Arbatan等［15］制备了超疏水碳酸钙，接触角达 152°，能够选择性地从水里吸附油等。在处理含
油、有机物废水中，超疏水、环保、吸附量大和可回收的材料将有很大的发展优势。
超疏水材料的制备方法有:相分离法［16］、溶胶-凝胶法(sol-gel)［17-20］、化学修饰法［21］和电解沉积
法［22］等，其中溶胶-凝胶法因具有条件温和、对设备要求不高、反应温度低、粒径可控、纳米粒子均匀
度好和纯度高等优点而得到广泛应用。利用溶胶-凝胶法制备纳米 SiO2，对其进行疏水改性后将其修饰
到棉织物上，成功制备了超疏水的棉织物，使得棉织物的防雨雪、防污染、抗氧化以及防止电流传导等性
能大大增强［17-20］。受文献启发，我们用硅烷化修饰技术对溶胶-凝胶法制备的 SiO2纳米粒子进行硅烷化
改性后，通过一步浸泡法将硅烷化的 SiO2纳米粒子修饰到棉花上，对棉花进行疏水改性，制备出的改性
棉花的静态接触角 ＞ 150°，表现出了超疏水性。本文提出的这种超疏水棉花的制备方法，未见文献报
道。
第 30 卷 第 7 期 应 用 化 学 Vol． 30 Iss． 7
2013 年 7 月 CHINESE JOUＲNAL OF APPLIED CHEMISTＲY July 2013
1 实验部分
1． 1 试剂和仪器
实验使用的棉花为医用脱脂棉(徐州恒睿医疗科技发展公司) ，其它试剂为三甲基甲氧基硅烷
(Methoxytrimethylsilane，纯度 ＞ 97%，美国 Alfa公司)、正硅酸乙酯(TEOS，西陇化工股份有限公司)、浓
氨水(分析纯，25% ～28%，长沙安泰精细化工实业有限公司)、浓盐酸(分析纯，株洲石英化玻有限公
司)、无水乙醇(分析纯，上海振兴化工一厂)和石油醚(60 ～ 90 ℃，中国医药集团总公司) ，实验用水为
二次蒸馏水。
SL200B型静态接触角仪(美国科诺工业有限公司) ，Quanta 200 型扫描电子显微镜(美国 FEI 公
司) ，Avatar 370 FT-IＲ型红外分析仪(美国热电尼高力公司) ，UV-2450PC 型紫外分析仪(日本岛津公
司)。
1． 2 棉花的改性方法
在三口烧瓶中加入 40. 0 mL无水乙醇、4. 0 mL TEOS和 2. 4 mL浓氨水，室温搅拌 6 h，陈化 24 h，得
SiO2水溶胶，该水溶胶中 SiO2的浓度约为 28. 6 g /L(SiO2水溶胶浓度通过移取上述 SiO2水溶胶 40. 0 mL，
80 ℃烘干，称重，计算获得)。在三口烧瓶中加入 40. 0 mL 陈化好的 SiO2水溶胶，20. 0 mL 无水乙醇，
3. 0 mL TEOS和 2. 0 mL三甲基甲氧基硅烷，搅拌 30 s，再缓慢滴加 1. 2 mL浓盐酸，室温搅拌反应 19 h，
得改性 SiO2水溶胶
［9］。将 0. 5 g 棉花浸入改性 SiO2水溶胶中，用干净镊子进行挤压直至棉花充分吸收
溶胶，取出后放入表面皿中，于 60 ℃烘干 1 h，之后用适量无水乙醇清洗，于 60 ℃干燥 6 h，备用。
1． 3 不同浓度改性 SiO2水溶胶对改性棉花吸附性能的影响
分别移取陈化好的 SiO2水溶胶 5. 0、20. 0、40. 0 和 60. 0 mL于 100 mL量筒中，通过添加无水乙醇或
N2气挥干，使得上述 4 份水溶胶的体积均为 40 mL，按照 1. 2 节步骤对 4 份 SiO2水溶胶进行疏水改性，
获得浓度分别为 2. 2、8. 6、17. 3 和 25. 9 g /L改性 SiO2水溶胶，再按照 1. 2 节步骤对棉花进行改性修饰。
分别用 0. 10 g上述改性棉花处理 50 mL浓度为 30. 0 g /L 柴油废水溶液，吸附 30 min 后的柴油废水溶
液用 50 mL石油醚萃取剩余柴油，稀释后用紫外分光光度计测定吸光度［23］，计算剩余柴油的质量。将
吸附柴油后的棉花准确称重，其总质量为 m。依据下面的计算式可分别计算吸油量和吸水量。
qo =
(ρ0 － ρ)V
mc
(1)
mw = m － mc － (ρ0V － ρV) (2)
qw =
mw
mc
(3)
式中，qo为棉花吸油量(g /g) ，ρ0为吸附前溶液中柴油的浓度(g /L) ，ρ 为吸附后溶液中柴油的浓度
(g /L) ，V为含油废水体积(L) ，mc为棉花质量(g) ，mw为吸附水的质量，m为吸油后棉花总质量，qw为棉
花吸水量(g /g)。
1． 4 改性棉花饱和吸油量及其循环使用
在干净烧杯中加入足够量柴油，称取 0. 5 g制备的改性棉花于烧杯中，待充分吸油后取出晾至无油
滴滴下称重。重复实验 3 次，计算棉花的平均饱和吸油量。将吸油 1 次的改性棉花用镊子夹住，将油挤
干，再于烧杯中充分吸油，称重，如此循环操作 5 次，考察改性棉花的重复使用性能。改性棉花饱和吸附
量 k按下式计算:
k =
m1 －m0
m0
式中，m0为改性棉花质量，m1为充分吸油后改性棉花和油的总质量。
1． 5 棉花改性前后吸附性能对比及改性棉花在不同浓度含油废水中的吸附性能
分别称取 0. 1 g改性棉花和未改性棉花在不同吸附时间下吸附 50 mL浓度为 10. 0 g /L柴油废水溶
728第 7 期 邓晓庆等:超疏水棉花的制备及用于油水分离
液，对比棉花改性前后吸油量和吸水量的变化。另外，分别称取 5 份 0. 1 g 改性棉花处理 50 mL 浓度分
别为 4. 1、10. 0、16. 3、30. 1 和 40. 2 g /L柴油废水溶液，常温吸附 30 min，考察改性棉花对不同浓度柴油
废水的吸附性能。
2 结果与讨论
2． 1 扫描电子显微镜表征
将未改性和改性后的棉花以及重复使用的改性后的棉花用扫描电子显微镜进行表征，结果如图 1
所示。从图 1 可知，未经改性的棉花的纤维表面非常光滑，经改性后的棉花表面变得粗糙，使用 1 次与
重复使用 5 次的改性棉花的纤维表面所沉积的纳米粒子没有明显脱落现象，说明疏水性的纳米二氧化
硅粒子在棉花纤维表面沉积的牢固，制备的改性棉花可以重复使用。
图 1 未改性棉花(A)、改性棉花(B)、使用过 1 次的改性棉花(C)和使用了 5 次的改性棉花(D)的扫描电子
显微镜照片
Fig． 1 SEM images of the raw cotton(A) ，the modified cotton unused(B) ，the modified cotton used 1 time(C) ，
and the modified cotton reused 5 times(D)
2． 2 接触角表征
由浸润理论可知，水滴在材料表面的接触角(CA)越大，材料的疏水性能越强，对未使用的改性棉花
和使用过的改性棉花分别进行接触角测量，结果如图 2 所示。
由图 2A可见，水滴在未改性棉花上很快浸透，CA为 0°，表明没有改性的棉花具有超亲水性;图 2B
中 CA达到 151. 7°，表明改性后的棉花具有超疏水性;图 2C显示，CA仍然有 150. 3°，说明连续使用 5 次
后，制备的改性棉花的超疏水性能能够很好保持;图 2D显示，接触角依然高达 151. 0°，表明改性棉花对
接近海水平均盐度的盐水(海水的平均盐度接近 0. 1 mol /L NaCl)也展示了很好的超疏水性。为表明制
备的改性棉花的超亲油性，用改性棉花和柴油进行了接触角测试和吸附柴油实验，结果如图 3 和图 4 所
示。图 3 中接触角图片拍摄速度为 10 帧每秒，由接触角图可以看出，在 1 s内柴油全部浸透到改性棉花
中，说明制备的改性棉花具有超亲油性;图 4 为改性棉花吸附水中柴油的照片。从图 4 可以看出，吸附
了厚度为 0. 5 ～ 1 cm柴油后的改性棉花漂浮在水面上，没有沉到水面下，很容易实现与水的分离，表明
这种改性棉花可以很好地用于油水分离。
828 应 用 化 学 第 30 卷
图 2 2 μL水滴在未改性棉花(A)、改性棉花(B)、使用了 5 次的改性棉花(C)和 2 μL 0． 1 mol /L NaCl液滴在
改性棉花(D)上的接触角图
Fig． 2 Contact angles of 2 μL of distilled water droplet on the raw cotton(A) ，the modified cotton unused(B) ，the
modified cotton reused 5 times(C) ，and 2 μL of 0． 1 mol /L NaCl droplet on the modified cotton unused(D)
图 3 柴油液滴在改性棉花上的视频快照图(拍摄速度为 10 帧每秒)
Fig． 3 Video snapshots (10 frames /s)of the wetting of a diesel oil droplet on the modified cotton
为了考察合成的改性棉花耐强酸强碱性能和循环使用能力，采用 pH 值从 1 ～ 13 的水溶液(以
0. 1 mol /L HCl和 NaOH溶液调节二次蒸馏水制得)对没有使用过的改性棉花、使用 1 次及使用 5 次的
改性棉花进行了接触角测试，测得的接触角稳定介于 152. 2° ～ 150. 3°之间，没有呈现明显的变化趋势，
说明制备的超疏水棉花具有很好的耐酸碱性能和循环使用能力。
928第 7 期 邓晓庆等:超疏水棉花的制备及用于油水分离
图 4 改性棉花的可控润湿行为及选择吸附柴油能力
Fig． 4 Controllable wetting behavior of the modified cotton and their selective adsorption properties to diesel oil
2． 3 红外表征
对棉花修饰前、修饰后进行了红外光谱测定，结果如图 5 所示。未经改性的棉花(谱线 a)在
图 5 棉花改性前(a)、后(b)的红外光谱图
Fig． 5 FT-IＲ spectra of the raw cotton(a)and the
modified cotton unused(b)
3440 cm －1、2800 ～ 3000 cm －1处分别有纤维素的
O—H和 C—H伸缩振动峰，在 1000 ～ 1130 cm －1处
有 C—O吸收峰;经过改性后的棉花(谱线 b)在
1000 ～ 1130 cm －1处的 Si—O—Si 吸收峰被未改性
棉花的 C—O 吸收峰所覆盖，故而在这个区间发现
不了改性的棉花和未改性棉花的区别，但在 840 ～
850 cm －1处有 Si—CH3吸收峰，而未改性的棉花谱
图上却没有此吸收峰，表明疏水性的二氧化硅纳米
粒子成功地改性到棉花上。
2． 4 改性棉花吸油能力
图 6 改性棉花对柴油的饱和吸附量及其重复使用
后的饱和吸附量
Fig． 6 Study on the saturated adsorption capacity for
diesel oil and the regenerative capacity of the modified
cotton
2． 4． 1 不同浓度改性 SiO2水溶胶对改性棉花吸附
性能的影响 实验考察了改性 SiO2水溶胶浓度对
制备的改性棉花吸附性能的影响。改性 SiO2水溶胶
浓度分别为 2. 2、8. 6、17. 3 和 25. 9 g /L时，制备的改性棉花的吸油量分别为 7. 2、8. 1、8. 3 和 8. 2 g /g，相
应的吸水量分别为 1. 9、0. 38、0. 28 和 0. 30 g /g。结果说明，改性 SiO2水溶胶浓度从 2. 2 g /L 增大至
8. 6 g /L，制备的改性棉花的吸油量从 7. 2 g /g增加至 8. 1 g /g，吸水量则从 1. 9 g /g 减小至 0. 38 g /g，之
后，随着改性 SiO2水溶胶浓度的进一步增大，制备
的改性棉花的吸油量维持在 8. 1 ～ 8. 3 g /g 之间，不
再明显增加，而吸水量均保持在低于 0. 4 g /g 的水
平，说明改性 SiO2水溶胶浓度较小时，不能保证棉
花疏水修饰完全。综合考虑，优化的改性 SiO2水溶
胶浓度为 17. 3 g /L。
2． 4． 2 改性棉花对柴油饱和吸附量及重复使用情
况 用重量法来测定改性棉花对柴油的饱和吸附量
及重复使用后的饱和吸附量，结果如图 6 所示。改
性棉花在第 1 次吸油时饱和吸附量达 8. 3 g /g，吸油
后用镊子夹住改性棉花，将油挤干后直接进行第 2
次吸油实验，结果发现，第 2 次对柴油的饱和吸附量
明显下降，只有 4. 3 g /g，这是因为制备的改性棉花
吸油后通过镊子夹住挤干，棉花中吸附的柴油不能
完全挤出来，仍然存留一定量的柴油，从而使得第 2
038 应 用 化 学 第 30 卷
次使用时，吸油量出现明显降低。实验尝试了利用乙醇反复洗涤棉花，将棉花中残留的柴油洗出后烘
干，通过这种方法再生的改性棉花饱和吸油量仍然可以达到 8. 2 g /g，但这种再生方法步骤繁琐、耗时。
而改性棉花不经乙醇洗涤及干燥，挤干后直接使用，5 次重复考察中改性棉花对柴油的吸附量均可达到
4. 0 g /g，表明超疏水棉花对柴油有很好的吸附能力和重复使用性，且操作简便、成本低廉，具有很好的
实际应用性。
2． 4． 3 棉花改性前后吸附性能对比及改性棉花在不同浓度含油废水中的吸附性能 为了考察棉花疏
水修饰前后的疏水性能变化，研究了棉花改性前后吸附性能及改性棉花在不同浓度含油废水中的吸附
性能，结果如图 7 和图 8 所示。由图 7 可以看出，0. 1 g改性棉花在吸附 50 mL浓度为 10. 0 g /L含油废
水时，吸附时间从 1 min增加至 10 min，其吸油量 qo，m从 3. 5 g /g 增加至 4. 2 g /g，当吸附时间从 10 min
增加至 30 min时，其吸油量 qo，m保持在 4. 3 g /g 左右，而吸水量 qw，m均小于 0. 4 g /g，表明改性棉花吸油
速度快且几乎不吸水;而未改性棉花吸油量 qo，n虽然也有 4. 5 g /g，但是其吸水量 qw，n却高达 16. 5 g /g。
对比 2 种棉花可知，改性棉花吸水量仅为未改性棉花的 1 /45，说明改性棉花在油水分离上对油有很好
的选择性，而未改性棉花在吸油的同时会吸收大量水，达不到油水分离的目的。
图 7 棉花改性前后吸油、吸水量对比
Fig． 7 Comparison of the adsorption capacities of the raw
cotton and the modified cotton for diesel oil and water
qw，n:water adsorption capacity of the raw cotton; qo，n:oil
adsorption capacity of the raw cotton;qo，m:oil adsorption capacity
of the modified cotton;qw，m:water adsorption capacity of the
modified cotton
图 8 含油废水浓度对改性棉花吸油、吸水量影响
Fig． 8 Effect of the concentration of the oily
wastewater on the adsorption capacities of the modified
cotton for diesel oil and water
a． qo，m;b． qw，m
图 8 显示了 0. 1 g改性棉花对不同浓度含油废水的吸附情况，当含油废水的浓度从 4. 1 g /L增加至
16. 3 g /L时，吸油量 qo从 1. 7 g /g 急剧增加至 6. 7g /g;当进一步将含油废水的浓度由 16. 3 g /L 增大至
40. 2 g /L时，吸油量从 6. 7 g /g缓慢增加至 8. 3 g /g，并呈现平稳趋势，表明改性棉花吸油量随着含油废
水浓度的增加而增加，但当吸油量接近改性棉花的饱和吸附量(8. 3 g /g)时，吸油量趋于稳定。而在考
察的含油废水浓度范围内，随着含油废水浓度的增大，改性棉花的吸水量则维持在小于 0. 4 g /g 的低水
平，进一步说明改性棉花对柴油具有很好的选择性。
3 结 论
通过溶胶-凝胶法合成了 SiO2水溶胶，采用疏水修饰试剂三甲基甲氧基硅烷对水溶胶进行改性修
饰，再通过一步浸泡法将改性修饰的二氧化硅纳米粒子沉积至棉花表面得到了改性棉花。接触角测试
说明，制备的改性棉花在酸性、中性和碱性等广泛的 pH值环境下均能表现出良好的超疏水性能和优越
的亲油性能;对比原始棉花及制备的超疏水棉花随时间吸油量和吸水量变化可知，同样条件下，在吸油
量相当的情况下，改性棉花吸水量仅是未改性棉花的 1 /45，说明这种超疏水棉花在油水体系中对油具
有很好的选择性，吸附之后只需进行简单的物理挤压将油回收即可进行重复使用，具备高效、快捷和循
138第 7 期 邓晓庆等:超疏水棉花的制备及用于油水分离
环等优良特性，在油水分离领域有广阔的应用前景。
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238 应 用 化 学 第 30 卷
Preparation of Superhydrophobic Cotton and
Its Application in Oil-Water Separation
DENG Xiaoqing，SHANG Jingfen，WANG Zhen，SHI Hui，ZHANG Junfang，
SU Xiaoli，XIE Qingji，MA Ming*
(Key Laboratory of Chemical Biology and Traditional Chinese Medicine Ｒesearch
(Ministry of Education of China) ，Hunan Normal University，Changsha 410081，China)
Abstract A kind of novel modified cotton was prepared by immersing raw cotton into modified silica
hydrosol． The modified silica hydrosol was prepared via slo-gel reaction and subsequent hydrophobization with
methoxytrimethylsilane． The prepared modified cotton was characterized by water contact angle measurement
(CA)and scanning electron microscopy(SEM) ，respectively． Contact angles of redistilled water，acidic
solution，and alkaline solution are all over 150° on the as-prepared modified cotton，which indicates the
superhydrophobicity and acid and alkali resistance of the modified cotton． The modified cotton showed 8. 3 g /g
and 4. 0 g /g of saturated absorption capacity for diesel oil at the first time used and the sequent five times
used，respectively． The contact angles of the recycled modified cotton kept above 150°． The water absorption
capacity of the modified cotton is only 1 /45 times of the raw cotton in removing diesel oil from oil-water
mixture，suggesting the high selectivity of the modified cotton to diesel oil． The modified cotton can be
recovered easily by extruding the absorbed diesel oil and then can be reused． This study would provide a fast，
simple，cheap，and environment friendly approach to the oil recovery from oil-water mixture．
Keywords superhydrophobic cotton，modified cotton，silica hydrosol，contact angle，oil-water mixture
338第 7 期 邓晓庆等:超疏水棉花的制备及用于油水分离