全 文 ：表 5　样品岩白菜素的含量测定 (n=3)
供试品 岩白菜素含量(mg/ g) RSD(%)
药材(矮地茶) 6.75 0.83
制剂(批号 940312) 3.41 1.38
制剂(批号 940315) 3.48 1.31
制剂(批号 940318) 3.48 0.50
制剂中含量范围(mg/ g) 3.46±0.04(3.42～ 3.50)＊
　注:＊制剂每克含药材 0.8g , 在本工艺流程中 , 岩白菜素
的转化率约为 64.07%。
3　讨论
3.1　从实验结果可以看出 , 肝毒净颗粒剂
中岩白菜素含量为 3.42 ～ 3.50 mg/g 。有鉴于
样品批次积累较少 , 故暂定本品含岩白菜素
(C14H16O9)每克不得低于 3.0 mg 。
3.2　岩白菜素溶于水 、 甲醇[ 3] , 制剂工艺
采用的是水煎煮法 , 为减少干扰 , 我们采用
甲醇作为提取溶媒 , 并运用超声方法进行提
取 , 既节约时间又不会破坏有效成分 。
3.3　试验中曾使用水-乙腈 (25:75)、水
-甲醇 (60:40)等流动相进行分离 , 但均
不佳 。另外 , 我们也曾以文献[ 2] 中所用的
254 nm 作为检测波长 , 由于对照品峰位置周
围有吸收峰出现干扰 , 从而选择岩白菜素的
另一吸收峰 275 nm 作为测定波长来消除这一
现象。
参　考　文　献
1　刘伟华.薄层扫描法测定矮地茶中岩白菜素的含量.中
国中药杂志.1991;16 (2):102
2　谢旭一 , 何云珍.复方抗结核片中岩白菜素含量的高效
液相法测定.中成药 1989;11 (5):14
3　Martha Windholz.The Merck Index , 9th.edit ion , M ERCK
&CO., INC./U.S.A., 1976:1184
(收稿日期:1998-04-17)
HPLC 法测定黄草乌中滇乌碱含量的研究
金永清　韦建荣＊　张雯洁
(云南省药品检验所 , 昆明 650011)
提要:用 HPLC 法测定黄草乌中滇乌碱的含量。色谱条件:采用氰基硅烷键合硅胶为填充剂装柱;流动
相:甲醇-水-氨水 (35:65:0.5);检测波长:260 nm , 在此检测条件下 , 滇乌碱与其相邻峰能达到基线分
离;滇乌碱的检测线性范围2.6～ 15.6 μg ,相关系数 r=0.9999;平均回收率97.6% (n=5)。
主题词:@黄草乌/化学　@滇乌碱/分析　高效液相色谱法
　　毛茛科植物黄草乌 Aconitum vilmorri-
anum Kom.的块根在云南民间常用作镇痛药 ,
主要含有滇乌碱 (yunaconit ine)等生物碱成
分[ 1 ～ 2] 。药理学研究表明 , 滇乌碱的毒性极
高 , 具有较强的镇痛 、 抗炎和解热作用[ 3] 。
目前有关乌头类生物碱的 HPLC 法含量测定
的报道颇多[ 4] , 但对黄草乌中滇乌碱的含量
测定方法 , 尚未见文献报道 。采用 HPLC 法
对黄草乌中滇乌碱含量测定方法进行了系统
研究和方法学考察 , 现报道于下。
1　实验部分
1.1　仪器与试药
Waters 公司高效液相色谱仪 , 510 泵 ,
PDA996检测器 , 717自动进样器 , 2010色谱
管理系统。
对照品滇乌碱由中科院昆明植物研究所
提供 , 经 HPLC 法测定其纯度在 99.9%以
上 。样品黄草乌药材分别购自昆明市药材公
司下属若干药店 , 经鉴定系毛茛科植物黄草
乌 Aconitum vilmo rrianum Kom.的干燥块根。
试剂:甲醇 、 氨水 、 无水乙醇 、 乙醚和
硫酸等 , 均为分析纯试剂。
＊作者单位:云南白药集团股份有限公司 , 昆明 650 000。
·174· 中药新药与临床药理 1998年 9月第 9卷第 3期
1.2　色谱条件及供试液的制备
1.2.1　色谱条件　色谱柱:U -bondapak
CN (7.8×300 mm);流动相:甲醇-水-氨
水 (35:65:0.5);柱温:30℃;检测波长:
260 nm;流量:2 ml/min;理论塔板数 (按
滇乌碱峰面积计算)应不低于 4100 (N =
4123±152 , RSD=3.7%)。
1.2.2　对照品溶液的制备　精密称取滇乌
碱对照品适量 , 加无水乙醇制成 0.5 g/L 的
溶液 , 作为对照品溶液。
1.2.3　供试品溶液的制备　取黄草乌中粉
约 2 g , 精密称定 , 置具塞锥形瓶中 , 加乙醚
25 ml 及氨试液 1 ml , 密塞 , 摇匀 , 放置过
夜 , 滤过;药渣加乙醚 25 m l , 连续振摇 1 h ,
滤过;药渣再用乙醚洗 3 ～ 4次 , 每次 10 ml ,
滤过;合并滤液及洗液 , 低温挥干乙醚 。残
渣加 0.05mol/L 硫酸液 10 ml 使溶解 , 移入
分液漏斗中 , 用硫酸液 5ml 分次洗涤容器 ,
洗液并入分液漏斗中 , 用乙醚 10 ml 振摇洗
涤;酸液加氨试液调 pH 值至 9 , 再用乙醚提
取 3 次 , 每次 10 ml;合并醚液低温蒸干;残
渣加无水乙醇适量使溶解 , 移入 10 m l 容量
瓶中 , 用无水乙醇分次洗涤容器 , 洗液并入
容量瓶内 , 加无水乙醇至刻度 , 摇匀 , 即得
供试品溶液。
1.3　方法学考察
1.3.1　分离效果的考察　分别取上述对照
品 、供试品溶液进样分析 , 在上述色谱条件
下 , 获得色谱图 (图 1)表明:滇乌碱与其他
组分能达到基线分离 , 可见滇乌碱与其他组
分的分离效果较好 , 无其他成分干扰。
1.3.2 　线性关系的考察　精密吸取对照品
溶液 5 ,10 ,15 ,20 , 30 μl ,按上述色谱条件测定
峰面积;以峰面积积分值为纵坐标 ,滇乌碱进
样量为横坐标 ,绘制标准曲线 ,得回归方程:Y
=740533 X -156710 , r=0.9999 。
1.3.3　精密度试验　精密吸取对照品溶液
各 10μl , 重复进样 5 次 , 测得滇乌碱峰面积
积 分 值 为 3689665 , 3682082 , 3676368 ,
3736122 , 3721764 , 相对偏差 RSD=0.71%,
A对照品　　　B供试品
图 1　黄草乌的 HPLC 图
小于 2%, 符合要求 。
1.3.4　重复性试验　取同一供试品 , 分别
进行供试品溶液的制备 、 测定 , 重复 5 次 ,
测得 滇 乌 碱 含 量 为 0.110%, 0.108%,
0.111%, 0.109%, 0.110%, 相对偏差 RSD
=1.04%, 小于 5%, 符合要求。
1.3.5　回收率试验　采用加样回收法 , 取
已知滇乌碱含量的样品 , 分别加入不同量滇
乌碱对照品 , 按上述供试品溶液制备方法制
备并测定 , 结果见表 1。
表 1　回收率测定结果
样品号
取样量(g)
含　滇乌碱量(mg)
加入滇乌碱量(mg)
测出滇乌碱量(mg)
滇乌碱回收量(mg)
回收率(%)
1 2.0631 2.340 1.8 4.075 1.735 96.4
2 2.0549 2.273 2.1 4.291 2.018 96.1
3 2.0928 2.388 2.4 4.749 2.361 98.4
4 2.0937 2.376 3.4 5.728 3.352 98.6
5 2.0791 2.173 4.4 6.516 4.343 98.7
　　 x=97.6%, RSD=1.31%(n=5)。
·175·中药新药与临床药理 1998年 9月第 9卷第 3期
1.4　样品测定　分别精密吸取对照品 5 μl
和供试品溶液 5 ～ 10 μl (视样品含量而定),
按上述色谱条件进行测定 , 结果见表 2。
表 2　样品含量测定结果
样品号 滇乌碱含量%(n=2) 相对偏差 RSD%
1 0.0906 1.60
2 0.0943 0.40
3 0.0974 0.80
4 0.0947 0.75
5 0.0948 0.50
6 0.1134 1.25
7 0.1106 1.41
8 0.1141 0.62
9 0.1135 0.62
10 0.1045 0.41
2　讨论
2.1　本文样品处理方法是在 《中国药典》
一部 “制川乌” 项下酯型生物碱测定法[ 5] 基
础上略作改进而拟定 , 而较文献[ 4]处理方法
增加了一步萃取过程 。这样可除去较多的杂
质 , 减少了干扰和对色谱柱的污染 , 使其重
复性和回收率均较满意。
2.2　采用高效液相色谱法测定云南药材黄
草乌中的滇乌碱含量 , 经实验证明是可行的 。
其分离度 、 精密度 、 重复性及回收率试验等
的系统考察研究 , 均符合要求。因此 , 这一
方法可作为该药材的含量测定方法 , 以控制
其内在质量 。
参　考　文　献
1　杨崇仁 , 郝小江 , 王德祖 , 等.黄草乌的生物碱研究.
化学学报 1981;39 (2):147
2　陈泗英.滇乌碱的结构.化学学报 1979;39 (1):15
3　李晓玉.滇乌碱的免疫调节作用.中国药理学与毒理学
杂志 1987;1 (2):93
4　彭波 , 杨华元 , 刘世瑞.反相离子对高效液相色谱法分
离测定川乌和附片中乌头类生物碱的方法研究.药物分
析杂志 1995;15 (6):13
5　中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药
典 (一部).广州:广东科技出版社 , 1995:29
(收稿日期:1998-04-21)
乾康胶囊质量标准的研究
王永林　兰燕宇　宋　巍＊
(贵阳医学院药学系 , 贵阳 550004)
提要:对乾康胶囊中的淫羊藿 、何首乌进行薄层色谱法鉴别 。采用大孔吸附树脂柱纯化样品 ,用高效液相色
谱法对本品中淫羊藿的主要成分淫羊藿甙建立定量测定方法。本法具有简单易行 , 结果可靠 ,专属性强等优点。
主题词:@乾康胶囊/化学　淫羊藿甙/分析　高效液相色谱法　薄层色谱法
　　乾康胶囊系由淫羊藿 、 仙茅 、 何首乌等药味经提
取加工制成的胶囊剂 , 具有温补肾阳 , 填精益髓的功
能。用于肾阳虚所致之腰膝酸软 、 畏寒肢冷 、 气短喘
促 、 阳萎早泄 、 性功能减退等症。为控制产品质量 ,
保证临床疗效 , 对主要成分分别进行了薄层层析定性
鉴别 , 并应用高效液相色谱法对淫羊藿甙的含量进行
了测定 , 方法简单易行 , 结果准确 , 重现性好 , 专属
性强 , 适合于生产厂家控制该产品的质量。
1　实验部分
1.1　仪器与试药
日本岛津 LC-5A 高效液相色谱仪 , SPD-2A 紫
外检测器 , C-R6A 色谱数据处理机;ZF-1 型紫外
分析仪 (上海顾村分析仪器厂)。 淫羊藿甙对照品
(中国药品生物制品检定所提供)。乾康胶囊 (贵州乾
康制药有限公司提供)。甲醇 、 乙醇等均为分析纯。
1.2　定性鉴别
1.2.1　淫羊藿的鉴别[ 1] 　取本品内容物 2 g , 加
入甲醇 20 ml , 水浴回流 1 h , 滤过 , 滤液蒸干 , 残渣
＊作者单位:贵州乾康制药有限公司 , 贵阳 550018。
·176· 中药新药与临床药理 1998年 9月第 9卷第 3期
the amount of antibody forming cells (AFC)increased obviously.when the dose was 3.3g/kg ,
phagocytosis percentage and phapocytosis index of celiec macrophages increased by 98.42% and
100% respectively;the content of serum ly sozymes increased by 81.07%;the Y igan Tablet at level
of 0.25 ～ 1g/ml inhibited obviously on HbsAg in vi tro.
KEYWORDS:@ Y igan Tablet/ pharmacology;
hepatitis B/ TCD Therapy
(o riginal article on page 168)
Pharmacological effeccts of Baoyexuelian Oral Liquid
Tian Shuqin , Zhang Qi , Liu Shuhuang , et al.
(Department of Animal Science and Veterinary Medicine ,
Southwest Nationalities College , Chengdu 610041)
ABSTRACT:Baoyexuelian oral liquid (BOL)is a T ibetan patent drug fo r manicdepressive phy-
chosis and apoplexy.It inhibited the thrombosis in vitro significanlty(P<0.001) and decreaced the
blood viscosity and reduced the convulsion induced by st rychine and st reng thened the depression of
pentobarbital sodium on central nervous sy stem , w ith no somnolentia.
KEYWORDS:@ Baoyexuelian/pharmacology;thrombosis/drug effect;
blood viscosi ty/drug ef fect
(o riginal article on page 170)
The assay of Berginin Gandujing Granule by RP_HPLC
Pan Yang , Wang Tianshan , Ma Guoxiang , et al.
(Institute of Traditional Chinese Medicine and Pharmacology , Nanjing University of
Traditional Chinese Medicine , Nanjing 210029)
ABSTRACT:The RP_HPLC assay of Berginin in Ganduj ing Granule w ith Spherisorb _C18 column
(10μm , 4.6×250mm), mobile phase w as MeOH_H2O (2∶8), detecting w avelength was 275nm .
The average recovery of Berginin w as 99.27%in this study.
KEYWORDS:@Ganduj ing Grannule/chemistry ;Berginin/analy sis;HPLC
(o riginal article on page 172)
TheHPLC assay of Yunaconitine in Aconitum vilmornianum kom.
Jin Yongqing , Wei Jianrong , Zhang Wenjie , et al.
(Yunnan Institute for Drug Control , Kuming 650011)
ABSTRACT:The assay of Yunaconitine in Aconitum vilmo rinianum kom.with bonded cyano_silica
column , mobile phase was MeOH-H2O-NH3·H2O (35∶65∶0.5), detcting w aveleng th w as 260
nm;the baseline resolution of Yunaconitine w as obtained.Its linear range w as 2.6 ～ 15.6μg;related
coefficient was 0.9999;the average recovery w as 97.6%(n=5).
KEYWORDS:@Aconitum vilmorinianum kom./ chemist ry;
@ Yunaconitine/ analysis , HPLC
(o riginal article on page 174)
·192· 中药新药与临床药理 1998年 9月第 9卷第 3期