全 文 ：20() 9 年 月 第 卷 第 期 中国现代中药
云南栽培胡黄连的质量研究 “
陈翠 , , 哀理春 , , 康平德 ,` 郭承刚 ,` 徐中志 ,` 杨少华 , , 孙蓉 , 谢民秀 ,
云南省农业科学院高山经济植物研究所 , 云南 丽江
昆明中药厂有限公司 , 云南 昆明
〔摘要」 目的 探讨人工栽培胡黄连质量检测标准的制定 。方法 采用 版 《中国药典 》 一部 胡黄连
相关的测定方法对栽培胡黄连的有效成分含量 、 水分 、灰分 、 浸出物 、 农残 、 理化进行测定和鉴别 。结果 人工栽
培的胡黄连有效成分含量 、 水分 、灰分 、浸出物 、农残 、 理化鉴别测定结果都在 《中国药典》 规定的范围内。结
论 栽培胡黄连的质量可依据 版 《中国药典》 一部相关测定方法进行检测。
〔关键词 〕 野生胡黄连 栽培胡黄连 版 《中国药典》
胡黄连为玄参科胡黄连 尹。
。 的干燥根 〔 , 国家二级保护植物 。胡黄连
始载于 《唐本草 》 , 经考证为今进口胡黄连 , 即印
度胡黄连 的根茎 。
世纪 年代我国先后在西藏及云南发现国产胡黄
连 , 即西藏胡黄连尸 爪此 人 ,
经分析研究 , 其根茎所含化学成分与进 口的印度胡
黄连基本相同 , 可作胡黄连药用 , 并先后收人 《云
南省药品标准 》 和 《中国药典 》 一部 〔一, 〕。胡黄连
性苦 、味寒 。归肝 、 胃 、大肠经 。能清湿热 , 除骨
蒸 , 消疮热 。用于湿热泻痢 , 黄疽 , 痔疾 , 骨蒸潮
热 , 小儿疮热 〔〕。由于野生胡黄连通常生长在
一 高海拔区 , 生境特殊 , 分布区域狭窄 , 生
存环境恶劣 , 本身自然繁殖能力较弱 , 一直以来没
有人工栽培的报道 。 《中国药典 》 规定的胡黄连药
材质量标准实际上为野生胡黄连药材质量标准 〕`。
云南省农业科学院高山经济植物研究所和昆明中药
厂有限公司一同开展胡黄连驯化栽培研究 , 为了解
栽培胡黄连的质量是否在 《中国药典 》 规定的胡黄
连质量标准范围内 , 能否用 《中国药典 》 的质量标
准来检测和检定人工栽培胡黄连 , 本文采用 版
《中国药典 》 一部 胡黄连相关的测定方法对栽培
胡黄连的有效成分含量 、水分 、灰分 、浸出物 、农
残 、理化进行测定和鉴别 。同时作为栽培胡黄连药
材较全面指标 个方面 的质量标准依据 , 为胡黄
连的人工高产 、 规范化栽培提供了科学依据 , 最终
实现濒危药用植物资源的保护和可持续利用 。
仪器与试药
仪器
美国 高效液相色谱仪 包括四元梯
度泵 , 自动进样器 , 紫外检测器 , 柱温箱 , 美国
化学工作站 一型超声仪
电子天平 。
试药
胡黄连昔 对照品 批号 一 , 供含
量测定 用 胡 黄 连昔 对 照 品 批 号
, 供含量测定用 均购自中国药品生物制品
检定所 。
试剂与药材
甲醇为色谱纯 , 水为纯净水 , 其他试剂均为分
析纯 。实验样品为采集丽江胡黄连种植基地不同海
拔栽培 年的胡黄连药材及白马雪山野生条件下采
收的胡黄连野生药材 , 共 个批次 。
方法与结果
样品含量测定
色谱条件 色谱柱 一 一 柱
· , 林 以十八烷基硅烷键合硅
胶为填充剂 柱温 ℃ 流动相 甲醇一水一磷酸
流 速 · 一 , 检 测 波 长
, 进样量 林 。理论板数按胡黄连昔 峰
计算应不低于 , 此条件下胡黄连昔 和胡黄连
昔 与其他组分均能达到较好分离 。
对照品溶液的制备 精密称取胡黄连昔 对
照品 、胡黄连昔 且对照品各 , 置 量瓶中 ,
■基金项目〕 云南省科技攻关项目 — 重要濒危药材胡黄连引种驯化及规范化种植关键技术研究及示范
通讯作者 」 杨少华 , 一 一 。。
· ·
DOI :10.13313/j.issn.1673-4890.2009.12.002
年 月 第 卷 第 期 中国现代中药
加甲醇使溶解并稀释至刻度 , 摇匀 , 精密量取 ,
置 量瓶 中 , 加 甲醇稀释至刻度 , 摇匀 , 即得
中含胡黄连昔 与胡黄连昔 各 林 。对照
品色谱图见图 一 。
肉”巧
图 胡黄连昔一 对照品
图
谊
图 胡黄连昔一 对照品
图
供试品溶液的制备 取本品粉末 过三号筛
约 , 精密称定 , 置具塞锥形瓶中 , 精密加人甲
醇 , 密塞 , 称定重量 , 超声处理 功率 ,
频率 , 放冷 , 再称定重量 , 用甲醇补
足减失的重量 , 摇匀 , 用微孔滤膜 卜 滤过 ,
精密量取续滤液 , 置 量瓶中 , 加甲醇至刻
度 , 摇匀 , 即得 。样品色谱图见图 一 。
口 、
甲
口、 悬
伙凶洲工寸价训工
图 胡黄连栽培样品 图 胡黄连野生样品
加
《 认 图 ` 图
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品
溶液各 卜 , 注人液相色谱仪 , 测定 , 即得 。
标准曲线的制备及线性关系考察 精密称取
胡黄连昔 对照品 , 置 量瓶中 , 加甲醇
稀释至刻度 , 摇匀 , 精密量取 , 置 量瓶
中 , 加甲醇稀释至刻度 , 摇匀 , 分别精密吸取对照
品溶液 , , , , , , 林 注人高效液相
色谱仪 , 按上述色谱条件测定峰面积 以峰面积值
为纵坐标 , 以胡黄连昔 进样量 林 为横坐标作线
性回归 , 得回归方程
, 结果表 明 , 胡黄连昔 在
· 林 呈良好线性关系 。
精密称取胡黄连昔 对照品 , 置 量
瓶中 , 加甲醇稀释至刻度 , 摇匀 , 精密量取 ,
置 量瓶中 , 加 甲醇稀释至刻度 。分别精密吸
取胡黄连昔 对照品溶液 , , , , , 林
注人高效液相色谱仪 , 按上述色谱条件测定峰面积
以峰面积值为纵坐标 , 以胡黄连昔 进样量 卜 为
横坐标作线性回归 , 得回归方程 十
二 , 结果表明 , 胡黄连昔 在
· 一 林 呈良好线性关系 。
精密度试验 精密吸取同一胡黄连昔 对照
品溶液 卜 , 重复进样 次 , 测定峰面积值 , 结果
精密吸取同一胡黄连昔 对照品溶
液 林 , 重复进样 次 , 测定峰面积值 , 结 果
。
稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液 批
号 , 分别 于 , , , , , 时进 样
卜 , 测定 峰面积 , 结果 胡黄连昔 的
, 胡黄连昔 的 二 , 表明样品溶
液在 内基本稳定 。
重复性试验 取同一批胡黄连样品 批号
份 , 按样品测定方法测定 , 胡黄连昔 平均含量
为 , 胡黄连昔 平均含量为
, , 说明本方法重复性良好 。
回收率试验 取已知含量的样品 批号 , 胡
黄连 昔 含 量 为 , 胡 黄连 昔 含 量 为
约 , 共 份 , 分别加人胡黄连昔
对照品溶液 · 一 及胡黄连昔 对照
品溶液 · 一 , 按样品测定方法测定
胡黄连昔 和胡黄连昔 含量 , 计算回收率 。结果
胡黄连昔 平均回收率为 , 二 ,
胡黄连昔 平均回收率为 , 。
表明本方法准确度高 。
样品测定结果 取胡黄连药材样品 批 , 按
上述方法进行测定 , 结果 以干燥品计 见表 。
样品鉴别
显微鉴别 取胡黄连粉末 , 置干燥皿中 ,
升华 , 置显微镜下观察 , 可见到针状 、 针簇状 、
棒状 、板状结晶及黄色球状物 。结果表明 批样品
均可见到规定的显微特征 。
理化鉴别 取本品粉末 , 加水 , 置
℃水浴中温浸 , 滤过 , 取滤液 , 加三氯
化铁乙醇溶液 滴 , 生成暗绿色沉淀 另取滤液
, 加 一蔡酚乙醇溶液 滴 , 摇匀 , 生成黄白
色浑浊 , 缓缓沿管壁加硫酸 , 两液接界处显
紫色环 , 振摇后颜色变深 , 加水稀释生成暗紫色沉
淀 。结果表明 批样品的理化鉴别均呈正反应 。
薄层色谱鉴别 取 项下的升化物 , 加三
氯甲烷数滴使溶解 , 作为供试品溶液 。另取香草酸
对照品 、 肉桂酸对照品 , 加三氯甲烷制成 各含
的混合溶液 , 作为对照品溶液 。吸取上述两种
溶液各 卜 , 分别点于同一硅胶 兄 薄层板上 ,
· ·
年 月 第 卷 第 期 中国现代中药 肠
以正己烷一乙醚一冰醋酸 为展开剂 , 展开 ,
取出 , 晾干 , 置紫外光灯 下检视 。供试品
色谱中 , 在与对照品色谱相应的位置上 , 显相同颜
色的斑点 见图 。结果表明 批样品中均能检出
香草酸 、肉桂酸相应的斑点 。
一 , 一 胡黄连药材 香草酸 桂皮酸
图 胡黄连样品 图
样品水分的测定
照 《中国药典》 年版一部附录 项下的
烘干法测定各份样品中的水分 。方法如下 取胡黄
连粉末约 , 平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中 ,
精密称定 , 打开瓶盖在 一 ℃干燥 , 将瓶盖
盖好 , 移置干燥器中 , 冷却 , 精密称定 , 再在
上述温度干燥 , 冷却 , 称重 , 至连续两次称重的
差异不超过 为止 。根据减失的重量 , 计算胡黄
连样品中的含水量 , 测定结果见表 。
样品浸出物的测定
照 《中国药典 》 年版一部附录 浸出物
测定法 项下的醇溶性浸出物测定法测定各份样品中
的醇溶性浸出物 。方法如下 取胡黄连粉末 过三号
筛 约 , 精密称定 , 置 的锥形瓶中 , 精密
加乙醇 , 密塞 , 称定重量 , 静置 后 , 连接
回流冷凝管 , 加热至沸腾 , 并保持微沸 。放冷
后 , 取下锥形瓶 , 密塞 , 再称定重量 , 用乙醇补足
减失的重量 , 摇匀 , 用干燥滤器滤过 , 精密量取滤
液 , 置已干燥至恒重的蒸发皿中 , 在水浴上蒸
干后 , 于 ℃干燥 , 置干燥器中冷却 , 迅
速精密称定重量 。以干燥品计算供试品中醇溶性浸
出物的含量 , 测定结果见表 。
样品总灰分测定
照 《中国药典 》 年版一部附录 灰分
测定法 项下的总灰分测定法测定各份样品总灰分 。
方法如下 取胡黄连粉末 过三号筛 约 , 置炽灼
至恒重的柑涡中 , 称定重量 准确至 , 缓缓炽
热 , 注意避免燃烧 , 至完全炭化时 , 逐渐升高温度
至 一 ℃ , 使完全灰化并至恒重 。根据残渣重
量 , 计算供试品中总灰分的含量 , 测定结果见
表 。
样品酸不溶性灰分测定
照 哎中国药典 》 年版一部附录议 灰
分测定法 项下的酸不溶性灰分测定法测定各份
样品的酸不溶性灰分 。方法如下 取上述总灰分
测定所得的灰分 , 在柑祸中小心加人稀盐酸约
, 用表 面 皿 覆 盖 柑 祸 , 置 水 浴 上 加 热
, 表面皿用热水 冲洗 , 洗液并入柑涡
中 , 用无灰滤纸滤过 , 柑涡内的残渣用水洗于滤
纸上 , 并洗涤至洗液不显氯化物反应为止 。滤渣
连同滤纸移置同一柑祸 中 , 干燥 , 炽灼 至恒重 。
根据残渣重量 , 计算供试品中酸不溶性灰分的含
量 , 测定结果见表 。
表 批胡黄连药材含且测定结果
编号 批号 种植方式 胡黄连昔
胡黄连 胡黄连昔
昔 ` 胡黄连昔 水分 浸出物 总灰分 酸不溶灰分
野生
野生
野生
野生
野生
栽培
栽培
栽培
栽培
栽培
巧,孟`,飞︸亡加湘琳现明、
为年 月 第 卷 第 期 中国现代中药 汕 以刃
续表
编号 批号 种植方式 胡黄连昔
胡黄连 胡黄连昔 十
昔 胡黄连昔 , 水分 浸出物 总灰分 酸不溶灰分
栽培
几 栽培
栽培
栽培
栽培
卯 栽培
栽培
碑 栽培
栽培
栽培
栽培
栽培
栽培
栽培
栽培
《中国药典》 标准
,` `矛产
矛了︸
弓︺︶、︸…,︸一且二
,︸
,
矛
产
注 以干燥品计
重金属和农残的检测
重金属 本品中的铅 、锡 、 砷 、 汞按照 《中
国药典 》 年版一部附录 铅 、锡 、砷 、汞 、
铜测定法项下的方法进行测定 , 结果见表 。
农残的检测 本品中的农药残留量按照 《中
国药典 》 年版一部附录 农药残留量测定法
项下的方法进行测定 , 结果见表 。
表 胡黄连药材贡金属和农残的检测结果
· 一
编号 批次 铅 锅 砷 汞 六六六 滴滴涕
未检出 未检出
未检出 未检出
未检出 未检出
未检出 未检出
曰 未检出 未检出
讨论
含量测定
《中国药典 》 年版一部有效成分含量规定
胡黄连药材含胡黄连昔 与胡黄连昔
的总量不得少于 。云南栽培胡
黄连中胡黄连昔 胡黄连昔 范围在
, 与 《中国药典 》 标准相比 , 大部分质量
较好 。
显微鉴别及薄层色谱鉴别
栽培胡黄连药材显微鉴别及薄层色谱鉴别 , 根
据 《中国药典 》 年版一部规定鉴定 , 符合
要求 。
水分
《中国药典 》 年版一部规定胡黄连药材水
分不得过 附录仄 第一法 。栽培胡黄连药
材水分范围为 一 , 都低于标准 。
浸出物
《中国药典 》 年版一部规定胡黄连药材浸
出物不得少于 附录 。栽培胡黄连药材
浸出物范围为 一 , 都达到标准 。
总灰分及酸不溶性灰分
《中国药典 》 年版一部规定胡黄连药材总
灰分不得过 , 酸不溶性灰分不得过 附
录仪 。野生胡黄连药材总灰分范围为
, 栽培胡黄连药材总灰分范围为
, 符合 《中国药典 》 要求 , 但明显高于经洗
净的野生胡黄连 , 故建议在加工方法中增加洗净工
序 。栽培胡黄连酸不溶性灰分范围为
, 低于标准 。
· ·
2(X) 9 年 月 第 卷 第 期 中国现代中药 石 族 宜
重金属及砷含量
栽培胡黄连药材重金属 铅 、锡 、汞 及砷根据
《中国药典 》 年版一部附录 测定 , 铅的含
量范围为 一 · 一 , 锅 、砷 、 汞都小于
· 一 。 《中国药典 》 年版一部未规定胡
黄连药材重金属标准 , 测定数据符合我国 仓
《药用植物及制剂进出口绿色行业标准 》 , 可作为胡
黄连人工驯化栽培和 规范化栽培的胡黄连药材
重金属标准依据 。
农药残留
栽培胡黄连药材农残 六六六 、滴滴涕 根据
《中国药典 》 年版一部附录 方法测定 , 未
检出 , 符合我国 一 《药用植物及制剂进出
口绿色行业标准 》 , 可作为胡黄连人工驯化栽培和
以 规范化栽培的胡黄连药材重金属 、 农药残留检
测的标准依据 。
综上所述 , 版 《中国药典 》 一部胡黄连质
量标准相关 的测定方法可控制栽培胡黄连的质量 ,
栽培胡黄连的质量可依据 版 《中国药典 》 一部
相关的测定方法进行检测。困田
参考文献
国家药典委员会 中国药典 一部 〔 北京 化学工业
出版社 , 一
〔 」钱士辉 ,泼社班 中药胡黄连的研究进展 【了 中国野生
植物资源 , , 一
【」黄林清 ,张恩娟 ,王军 胡黄连的研究进展 「〕 中国药
业 , , 一
「」乌吓国庆 ,张小茜 胡黄连质量评价方法的研究 〔 」中草
药 , , 一
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参考文献
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【」江紊 ,陈朝阳 打顶 、留叶对 烟叶产量及质量的影
响【 福建农业大学学报 , , 一
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响试验【 农村科技 , 一
〔 」孟祥才 ,孙晖 , 杨封 ,等 打顶对北柴胡产量合质量的影
响 」 中药材 , , 一
仁」方阵 ,王康才 ,王志勇 ,等 对引种的三岛柴胡进行浸种 、
打顶试验与其产量的关系【 中药研究与信息 , 刃 ,
收稿 日期 一 刃