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今丫山·少灵香草浸膏浸提工艺的研究 -朴朴一
甘欣 张乘哲 杨杰
嘴译 .啼卜磅卜 ~卜卜嘴如峥卜确卜澎卜磅丢啼 :云南省香料研究开发中心
李
朴弓 ,卜补崎卜弓卜 .令卜闷于峥卜 ` 夺曰朴仆护
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灵香草 ( L y s i二 a e h i a f o e n u m 一` r a e c u 二 ,
H a n c 。 )为报春花科 , 珍珠菜属 , 多年 生 草
本植物 。 分布于亚热带地区 , 在海拔 1 2 0。一
1 7。。米的多雨地带 , 喜生于沟谷阔叶林下的
阴湿环境中 , 自然生长时 , 一年生植物株高
4 0~ 80 厘米 , 二年生株高 1 0 厘米 , 长 势好
的可达 20 0厘米以上 。 据调查 : 云南红 河 州
的绿春 、 金平 、 屏边 、 河口 、 个旧 : 文山州
的富宁 、 马关 、 西畴 、 麻粟坡 ; 临仓地区的
耿马及思茅等地均有分布 。 我 国 广 西 、 广
东 、 四川 、 贵州 、 湖南等地也有分布 。
灵香草过去多做药用 。 其 味辛 甘 、 性
温 : 祛风寒 、 行气 、 止痛 、 驱蛔 ; 用于治疗
感冒、 头痛 、 咽喉肿痛 、 齿痛 、 胸闷腹胀等
症 , 云南民间用作驱蛔虫药 。 药 理 试 验 证
明 , 灵香草有抑制流感病毒作用 。 干品放入
箱中可防虫蛀衣物 。
现在 , 灵香草己成为香料工业的宝贵原
料 , 全草有类似香豆素的香气 , 定 香 力 很
强 , 香气浓厚而持久 , 是调配烟用香精的重
要香料之一 。 据资料介 绍 含 精 油 。 . 21 一
0
.
28 %
。 一九七三年 , 昆明香料厂首先以灵
香草为原料 , 试制了灵香草配和 灵 香草 授
膏 。 经一九七四年在昆明召开的全国香料会
议专家评香一致认为 : “ 可代替一部分枫械
浸膏使用于烟草加香” 。 对除苦 、 辣 、 涩味
效果显著 。
该厂曾经在绿春 、 屏边 、 金平三县进行
人工栽培灵香草 , 成活率达 95 %以上 , 栽种
一年 , 多年收益 , 一般每亩可收干草 1 2。 一
1 30公斤 , 经济收入可达 3 0 0一 4 0 0元 。
为了发展灵香草人工栽培 , 增加山区人
民经济收入 , 并使灵香草产品能在我国香料
工业中得到广泛应用 , 使其在提高我国香烟
质量上发挥作用 , 我们在昆明香料厂原有工
艺水平基础上 , 对灵香草浸膏生产工艺做了
系统的技术条件选择试验 , 取得了一定的成
果 。 本试验采用常压加热回流浸提工艺 , 先
后投料 17 批 ( 每批两组 ) , 试验 用 灵 香 草
9 5 0 0克 , 得膏率在 8 . 9 7~ 1 3 . 3 4%之 间 , 平
均得膏率为 12 。 20 % 。 此次试验与原有 工艺
相比 , 得膏率比原有的 8 一 10 % 提 高 20 一
50 %
, 浸液浓缩制膏从原有工艺 要 浓 缩第
一 、 二两次浸液 , 改为只把第一次的浸液用
来浓缩 、 制膏 ; 浸提工艺从原有的第一次浸
提用上批料的洗液 , 第二 、 三次浸用新鲜乙
醇 , 改为三次逆流浸提 。 此种工艺制得的汉
膏香气浓郁 、 纯正 、 持久 。 同时原料的粉碎
程度越高 , 其得率明显增加 。
试 验 内 容
一 、 灵香草理论含膏量的测足
为了衡置试验的深度 , 我们先后对两种
灵香草 ( 从形态上看有小叶细茎 和大 叶粗
茎 ) 和排草 ( L y s im a e h i a s i k o k i a n a M i q )
三种原料的理论含膏量进行了测定 , 并分别
测定了灵香草茎 、 叶的含膏量 。 试验用索氏
抽提器按油醋含量测定法测定乙醇抽出物总
含量之外 , 还利用 5 0 0 0司圆底烧瓶 进 行 测
定 。 试验结果见表一 。
表一 索氏抽提器及扩大浏定含资盈试验结果表扭从试验得知 :小叶灵香草含膏量最高 ,平均得率12 . 64 ~ 12 . 69 % , 排草 为 9 . 0 ~9 . 3 5% , 大叶灵香草为 8 . 12 一 10 . 16 % 。 香气质量 : 小叶灵香草浸膏头香浓 , 大叶灵香草浸膏有焦味 ; 排草浸膏接近小叶的香气 ,但头香比小叶的好些 。用同样的方法对株高40 ~ 45 厘米的小叶
灵香草的茎 ( 占茎叶总量的 7 0% ) 和叶 , 进
行了含膏量的测定 , 试验结果是 , 叶的含膏
量为茎的 1 . 6倍 。
二 、 灵香草浸膏提取工艺条件选择试验
最佳的浸提工艺技术条件 , 是生产出质
量好、 得率高 、 成本低的先决条件 。 据灵香
草的特性和现有条件 , 我们做了浸提时间与
次数 、 不同固液比 、 不同回流量 、 不同乙醇
浓度、 不同粉碎程度及制膏条件的试验 。 试
验结果是 : 第一次浸提 7 小时 , 第二次浸提
5小时 , 第三次浸提 3 小时较为合适。 每次
浸液都分别过滤 、 浓缩、 在同一条件下制膏
称重 , 第一 、 二 、 三次浸提得膏量分别占三
次总膏量的百分数依次为 62 ~ 6 4 % ; 24 一
2 5% ; 9 ~ 1 %
。 以重量 ( 克 ) : 溶剂 ( 毫
升 ) 计数 , 试验得到的固液比为 1 : 13 时得
率最高 。
浸提时 , 溶剂的不同回流速度对得率有
较大影响 , 试验结果见表二 。
表二 不同浸提溶荆回流速度试验
序 \ 一 内 ~ 回流投料 得膏 得膏 结果号 沙 \ 谷 速度 量 量 率 比较目期 \ \ (% ) ( g ) ( g ) ( % )
1 19 8 5
。
5
。
2 2 l 0 2 5 0 3 2
。
2 1 2
。
8 8 10 0
2 , 2 0 , 3 4
。
0 5 13
。
6 2 1 0 5
。
7
3 5
。
2 4 2 0 , 3 4
。
9 1 3
。
9 6 1 0 8
。 峨
4 , 3 O ,/ 3 5
。
8 1 4
。
3 2 们 1 ,一 ~ 一 l
试验表明 , 回流速度增加 , 得膏率也随
之增加 , 因此在可能的条件下 , 加大浸提时
溶剂的回流速度是确保得率高的重要条件 。
溶剂浓度不同 , 浸提效果不同 。 我们分
别用了 95 % , 90 % 、 85 %的三种不同浓度的
乙醇进行试验 , 试验结果是 : 随着 乙醇浓度
的降低 、 得率猛增 。 乙醇浓度为 95 % , 90 % ,
85 %时 , 浸膏得率依次为 1 0 . 9 % , 14 . 84 % ,
2 0
.
0 2 %
, 试验说明 , 在灵香草中水溶性 物
质较多 。 据对浸膏香气的评定 , 乙醇浓度降
低后 , 浸膏质量显著下降 。 对浸膏评香情况
如下 :
制膏时的真空度 、 温度 、 时间掌握得恰
当与否 , 对浸膏的质量影响很大 , 为了能使
每批生产的浸膏在香气 、 溶剂残 留 量 、 颜
色 、 性状保持一致 , 确保用户使用方便 , 我
们采用了三组条件进行对比 , 试验结果见表
四 。
表四 不同制裔条件对香气的影响
…颜色 J 香
1 }二次减压制膏 }黄绿色
万 乙醇浓度 ( % ) 颜色 香 气号
1 9 5 … 灵香草香气浓 , 但
2 …黄褐色 头香有明显霉味 。
3 { ( 原料本身霉变 )
90 褐黄色 香气稍淡 , 头香稍
{ 好 , 霉味气减淡 。
8 5 褐黄色 香气淡 , 有甜香并
色 深 带酸气。
一次减压制膏 !黄绿色
一次减压制膏!黄绿色
头香刺鼻 , 气息较轻 , 主香香气不够
浓 。
头香略有 刺 鼻 气息 , 主香纯正 , 香
气较浓 、
头香刺鼻气息浓主香纯正持久 。 一
为了使灵香草具有浓郁的灵香草气息 ,
乙醇浓度不宜太低 , 以93 %以上的 浓 度 为
宜 。
在确定了固液比 、 浸提时间 、 次数 、 溶
剂回流量及 乙醇浓度后 , 我们进行了原料不
同粉碎程度对得率影响的试验 , 结 果 见 表
从浸膏评香结果看 , 以一次减压制膏较
为适宜 。
三 、 选定工艺条件的验证试验
通过对工艺技术的单因子条件的选择试
验 , 得出的较好工艺条件后 , 我们采用逆流
浸提工艺进行了验证试验 , 试验结 果 见 表
五 。
表五 选定工艺条件的验证试验
表三 灵香草不同粉碎程度试验
. ., ..己`公空目、 .声一réJJ.` ù.,e,,一,O月工ù“悄.一通.山ù曰通ó ǐ。`序言穿贻!号
1 5
。
2 8
2 , ,’ 一 3 5 。 4
万百畜迪一赛投料量 }得膏量 } 得膏率号 ( g ) ! ( g ) } ( % )
1 1 9 8 5
。
5
。
3 1
。
2 5 0 2 7
。
7 0 1 1
。
0 8
2 6
。
8 82 ,’ / 1 0 。 7 5
3 6
。
1
。 ,’ 2 9 。 2 0 1 1。 6 8
4 } } 一 2 9 。 2 0 1 1 。 6 8
I,
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{ 一
5 6
。
2
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。
1 3 1 1
。
6 3
6 `
, 卜 ` , ` : ;沙 , { 3 0 . 1 0 1 2 。 0 4
从表中看出 , 灵香草粉碎程度越高
率越高 。 因此在大批量生产灵香草浸膏时 ,
采用机械化切草设备 , 在不影响过滤的情况
下 , 可适当提高原料的粉碎程度 , 以提高得
膏率 。
通过以上的三组平行试验 , 验证了选定
的工艺条件 。 从试验开始三次浸液都分别浓
缩制膏的平均得膏率为 1 2 . 8 3% ,进而得到前
二次浸液都分别浓缩制膏的平均 得 膏 率为
12
,
06 %
, 最后达到仅一次浸液浓缩制膏的
平均得膏率为 1. 8 4%, 并一且浸膏香气 稳 定
一致 。
灵香草浸膏经分析 , 结果是 :
1
. 外观 : 具有一定流动性的膏体 。
2
’ 颜色 : 黄色带绿 。
3
. 香气: 具有灵香草的特有香气 , 香气
浓郁 , 清香带甜 , 头香略有刺激感 。
4
. 酸值 : 2 6 . 6 7 ~ 3 0 。 1 3 .
5
. 醋值 : 5 5 . 3 0~ 9 2 . 6魂.
6
. 残留溶剂量 : 不超过 15 % 。
7
。 一份浸膏在 70 % 乙醇中的溶解度 : 5
倍以下 。
结论
1
. 通过上述试验 , 初步得出了灵香草浸
膏生产的工艺技术操作条件 。
2
.为了确保产品质量 , 灵香草采收季节
最好在早季 , 晒干至水份含量在10 % 以 下
时 , 再行打包 ; 保管时 ,务必做好防潮工作 。
3
. 灵香草挥发油的成分 , 己有报导 , 在
其挥发油中共鉴定 出5 ,个成份 , 其中酸性成
份 20 个 , 以十六酸 、 十七酸等含量较多 ; 中性
和酚性成份 39 个 , 以六氢金合欢烯酸丙酮等
的含量较多 。 这就为扩大使用灵香草浸膏提
供了科学依据 。 建议各地用户积极应用 。
此次试验 , 得到了个旧香料厂的大力帮
助 , 该厂的朱自仁 , 李玉斌 、 张瑞三同志参
加了试验 , 灵香草浸膏的理化常数 , 是由本
单位分析室测定的 。
参 考 资 料
1
. 昆明香料厂资料 , 1 97 6 . 1 1 . 《 灵香草
人工栽培技术 》 。
2
. 《 努力搞好天然香料基地 , 支援全国
香料工业生产 ,香料工业基地集锦 》全国香料
香精产品展览筹备组编 (内部资料 ) P . 1 8 o 。
3
. 云南省植物研究所 , 1 9 7 3 . 6 . 《 云南
经济植物 > , P ` 3 2 2 。
4
. 植物学报 , 1 9 85 . 3 : <零陵香 挥 发
油成份研究 > P . 2 9 5一 2 9 9 。
5
. 中国科学院植物研究所 , 1 9 8 5。 4 :
嚼中国高等植物图鉴 》 P . 27 1
6
. 《 积极发展栽种林下主要香料植物一
一灵香草 》 , 张秉哲 , 1 98 2 . 云南 日报 。
7
. 新闻丰公司 , 19 8 2 . 《 新编中药大 辞
典 》 第三册 , P . 4 4 0 4~ 4 4 0 5 。
8
. 商业部土产废品局 , 中国科学院植物
研究所主编 , 1玲 1 . 9 . 《 中国经济植物志 》
下册 , P . i 4 2 6一 1 4 2 7 。
( 上接第 7 页 )
的分析 ) ;
( 2 ) 烟用添加剂 , 天然提 取 物的 研
究 ;
( 3 ) 合成烟用添加剂及梅拉德 ( M a -
il
a
dr ) 反应研究 , 和在烟 用香
精中的应用试验 :
( 4 ) 提高烟用香精质量的研究 :
( 5 ) 混合型烟用香精及加香技术的研
究 。
同时香精厂为生产高质量 、 高要求烟用
香精的需要 , 也制订了技术措施 和 改 造 规
划 ; 此外 , 在 19 8 5年 1 1月中于郑州召开的烟
用香精工作会议中 ,为发展混合型香精 , 商定
了五个科研课题 ( 其中有一项烟草薄和梗片
丝加香加料的研究 ) 。 综合以上情况 , 开拓
我国混合型和安全烟用香精的基本条件 , 业
己初具规摸 。 但认为如若没有卷烟工业的支
持和配合 , 脱离实际而难以见效 。 香精和卷
烟两者本是相辅相成的工业 , 尤其卷烟转向
多香型结构方向发展 , 双方的结合显得更为
重要 。
组织现代科学技术手段和力量 , 为烟用
香精进行科研和生产 , 虽然我们的起步比工
业先进国家迟了近 20 年 , 但是 , 我国有优越
的社会主义制度和党的领导 , 群策群力 , 其
前景璀璨 , 是十分诱人的 。