全 文 ：匙羹藤颗粒质量标准的研究
★　王七根　林文楷　黄慧烽　(浙江省宁波双林中药饮片有限公司　宁波 315153)
关键词:匙羹藤颗粒;质量标准;薄层色谱法;薄层扫描法
中图分类号:R 284.1　　文献标识码:A
　　匙羹藤颗粒系由匙羹藤叶等经提取精制成的配
方颗粒剂 ,为我厂中药配方颗粒 ,专供外贸出口和医
院临床中药配方用 ,具有清热解毒 、消肿止痛 、生肌
之功效 ,主治多发性脓肿 、深部脓疡 、疮疖等症[ 1] ;
其活性成分是匙羹藤酸(gymnemic acid)[ 2] 。该产
品目前国内无内在的质量控制标准 ,根据其化学成
分性质和参考相关文献[ 3] ,我们应用薄层色谱法和
薄层扫描法分别对匙羹藤颗粒进行了定性和定量分
析 ,为该制剂质量提供了控制依据。
1　仪器 、药品与试剂
1.1　仪器　薄层扫描仪(日本岛津 CS-930型),紫
外分析仪(365 nm)(上海科艺光学仪器厂)。
1.2　药品　对照品 GA1(gymnemic acid 1)(由 To-
tal Image 公司提供 ,经熔点及高效液相谱测定 ,为
三萜皂苷类化合物单体);匙羹藤颗粒(由本公司生
产部提供);匙羹藤叶来自广西永福县 ,经浙江医药
高等专科学校生物教研室幻其雄老师鉴定为萝摩科
植物匙羹藤(Gymmemasyluestre(Retz)Schult)的
粒细胞除合成并释放 PGE 、PG I2 和 t-PA外 ,还可释
放松弛素 ,使内膜中的网状纤维分解 ,造成内膜松
解 、崩溃面脱落 ,而这种脱落是不规则的 ,故可导致
经间期出血和迁延不愈的出血[ 1] 。置器后 Cu-IUD
压迫内膜组织致局部坏死及无菌性炎症可刺激内皮
细胞和巨噬细胞产生大量的 NO ,可引起子宫螺旋
动脉异常舒张;NO还可与 PGs相互作用 ,调节一系
列炎症的过程 ,大量的细胞如内皮细胞 、巨噬细胞等
经刺激后可同时表达 NO 和 PGs[ 2] 。PGs合成和释
放后 ,不仅直接作用于子宫和血管平滑肌对血小板
发挥作用 ,还可通过直接 、间接作用降低溶酶体膜的
稳定性 ,增加其能通透性 ,促进溶酶体和激肽等的释
放 ,使月经过多[ 3] ;炎症局部在致炎物和炎症介质
诱导下 NO的合成和释放增加 ,通过增加局部血流
而促进血浆的渗出和形成水肿[ 2] ,致使月经增多 。
置器后诱导型一氧化氮合酶(iNOS)是在炎症中被
诱导产生 ,生成大量 NO ,促进炎症反应 ,诸如血管
扩张充血 、水肿 、细胞毒性以及细胞因子依赖过程的
间接作用[ 4] 。
宫环止血片由香附 、白芍 、蒲黄等药组成 ,具有
疏肝解郁 、化瘀止血之功效 。方中以香附 、白芍为
君 ,疏肝解郁 ,行气止痛;蒲黄为“蒲之精华所聚” ,
“通经脉 、消瘀血” ,“导瘀结而治气血凝滞” , “炒用则
涩 ,调血而且止也” ,其与香附配伍一入血分 ,一行气
分 ,即《普济方》治“妇人血崩不止”之二神散 ,为行气
祛瘀止血之要方。全方标本兼顾 ,气血并调 ,从而使
瘀去气畅郁解 ,而出血自止。研究表明:宫环止血片
能降低置 Cu-IUD 家兔子宫局部的 NO 的含量及
NOS的活力 ,从而影响子宫螺旋动脉的舒缩功能 ,
减少出血[ 4] 。香附醇提物可明显缩短小鼠的痛阈 ,
抑制大鼠的角叉菜胶和甲醛引起的足肿胀;白芍对
急性渗出性炎症及增生性炎症均有效[ 5] 。本研究
表明宫环止血片各剂量组两侧子宫肿胀程度明显低
于空白对照组 ,有明显抑制大鼠足跖肿胀的作用和
抑制二甲苯所致的小鼠耳肿胀的作用。也表明宫环
止血片具有显著的抗炎效果 。从而为其临床应用提
供药效学依据 。
参考文献
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1998(4):133
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[ 3] 周玉玲.宫内节育器影响子宫出血机理的研究现状[ J] .中国计划
生育学杂志 , 1999(8):379
[ 4] 尤昭玲 ,付灵梅 ,雷磊 ,等.宫环止血片对带铜宫内节育器家兔子
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(收稿日期:2003-09-01)
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江西中医学院学报2 0 0 3 年1 2月第 1 5 卷第4 期
JOURNAL OF JIANGXI UNIVERS ITY OF TCM 2003 Vol.15 No.4
　
○中药现代化○
叶 。
1.3　试剂　硅胶 G(青岛海洋化工厂生产),所用试
剂均为分析纯。
2　定性鉴别
2.1　供试品溶液的制备　取本品粉末(过三号筛)
0.1 g ,精密称定 ,置索氏提取器中 ,加甲醇适量 ,加
热回流 0.5 小时 ,提取二次 ,滤过 ,滤液合并 ,蒸干 ,
残渣加甲醇溶解 ,定量转移至 5 mL 量瓶中 ,加甲醇
稀释至刻度 ,摇匀 ,滤过 ,滤液作供试品溶液。
2.2　对照药材溶液的制备　另取干燥剪碎的匙羹
藤叶 0.2 g ,加甲醇适量浸泡 48 小时 ,滤过 ,滤液蒸
干 ,残渣加甲醇溶解 ,定量转移至 5 mL 量瓶中 ,加
甲醇稀释至刻度 ,摇匀 ,滤过 ,滤液作药材对照品溶
液 。
2.3　叶精制提取物溶液的制备 　取 300 g 匙羹藤
干叶 ,加 pH为 2 ～ 3的 HCl水溶液加热提取 2次 ,
滤过 ,合并滤液 ,水浴蒸干 。粗提物加甲醇回流提取
2次 ,每次 0.5 小时 ,滤过 ,合并滤液 ,浓缩至适量 ,
移置分液漏斗中 ,用乙醚反复提取 ,滤过 ,滤液在水
浴上挥干乙醚 ,取 50 mg 残渣加甲醇溶解 ,定量转移
至 5 mL 量瓶中 ,加甲醇稀释至刻度 ,摇匀 ,滤过 ,滤
液作为叶精制物对照品溶液。
2.4　薄层色谱法　照薄层色谱法(2000 年版《中华
人民共和国药典》一部附录 V IB)试验 ,分别吸取上
述溶液各 5 μL ,分别点于同一硅胶 G-0.8%CMC-
Na薄层板上(按常规法制备 ,105 ℃活化 30分钟),
以氯仿-甲醇-水(6.5∶3.5∶1)为展开剂 ,展开 ,展距
为 15 cm ,取出 ,晾干。置紫外光灯(365 nm)下检视
呈浅黄色斑点。结果供试品 、提取物色谱中 ,在与对
照药材色谱相应的位置上 ,显同色斑点。
3　含量测定
3.1　薄层色谱条件　0.8%的 CMC-Na硅胶 G板 ,
105 ℃活化 1小时;以正丁醇-醋酸-水(4∶1∶5)为展
开剂 , 展距 15 cm ;显色方法:喷 5%的 H2SO4-
EtOH ,热风吹干 ,至呈清晰紫红色斑点 。
3.2 　薄层扫描条件　双波长线性扫描 , λS =505
nm ,λR=650 nm ,反射法锯齿扫描;狭缝宽度:1.25
mm ×1.25 mm ,SX=3;扫描速度:20 mm/min 。
3.3　对照品溶液制备　取 GA1 对照品适量 ,精密
称定 ,加甲醇制成每 1 mL 含 1.0 mg 的溶液 ,作为
对照品溶液 。
3.4　供试品溶液的制备　取本品粉末(过三号筛)3
g ,精密称定 ,置索氏提取器中 ,加甲醇适量 ,加热回
流 0.5 小时 ,提取 2 次 ,滤过 ,合并滤液 ,浓缩至适
量 ,移置分液漏斗中 ,用乙醚反复提取 ,滤过 ,滤液在
水浴上挥干乙醚 ,残渣加甲醇溶解 ,定量转移至 2
mL 量瓶中 ,加甲醇 ,定容至刻度 ,摇匀 ,滤过 ,滤液
作为供试品溶液。
3.5　标准曲线的绘制　精密吸取 GA1 对照品溶液
4.5 、5.0 、5.5 、6.0 、6.5 、7.0 μL ,分别点于同一硅胶
G 薄层板上 ,依照薄层色谱法(《中华人民共和国药
典》2000 年版一部附录 V IB), 点样量(μg)为横坐
标 ,峰面积为纵坐标 ,绘制标准曲线 ,计算回归方程
为 C =1.023 8A , r =0.999 4 。GA1 在 0.164 ～
0.850μg 与其峰面积分值呈良好的线性关系。
3.6　稳定性实验　精密吸取样品 5 μL 点于硅胶 G
薄层板上 , 依法测定 , 并在室温下分别在 0 、1 、2 、
4.5 、12小时 ,进行扫描 ,结果表明:样品的斑点峰面
积分值在 4小时内稳定 , RSD =3.0%。
3.7　加样回收率试验　在硅胶 G板上点上已知浓
度的对照品溶液 ,再在同一点上 ,点已测得浓度的样
品溶液 ,展开扫描 ,计算回收率 ,重复测定 4次 ,结果
GA1 平均回收率为 100.5%。
3.8　样品含量测定　精密吸取供试品溶液 5 μL ,
对照品 2μL 与4μL分别交叉点于同一硅胶G薄层
板上 ,同法扫描测定 ,用外标两点法计算样品中 GA1
的含量 ,结果见表 1。
表 1　匙羹藤颗粒中的 GA1 含量测定结果
批号 GA 1 含量(%)
030112 0.065
030125 0.058
030215 0.070
030306 0.061
　　根据测定结果 ,规定匙羹藤颗粒中 GA1 含量不
得少于 0.050%。
4　讨论
本品在鉴别方面的研究 ,采用流动相为氯仿-甲
醇-水(6.5∶3.5∶1),试验的效果好 ,不仅专属性强且
重现性好 ,可作为定性指标;在定量方面 ,以正丁醇-
醋酸-水(4∶1∶5)为展开剂 ,双波长反射法锯齿扫描 ,
检测波长为λS =505 nm 、λR=650 nm 。本方法操作
简单 ,准确 ,可作为该制剂的质量标准控制指标。
参考文献
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[ 2] Liu H M , Kiuchi F.Tsuda Y .Isolat ion and st ructu re elucidation of
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C hem Pharm Bull , 1992 , 40(6):1 366
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1998 , 7(1):59
(收稿日期:2003-06-23)
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江西中医学院学报　2003 年第 15 卷第 4 期
　
○中药现代化○