全 文 :剑麻叶片化学脱胶与纤维含量快速测定
陈伟南,陶进转 *
(农业部剑麻及制品质量监督检验测试中心,广东 湛江 524022)
摘 要:本文研究了高温高压蒸煮和微波辅助加热高压对剑麻叶片进行脱胶的方法,探讨了
剑麻叶片最具代表全叶纤维含量的部位。结果表明:两种脱胶方法的反应时间分别为 40 min和 12
min,整个脱胶过程分别是 100 min和 15 min;剑麻叶片的横向中段 20 cm,纵向次中部总宽度为 1/
4L部位的纤维含量可代表全叶的纤维含量。 通过选取叶片中代表性部位,采用脱胶时间较短的微
波辅助高压脱胶法可在较短时间内测定剑麻叶片中的纤维含量。
关键词:高温高压蒸煮;微波辅助加热;高压;剑麻;脱胶;纤维含量
中图分类号:S563.8 文献标志码:A
Chemical Degumming on Sisal Leaves and Rapid Test of Fiber
Content from Sisal
CHEN Wei-nan, TAO Jin-zhuan*
(Inspection and Testing Center for Sisal and Products , Ministry of Agriculture, Zhanjiang, Guangdong
524022, China)
Abstract: In this paper, the sisal degumming methods of high temperature and high pressure
cooking and microwave assisted heating with high pressure were studied. The typical part of sisal blade
in which the fiber content could be the closest to that of the whole blade’s was discussed. The results
showed that the reaction time of the two degumming methods were 40 min and 12 min, but the time of
the whole degumming processes needed 100 min and 15 min respectively. The typical fiber content
part was transversely around 20 cm and longitudinally 1/4 width of sub-central of the whole blade.
The fiber content of typical sisal blade parts tested by using the degumming method of microwave
assisted heating with high pressure that costed less degumming time. could represent the fiber content
of a whole blade.
Key words: high temperature and high pressure cooking; microwave assisted heating; high
pressure; sisal; degumming; fiber content
剑麻又名西沙尔麻,龙舌兰科龙舌兰属,原产于中美洲,是一种多年生麻类作物。剑麻纤维是
取自剑麻叶片中的维管束纤维,是一种天然硬质纤维,是剑麻产业生存发展的关键。测定剑麻叶片
纤维含量在剑麻叶片的管理和栽培都起到重要的作用。根据剑麻叶片的纤维含量,不仅可制订剑
麻叶片的收购办法,维护市场的公平交易;还可以作为工厂加工水平的依据,指导生产;同时还能
监测大田剑麻叶片纤维含量的生长情况,采用合理的栽培技术,生产出高质高纤的叶片。
目前,从剑麻叶片中获取纤维方法主要是刮麻机机械加工。然而,由于加工机械的差异及加工工
收稿日期:2012-04-26
作者简介:陈伟南(1962-),男,热作高级工程师,主要从事于剑麻研究工作;E-mail: cwn138@126.com.
通讯作者:陶进转(1985-),女,助理工程师,主要从事于剑麻研究;E-mail: Jinzhuan126@126.com.
文章编号:1671- 3532(2012)03- 0125- 06
2012年第 34卷第 3期 中国麻业科学 PLANT FIBER SCIENCES IN CHINA 125
中国麻业科学 第 34卷
艺水平的高低,机械加工得到的纤维具有脱胶不彻底、纤维损失等缺陷,从而影响了剑麻叶片纤维
含量的测定。
剑麻叶片在常温常压碱性环境中比较稳定,在一定的高温高压下较容易将固体胶质从固体
纤维界面脱附。利用这一特性,采用高温高压的条件对剑麻叶片进行化学脱胶,去除非纤维素
物质,获取其纤维,从而准确测定叶片的纤维含量。本文主要研究剑麻叶片快速有效的脱胶方
法;探讨剑麻叶片中最具代表全叶纤维含量的部位,降低样品量,从而在短时间内准确测定剑麻
叶片纤维含量。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
电子分析天平(JJ500,常熟市双杰测试仪器厂);立式榨甘蔗机(081001,丰隆机械配件厂);格
兰式家用微波炉(G5,佛山市顺德区格兰仕微波炉电器有限公司);聚四氟乙烯瓶(500 mL, 深圳市
诺亚威科技有限公司);立式压力蒸汽灭菌器(LDX-50KBS,上海申安医疗器械厂);电热恒温鼓风
干燥箱(DHG9140A,上海精宏实验设备有限公司)。氢氧化钠(分析纯)。
1.2 试验材料
剑麻叶片(取于广东国营金星农场、广东东方红农场、广西东方农场、广西五星农场)。
1.3 实验方法
1.3.1 剑麻叶片的预处理
剑麻叶片横向部位的选择:测量剑麻叶片的长度,将叶片横向分为头、中、尾三段,其中,中段的
长度为 20cm,见图 1。
剑麻叶片纵向部位的选择:测量叶片中段的宽度 L,以横向面的中点为基点,将叶片纵向分为
纵中、次中、侧边三部份。试验分为 A、B两个处理,其中 A处理:将叶片平均分纵中、次中、侧边三
部份,每份的纵向总宽度为 1/3L;B处理:叶片的侧边总宽为 2/4L,次中部总宽为 1/4L,中部总宽为
1/4L;见图 1。
图 1 剑麻叶片部位分段示意图;(1) 为横向部位;(2) 为纵向部位。
Fig.1 Diagrams of different parts of sisal blade(1) Transverse parts (2) Longitudinal parts
1.3.2 剑麻叶片的脱胶与纤维含量测定
称取 312.92 g剑麻叶片样品于立式榨甘蔗机中滚压去除叶片的水分,得滤水后的叶片样品
76.86 g,并将这部分叶片平均分为两份,分别进行高温高压蒸煮脱胶和微波辅助加热高压脱胶。其
试验流程是:先称量剑麻叶片质量,再进行压水。然后根据压干水后的剑麻叶片纤维的质量确定脱
胶剂氢氧化钠的质量,即氢氧化钠的量为压干水后质量的 10%。最后,在这同一批样品中,即将压
干水后的剑麻叶片分为两部分,分别用高温高压蒸煮脱胶和微波辅助加热脱胶。
1.3.2.1 高温高压蒸煮脱胶法测定纤维含量
加入 300 mL水将氢氧化钠溶解于 500 mL的锥形瓶,加入脱胶剂氢氧化钠 7.69 g,充分溶解
后,再将称取压干水后的剑麻叶片 38.43 g置于锥形瓶中。设置立式压力蒸汽灭菌器(反应器)温度
为 120 ℃进行煮炼。反应完毕后,待反应器的压力降到 0.05 MPa时,打开放汽阀使压力降至常压。
取出试样,用清水冲洗脱胶后的剑麻叶片,去除麻渣,获得剑麻纤维,并烘干至恒重。
126
第 3期 陈伟南等:剑麻叶片化学脱胶与纤维含量快速测定
表 1 两种脱胶方法在不同反应时间下剑麻叶片脱胶情况
Tab.1 Degumming results with the two methods at different time
反应时间 (min)
20
30
35
40
50
脱胶方法
高温高压蒸煮脱胶法 微波辅助加热高压脱胶法
附着大部分胶质
附着小部分胶质
部分麻渣未能脱落
完全脱胶
纤维稍有断裂
反应时间
(min)
5
7
10
12
15
1.3.2.2 微波辅助加热高压脱胶法测定纤维含量
加入 300 mL水将氢氧化钠溶解于 500 mL密封聚四氟乙烯的反应瓶,加入脱胶剂氢氧化钠 7.
69 g,充分溶解后,再将压干水后的剑麻叶片 38.43 g置于反应瓶中(聚四氟乙烯密封瓶须加满水以
防止汽体膨胀)。设置微波炉火力为高火档进行间歇式微波加热。待反应完毕,压力降至常压时,取
出试样,其余操作同上。
1.3.2.3 纤维含量计算
按下列公式计算剑麻叶片中纤维的含量:
W= mM ×100%
其中:为试样剑麻叶片的纤维含量,以百分率表示(%);为烘干后的纤维质量,单位为 g;为试
样剑麻叶片的质量,单位为 g。
2 结果与分析
2.1 最佳脱胶时间
剑麻叶片的胶质物质在高压的条件下较易脱附,且时间对脱胶影响较大。采用同一批剑麻叶片
样品,经过滚压去除叶片的水分后,将滤水后的剑麻叶片并分为质量大约为 40 g的 10份平行样。
取 5份样品分别在 20 min,30 min,35 min,40 min,50 min时间下进行高温高压蒸煮脱胶;另外 5
份样品分别在 5 min,7 min,10 min,12 min,15 min时间下进行微波辅助加热高压脱胶,以探索其
二者最佳的脱胶时间,结果见表 1。
以剑麻叶片完全脱胶为准,采取目测的方式以判断剑麻叶片的脱胶效果。从表 1可知,高温高
压蒸煮脱胶法的最佳反应时间为 40 min;而微波辅助加热高压脱胶法的最佳反应时间为 12 min。
比较两者的脱胶效果,脱胶后的纤维均无残留的剑麻渣,脱胶效果相当。
2.2 两种脱胶方法条件比较
比较两种脱胶方法的脱胶条件,两种脱胶方法所用脱胶剂氢氧化钠的量相等,均为剑麻叶片压
干水后质量的 10%。采用高温高压蒸煮脱胶法的反应时间为 40 min,但当温度升至 120 ℃需 20
min,待压力降到 0.05 MPa的时间约为 40 min,整个脱胶过程约为 100 min;而微波辅助加热高压法
的反应时间则为 12 min,当压力降至常压的时间为 3 min,整个过程约 15 min,详见表 2。由此可见,
微波辅助加热高压脱胶法不仅操作简单,也大大缩短了脱胶时间。
2.3 剑麻叶片部位的选取
2.3.1 剑麻叶片横向部位纤维含量的选取
选取不同麻龄、不同地区的剑麻并将其分为头、中、尾三部份进行纤维含量测定,其中中段长度为
20 cm,测定结果见表 3。从表 3可知,不管是幼、中、老麻龄的中段纤维含量与全叶纤维含量都比较接
表 2 两种脱胶方法的条件比较
Tab.2 Conditions for the two degumming methods
脱胶方法
高温高压蒸煮脱胶法
微波辅助加热高压脱胶法
脱胶剂氢氧化钠的量
叶片压干水后质量的 10%
反应时间 (min)
40
12
脱胶总时间 (min)
100
15
127
中国麻业科学 第 34卷
表 3 不同麻龄的剑麻叶片的头、中、尾段纤维含量比较
Tab.3 Fiber contents in the head, middle and rear of sisal blade at different ages
地点
金星农场 5队
东方红农场 11队
金星农场 29队
广西东方农场
广西五星农场
金星农场 4队
幼龄麻
(≤3刀)
2.679
2.042
1.842
2.279
3.237
2.723
2.315
2.891
2.682
2.226
1.835
2.328
5.191
5.006
4.750
5.049
4.088
3.505
2.974
3.690
2.873
2.528
2.350
2.667
中龄麻
(4-6刀)
3.897
3.965
3.811
3.903
3.471
3.475
3.587
3.494
3.879
3.740
3.525
3.762
4.633
4.555
4.280
4.542
5.037
4.968
4.852
4.978
3.381
3.399
3.327
3.374
老龄麻
(≥7刀)
3.806
3.636
3.531
3.690
4.219
4.412
3.696
4.174
4.105
4.112
3.788
4.042
4.870
4.737
4.324
4.727
4.689
4.863
4.720
4.741
4.552
4.676
4.271
4.524
平均值
3.461
3.215
3.061
3.291
3.642
3.537
3.199
3.520
3.555
3.359
3.049
3.377
4.898
4.766
4.452
4.772
4.605
4.445
4.182
4.470
3.602
3.534
3.316
3.522
叶片
段位
头段
中段
尾段
全叶
头段
中段
尾段
全叶
头段
中段
尾段
全叶
头段
中段
尾段
全叶
头段
中段
尾段
全叶
头段
中段
尾段
全叶
叶片的纤维含量%
近,特别是成熟的中龄麻与老龄麻。比较幼、中、老三种麻的纤维含量的平均值,中段纤维含量与全叶纤
维含量几乎达到一致。由此可知,剑麻叶片中段 20 cm部位的纤维含量可代表全叶的纤维含量。
2.3.2 剑麻叶片纵向各段纤维含量的测试
取叶片中段纵向按照上述的 A、B处理后进行纤维含量测试,并与叶片横向中段 20 cm的样品
作对照,测定结果见表 4。不管是幼龄麻、中龄麻或老龄麻,A处理的纵中部与 B处理的次中部的纤
维量都与中段的纤维含量较接近。
分别将纵中部、次中部、侧边与中段的纤维含量平均值的差值作比较,能更加直观地表示纵中
部、次中部、侧边与整个中段的关系,计算结果见表 5。
不管是幼、中、老龄麻,A处理的纵中部与中段的纤维含量的差值最小,而 B处理的次中部与
中段的纤维含量的差值最小。根据两者的标准偏差值(A处理的为 0.059,B处理的为 0.039)选择 B
处理,取其次中部作为试样更为合理。
根据上述剑麻样品的选取方法,分别在同一块剑麻地中取 5个点的剑麻叶片进行测试论证,并
将试样与全叶的纤维含量作了比较,见表 6。从不同麻龄的测试结果可知,比较 5个测试点试样与
全叶的纤维含量的平均值,其差值在 0.01至 0.04之间,证实了上述取样方法是可行的。
3 小结与讨论
128
第 3期
表 4 叶片纵向分切段纤维含量的比较
Tab.4 Fiber contents of different longitudinal parts
麻龄
幼龄麻
中龄麻
老龄麻
处理
A
B
A
B
A
B
取样点
1
2
3
平均值
1
2
3
平均值
1
2
3
平均值
1
2
3
平均值
1
2
3
平均值
1
2
3
平均值
纵中
1.964
1.707
2.004
1.892
2.196
1.557
1.575
1.762
4.139
4.589
4.059
4.263
4.175
4.430
4.189
4.271
3.829
4.119
4.256
4.078
3.767
4.016
4.154
3.987
次中
1.804
1.792
1.927
1.842
2.287
1.765
1.968
1.996
4.136
3.392
4.115
3.873
4.093
4.319
4.225
4.215
3.701
3.903
4.054
3.896
3.540
4.122
4.303
4.010
侧边
1.844
1.908
2.072
1.932
2.386
1.736
2.126
2.096
4.130
5.618
4.070
4.647
4.194
4.256
4.172
4.207
3.505
3.946
4.041
3.843
3.516
4.006
4.125
3.891
中段
1.883
1.786
1.992
1.886
2.295
1.677
1.876
1.947
4.136
4.462
4.078
4.229
4.161
4.333
4.191
4.230
3.702
4.007
4.132
3.958
3.606
4.042
4.184
3.955
纤维含量%
表 5 各部位与中段的纤维含量平均值的相差值
Tab.5 Differences of fiber contents between the middle part and the other parts of blade
麻龄
幼龄麻
中龄麻
老龄麻
标准偏差
幼龄麻
中龄麻
老龄麻
标准偏差
处理
A
B
纵中
-0.006
-0.034
-0.12
0.059
0.185
-0.041
-0.032
0.128
次中
0.044
0.356
0.062
0.175
-0.049
0.015
-0.055
0.039
侧边
-0.046
-0.418
0.115
0.273
-0.149
0.023
0.064
0.113
纤维含量相差值
本文进行了高温高压蒸煮脱胶法和微波辅助加热高压脱胶法试验。其中,高温高压蒸煮脱胶法
的脱胶反应时间为 40 min,整个脱胶过程需要 100 min;而微波辅助加热高压脱胶法的脱胶反应时
间为 12 min,整个脱胶过程需 15 min。两种脱胶方法的对比,微波辅助加热高压脱胶法具有操作过
程简单和脱胶时间短的优点。
(下转第 137页)
陈伟南等:剑麻叶片化学脱胶与纤维含量快速测定 129
第 3期
表 6 中段的次中部与全叶的纤维含量比较
Tab.6 Differences of fiber contents between the sub-central of the middle part and the whole blade
麻龄
幼龄麻
中龄麻
老龄麻
部位
次中
全叶
次中
全叶
次中
全叶
1
2.480
2.473
4.770
4.697
4.130
4.057
2
2.544
2.604
4.147
4.121
3.554
3.665
3
2.449
2.431
4.841
4.733
3.836
3.857
4
2.521
2.548
4.293
4.331
4.204
4.169
5
2.501
2.517
5.221
5.218
4.032
3.825
平均值
2.499
2.514
4.654
4.620
3.951
3.915
纤维含量%
通过对剑麻叶片各个部位的纤维含量测定可知,剑麻叶片的横向中段 20 cm,纵向次中部总宽
度为 1/4L部位的纤维含量可代表全叶的纤维含量。在实际生产应用中,选择代表性部位降低样品
量,对于样品量较少、脱胶时间短的微波辅助加热高压脱胶法具有重要的意义,达到了快速测定剑
麻叶片纤维含量的目的。
(上接第 129页)
[2] 许并社,李德茂,戴晋明,魏丽乔,等. 大麻纤维脱胶煮练助剂及其制备方法和应用[P].中国发明专利:ZL200910074395.9,
2009.10.07.
[3] 魏述众.生物化学[M].北京:中国轻工业出版社,1996.
[4] 高志强,马会英.大麻纤维的性能及其应用研究[J].北京纺织, 2004 ,25(6):30-38.
[5] J. Mussig etc. Hemp Fibre as a Textile Resource[J].Textle Asia, 1998,5,29(5):p39-50.
[6] MWAIKAMBO L Y,ANSELL M P. Chemical modification of hemp, sisal, jute, andkapok fibers by alkalization[J].Journal of ap-
plied polymer science,2002,84(12):2222-2234.
[7] Institute of science and technology information in Honghe state, Yunnan province. The optimistic prospect of industrial hemp[J].
DecisRefer, 2004, 12: 1-6.
[8] 周洋,季英超,等.碱用量对大麻纤维高温煮练脱胶质量的影响[J].毛纺科技,2006,(2):27-29.
[9] 谭磊, 凌群民, 周荣稳. 高支纯苎麻针织产品的开发[J]. 纺织科学研究,2009(4)40-43.
[10] 王德骥,林旭,王烈雄,等.用大麻做纺织原料的研究[J].纺织学报.1989(5)4-7.
4 栽培要点
4.1 种源繁殖:该品种适宜于四川省平坝及中山区域及相似生态区域种植。采用无性繁殖技术繁
殖种源,以保持品种的优良种性。
4.2 定植期:一般于 9月中旬定植。
4.3 种植密度:选择土层深厚,保水保肥力强,肥沃疏松,排水良好的中粘性地块栽培,基本苗
90000苗/hm2。
4.4 施肥:定植后施清粪水 450担/hm2、尿素 75kg/hm2护苗成活。翌年 2月立春晾蔸,中耕花行,施
发酵桐饼 750kg/hm2、粪水 750担/hm2、尿素 225kg/hm2、磷铵 225kg/hm2,作晾蔸肥。4月中旬施尿素
150kg/hm2,作提苗肥。9月下旬,翻挖花行,施用尿素 180kg/hm2作秋苗肥。冬季用塘泥盖蔸或本土
垒蔸。
4.5 其他管理:为获得早熟、高产、鲜花早上市、创高效益的目标,可提前在 1月下旬晾蔸,搭建小
拱棚或中棚薄膜覆盖保温栽培。
(上接第 133页)
张中华等:早熟、高产、优质黄花新品种“金针早”的选育 137