全 文 ：4工程塑料应用 2硬众〕年 , 第 邓 卷 , 第 8 期
剑麻纤维的表面改性及其复合材料的研究进展 `
周兴平 解孝林 李国耀
(华中理 工大学化学 系 ,武汉 4 3( 刃74 ) (香港城 市大学物理与材 料科学 系 、 香港九龙 )
摘要 简述 了剑麻纤维的组成 、 结构及力 学性能 , 并总结 了剑麻纤维表面改性的几种方法 , 包括物理 方法 : 热处
理 、 酸碱处理 、有机溶 剂处理 ;化学方法 : 改变表面 张力 、界面偶合 、 表面接枝聚合 同时论述 了剑麻纤维的表面改性
对复合材料力学性能的影响
关键词 剑麻纤维 表面改性 复合材料
纤维增强塑 料是从 本世纪初开 始发 展起来的 , 叨 年代
以后 , 纤维增 强复合材料迅速 发展 , 目前广泛用 于军事 和民
用的各个领域 。 当前复合材料中所用 的纤维多为玻璃纤维
(cF )
、芳香族聚酞胺纤维和碳纤维等高性能纤维 『` 一 ’ } 。 近年
来 , 对生 态和资源保护非常重视 , 而天然纤维是具有密度小 ,
无毒无害 , 高的强度和模量 , 易于表面改性 , 价格低廉等特点
的容易获取的可 再生 资源一 ’ ) , 因此 , 天然纤维作增强剂使
用受到人们的广泛关注 “ } 。 天然纤维与传统增强纤维 的性
能及价格的 比较见表 l 。 从表 l 中的性能 /价格比来看 , 剑麻
纤维 ( SF )是这些天然纤维中较为理想的一种 。 但天然纤维
的不均匀性 及与基体树脂的粘合性差和抗湿能力 差 , 使得
SF 增强复合材料的应用受到 了限 制 通过 对 SF 的表 面改
性 ,降低 S F 与基体树脂界面间的张力 , 提高纤维 与树脂间的
粘合性 , 以提高材料的力学性能和抗 湿能力 , 可大大拓宽 降
复合材料的应用范围
表 1 天然纤维与传统增强纤维的性能及价格的 比较
维素和 半纤维素
表 2 剑麻纤维的化学组成
纤维 素
65
.
8
半纤维素
12
.
0
木质素
9
.
9
果胶
0
. 吕
水溶物
1
.
2
脂蜡质
0
.
3
含水率
10
.
0
项 目 } 密电 拉伸强度
g
’
c m
伸长率 /
%
拉伸弹性
模里 (/ 二伶
黄麻 ( z u t e )
亚麻 ( fl ax )
大麻 ( h en lP )
竺麻 ( ~ i e )
剑麻 ( 、 ,刘 )
椰纤维 ( 〔· o , r )
E 一 玻纤
5
一 玻 纤
芳酞胺 纤维
碳纤维
1
.
45
】 5 ~ 1 . 8
2
.
7 一 3
.
2
1
.
6
3
.
6 一 3 8
2
.
0 ~ 2
.
5
30 0
2
.
5
2
.
8
3
.
3 一 3
.
7
1
.
4 ~ 1
.
8
M P a
39 3
一
7 7 3
34 5 、 10 35
书月〕 一 9 3 8
5 1 1
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4 57 0
引 U〕~ 3 150
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4
.
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.
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7 0
. 。 …l蕊
1 剑麻纤维的特点
剑麻 是多 年 生草本植物 , SF 是 从剑麻叶上 获取 的维管
束纤维 , 这类纤维 一般 比较粗硬 ( 也称硬纤维 ) , 长 度较 长 、 伸
长率小 、强度好 , 耐海水浸蚀 、耐盐碱 、耐低温 , 而且洁 白并富
有光泽 ,
1
.
1 S F 的组成和结构
SF 由纤维素 、 半纤维 素 、木质素等组成 , 其化学组成 见
表 2 二 剑麻产地不同 、 生长时间不 同 及纤维提取工艺不同 ,
纤维的组分含 量略有差 异 , 如生长时间短 时 , 纤 维 有较 多的
挥 发性物质和不定 型物 , 生长时间长时 , 纤维 含有更多 的纤
一根 S F 束由几百根 平行的管状单纤维组 成 , 单纤维 由
细胞组成 , 细胞壁 由以纤维素为 主的螺旋型结晶性微纤复合
结构组成 。 这些微纤通过无定 型的木质素和 半纤维素联结
成一个完整的层面图 。 天 然纤维的强度和硬度由纤维素含
量和由微纤丝在内层细胞壁中与纤维轴形成的旋转角决定 。
一般 SF 的 微 晶旋转 角 为 汾 一 250 , 密 度 约 为 1 . 45 岁
c时 L ’ “ 一 ’ 2 ’ , 结晶度达到 62 . 5% 。 华南理工大学杨之礼等人 · ” }
刊用现代分 析手段观察 了 SF 的形 态结 构 . 测 定 了纤维 的 尺
寸。 他们的试验结果 如下 :剑麻单纤数均 长度 2 . 147 n 。 ;单
纤重均长度 2 . 14 7 。 u n ; 单纤宽度分布 为 10 一 25 厂朋 ;单纤 平均
宽度为 19 , 05 子。 n ; 单纤细胞长宽 比为 l ! 3 ; 单纤的细胞壁 平均
厚度为 4 . 6 )朋
】. 2 汾 , 的力学性能
天然纤 维有相对高的强度 和刚性 及低密度 ( 见表 1 ) , 斗 ’
同 GF 相比 , 其缺点 是力学性能的 多分散性 , 这可能是剑麻在
生 长期间由 卜环境条件的差异而导致 SF 结构不同所致 其
中 , S F 的力学性能受植物的年龄影响很大 , 一般植物 生 长时
间越 长 . 纤维的极限拉伸强度 、模量 、 仲 长率和韧性均越高 _
SF 既含有结晶成分 , 也含有非晶成分 , 当受到张 力作用
时 , 其行为表现为粘弹材料的行 为 , 当 应力增加 时 , 赞’ 的粘
弹性更加 明显 印受到的应力最 初被 结晶 和非晶 成分共同
承担 . 因而 初始模量 是两 部分的综合效应 纤维素含量越
多 , 微 晶旋转角越小 ,纤维 的有效模量越 大 . 而 「L纤维有 更高
的强度和更 小的伸长率 ’ 4
Z SF 的改性及其复合材料
2
,
1 SF 在复合材料中的应用
SF 具有前面听讨 论的优点 , 因而 在复合材料中 的应用
有作常广 阔的前景 「1 前已 有 不少 S F 增强热 固性或热塑性
树脂的报道 影 响 SF 复合材料力学巴三能的最重要的 因素是
纤维 与萃体间的界面粘合性
在增 强热固性树脂 的研究方 面 , 叮已用 于聚 酷 、 环 氧 、
香港城 市人学战略发展资助项 目 , 冲 日 2 2 )
收稿 日期 : 2《汉们一 03 一 10
周兴平 , 等 : 剑麻纤维的表面改性及其复合材料的研究进展 4 5
酚醛等树脂的增 强 ” } , 由于 环氧树脂的环氧基 可与 s F 的
一O H基发生化学反应 , 因而 SF 一与环氧树脂之间的界面有较
好的粘合性 ; 酚醛树脂中 , 甲氧基可与 SF 的一 O H 基反应 , 生
成更强的键 , 因 而 , 酚醛树脂与叮 的界 面有更强 的粘合性 ;
而聚醋 一与 SF 之间的粘合性相对较 差。 随着纤维长度的增
加 , 聚酷 / SF 复合材料的力学性能有增加 的趋势 (拉伸性能
和弯曲性能 ) , 但环氧 和聚酷复合材料的力学性能随着 SF 的
长度增加 , 先增加后 下降 , 纤维的 长度对环氧复合材料的力
学性能影响很大 , 对聚酷的影响却很小 , 这是由于界面粘合
性不同以及纤维的长度增加后 缺陷的存在引起的 。 复合材
料的力学性能随纤维含量的增加而提高 , 当 SF 含量进 一 步
提高时 , 环氧和聚酚复合材料 力学性能 开始 下降 , 主要是 由
于纤维含量增 加造成纤维 在树脂中的分散性和 界面间 的粘
合性 变差 _ 纤维的含址增加 , 酚醛 / 斗 ’ 复合材料拉伸强度 和
弯曲强度的提 高很快 , 但对其冲 : 11强 度影响 很小 , 这是 因为
酚醛树脂 与纤维之 间有 比较强的界面作用 , 复合材料的强 度
不随纤维 含量的增加而下降 ; 同样原囚 , 界 面粘合性强时 , 小
存在微纤剥离 , 无需吸 收太多的能量 , 故 复合材料的冲击强
度变化不 大 。
目前在增强热塑性树脂的研究方面 , 用 sF 增 强的树脂
主要 是低密度 聚乙烯 ( I J” , F ) ` ’ 6 、 ’ , , 其次 是用 混 合纤 维增强
m EP
、3 一期 和 vP C Z , , 也有 用 sF 增强 P 的 报道 aB l l ll l g a 州
H
. 和 分 h k斌。 通过研究 , 比较 了 SF 及其它 几种 大然纤维增
强 即 与份 ’ 增 强 P 复合材料的力学性能 , 其数据 见表 3
山表 3 可 以看出 , SI’ 经表 面处理后 , S尸P 复合材料 已有相
当高的拉 f中强度和弹性模量
表 3 天然纤维增强 P 同 (汗 增强 即 的力学性能比较
547价阴
- - 变 - 一 卫红 _习
lP’ 一 SF }
P
一测经表 面处理 ) 一
IP,
一 nax 一
,’ l
’ 一 na “ (经 表面处理 ) }
I甲 一 《二卜 一
拉伸强 度 / M P a
3 8
拉伸弹性模量 /川 、
3 6 M〕
4拟 l 〕
5 1田
6 7田
6 (洲洲」
泊: : 纤维在复 合材料中的 含境为 萄铸
SF的 长度 、 含量 , 特别是 S F 与 IJ 〕匹 之间 界面粘合性对
复合材料的力学性能均有影 响 , fS’ 的 长度 、 含量对复合材料
力学性能的影响均可用短纤维复合材料强度公式 、 Hal IP 。 -
T洲 方程 22 · 23 及界 面粘合性来解 释 。 当用 sF , c F 混合增强
陀 时 , 除了断裂伸长率外 , 混合增 强复合衬料的其它性能均
得到提高 。 纤维的排列 和含量对复合材料力学性能均有影
响 , 在长度方向定向排列纤维增强的复合材料力学性能优丁
任意排列 的纤维增强的复合材料 ; 即使非常少量 的 GF 也能
大大提高 叮 增强 叮 复合材料的拉伸 和弯曲强度 ; GF 的加
人可 以减 少 SF 增强 PE 复合材料的吸水率 ; 随着 以’ 在混合
纤维中含量的增加 , 复合材料的力学性能提高
热塑性树脂 与纤维 的粘结主要靠物理作用 , 因而界面粘
合强度低 , 不能充分发挥纤维的性能 , 增强效果较差 , 尤其象
P 这 类非 极性树脂 因此 , 通过 纤维表 面改性 , 提高热 塑性
树脂基体与 SF 之间的界 面粘合性尤为重 要 。 SF 的表面改
性方法有 两类 , 一是物理 改性 , 另 一 类 是化学 改性 物理 改
性方法不改变纤维的化学成分 ,但改变 了纤维的结构和表面
性能 , 从而改善了纤维与基体聚合物的物理粘合 。 化学改性
改变 了纤维表 面的化学成分 , 在纤维表面引人反 应活性点或
者通过化学反应在纤维表面引 人其它成分 的物 质 。 有关天
然纤维表面改性的报道很多 , 比较典型的是 lB e 由 ki 和 G
~
1
的报道 。 天然纤维改性方法大多数应该适用 于 SF , 但我们
在此文中仅提及 已报道的针对 SF 改性 的方法 。
2
.
2 罗 的物理改性及对复合材料的影响
SF 的物理改性方法包括热处理 , 酸 、 碱处理 , 有机 溶剂
处理等方法 。
杨桂成等人 曾研 究过热处理对 SF 结构和 热行 为的影
响 他们的研究 表明 , 20 ℃热处理除 去的是 S F 中可能吸附
的 水分 和低沸点物质 ,或在 150 ℃ 以下分解的物质 , 而不能除
去大部分的果胶 、 木质素及 半纤 维 素 而 l 早_ 从 川 i普图 和 X
一 射线衍射结 果证明 , 20 ℃ 以 一「热处理 对 阶’ 的分 子结构没
有影响 , 但可以使结晶完善程度提高 , 导致密度 和结品度有
所提高 一 在 3伪℃ 以土热处理 , 有物质的 分解 , 估计是果胶等
杂质的 分解 ; 330 ℃ 左 右 , S F 热失重在 如% 一 50 % 之间 ; 在
47 8 ℃左右 , 热失重在叩% 以上 。
SF 的拉伸强度 、弹性模量和韧性均随着热处理温度 ( 20
一 10 ℃ )升高而下降 这是 由于 SF 不 同组 成物质的热膨胀
系数不 同引起 的 , 温度越 高 , 热膨胀 差别越大 , 这造成不同组
分的不 协调 ,进 而产生空 洞和缺陷 ; 而且温度升高 , 水分和挥
发物质减少 , 也留下 空洞 . 因而引起纤维拉伸强度 、模量和韧
性下降 。 纤维的伸长率随着温度升高而增 加 , 后 在 10 ℃ 附
近下降 : 伸长 率增加 可能是因为温度的升高 , 柔软 的纤维素
链使得纤维素分子在低应力下相互之间滑动 更 自由 1叨℃
时 , 伸长率下 降 , 可能是 由 于充 当增塑剂 的水及挥 发分减 少
所致 。
碱处理方法 是纤维 素改性 的 一 个古老 方法 ` ’ 4 , 目前 已
广泛用 于天然纤维的 表面处理 碱 处理井不能 改 变纤 维的
上体纤维素的 化学结钩 , fl t 汗 ` } ,的部分果胶 、 木质索和 半纤
维素等低分 子杂质能被碱液溶解 以 及微纤旋转角减小 , 分 子
取 向提高 。 用低浓度 酸液较 长时 间处 理 SI’ , 可使部分物质
(包括纤维素 )水解或脱去 SF 中的果胶 二 SF 经 N a 0 H 液处理
后 , 断裂强度和断裂伸长率提高 , 初始模量降低 , 模量的 下降
估计是由于 SF 纤维结晶度下 降所致 sF 经硫酸 液处理后 ,
断裂强度和模量均有所下降
有机溶剂可 以脱去 S F 中的蜡 质 _ 这些蜡质材 料由不 1司
类型的醇组成 , 它们不溶 于水和十六酸 、硬醋酸等酸类 , 但它
们可 以用 l : l 的苯 / 乙醇混合液萃取
SF 用于复合材料时 , 物 理改性 可 以提高材料 的 力学性
能 。 J , 协和 ” I O m as 曾用碱处理 sF表面 , 大大提高了 sF / PE
复合材料 的拉伸强度 : 这 是因 为碱处理 叮 时 , 一 方面 , S F
中的杂质被除去 , fS’ 表 面变得粗糙 , 使 SF PE 界面之间粘合
能 力增加 , 另 一 方面 . 碱处理导致纤维原纤化 , 即复合材料中
纤维束分裂成更小的纤维 , 纤维的直径降低 , 长径 比增加 , SF
与基体的有效接触表面增加 , 因而复合材料拉伸强度提高 。
2
.
3 sI’ 的化学改性及对复合材料的影响
化学改性方法改 变 厂外 ’ 表面的化学结构 , 可 以提高纤
4 6工程塑料应用 2 X (幻 年 , 第 28 卷 , 第 8 期
维与基体树脂的界面枯结 , 并有利 于纤维在基体中的均匀分
散 , 从而提高复合材料的力学性能 。
2
.
3
.
1 改 变表面张力
亲水性是体现纤维表面能的重要物理性能 , 降低表面张
力可 以降低纤维的亲水性 。 在 SF 表面进行轻度乙酞化降低
了 SF 的表面张力 。 同时轻度 乙酞化可使 S F 的纤维素大分
子链上引人少量的乙酞基 , 限制其结构规 整性 。 SF 经 N a OH
溶液常温处理和轻度乙酞化后 , SF 的柔软性及韧性有较大
的提高 , 导致初 始模量减少 , 而断裂伸长率增加 :
2
.
3
.
2 界面偶合
此方法可以改善复合材料的界面粘合性 。 从理论上讲 ,
在复合材料中 , 纤维和 /或基体聚 合物与偶联利形成共价键
或络合键 。 一方面 , 发生偶联 反应后 , 纤 维表面的经基数目
减少 , 从而纤维 的吸水性降低 ;另 一方面 , 偶联剂处理 可能使
纤维和聚合物之间形成交联 网络 , 减 少纤维的溶胀 { 251 : 目
前 已有用异氰酸醋和有机硅偶联剂处理 sF 的报道 ’ 7 }
使用异氰酸酝作偶联剂 , 可以和纤维素之间形成强的共
价键 :
片 仲一 C ~ 二 0 十 1 1 一 《} ~ C e l 一 片一 N l l es C 一 0 ~ C e lll
O
J , 户和 hT o~ 等人用异氰酸醋 (甲苯二异氰酸醋和价
廉 、易得 的天然预聚物腰 果酚的反 应物 )处理 SF后 , 改善 了
SF / EP 复合材料电学 和力学性能 S F 中 的一O H 基团与异氰
酸酚中的 一阶一 C一 0 发 生反应 , 形成共价键 , 而 且异氰酸
醋处理 lS’ 表面后 . 叮 表面的亲水性一 O H 基团数减少 , PE 与
SF 表面之间有 更强 的界面 键合 : 同时异 氰酸酚的长链结构
降低了纤维的吸水性 , 提高了 SF 与 PE 的相容性 及分散性 _
用异氰 酸醋处理 SF 后的 S F/ P E 复合材料显示出 比未经处理
SF 的复合材料高得多的拉伸强度 和弹性模聂 , 以 及更高的
尺 寸稳定性 _
有机硅早期用作 GF 增 强聚合物的偶联剂 它 几乎 可以
将所有 聚合物 交联在任何 用 于增强复合材料的 矿物 质上
大部分有机硅偶联剂可以 用 R 一 ( C H : ) n 一 51( O R ` )。 来表示
(其中 n = O 一 3 ; O R `是烷氧基 ; R 是有机官能团 )
偶联 剂中的 R ’育能 团 可 与聚 含物反 应 , 反 应后 可形 成
共聚物或形成 互穿网络 ;硅烷 也可用作天然纤维和聚合物复
合材料的偶联剂 , 偶联剂 上 的有机 官能 团 可 与纤维 中的
一 O H基团成键 iB san 山 和 知、 U 曾用胺基硅烷处理 SF’ , 改
善了 S F 和环 氧树脂之间 的界面粘合性能 , 增加 了纤维与树
脂之 间的润湿性 . 提高了复合材料的耐潮湿性 及力 ’贷比能
2
.
3
.
3 表面接枝聚合
使用高锰酸钾 ( KM l l《科 )或有机过氧化物处理 s f , lJ 以将
聚合 物 接 枝 到 陌 表 面 oJ * p h 和 hT o m 。 等人 曾分别 用
K M
n
q 和有机过氧化物 对 SF 进行 表 面改性 . 提高 J’ S f’/ P f
复合材料的力学性能和 表面电性能 , 作用机理 是 . 由于过氧
化物或 K M ll〔片 的引发作用 , 诱导 了 P E 在 汗 表 面接枝聚合 .
同时 SF 表 面的 一 OH 基数 目减少 . 因 而 SF / EP 复合材料的
拉伸强度和弹性模量均有明 显提向
采用合适的引发剂可 以将单体在纤维表面 直接接枝聚
合 。 直接 引发单体聚合的引发体系有 自由基引发 和离 子型
引发 。 前者 又 分 为氧化还 原引 发 , 链 转移 引 发和 能 量引
发 冻几 : 氧化还原引发以钵离子 ( C犷` )引发 乙烯基单体最
为常见 , 丙烯睛 、丙烯酸酷 、 丙烯酸 、丙烯酸胺 、 甲基 内烯酸醋
等 , 均 可以用此法接枝到纤维素上 。 利用 C才 引 发乙烯基
单体接枝共聚由 iM on 等首先提出 纵 , 发现钵的硝酸盐或硫
酸盐在醇等有机还 原剂存在时 , 可形成氧化还原 休系 , 并产
生 游离基 , 引发乙烯基单体的接枝共聚 : 后来不少研究者以
钵盐为引发剂进行 乙烯基单体与纤维素 的接枝共聚 , 其引发
机理如下 :
丫 ` + R 一 吸U 一 OH~ 络合物
- 一 Ce 3 + H 十 + R e e ll 一 0 二
国内外有不 少学者研究 了利用 C夕` 引 发乙烯基 单体在
纤维素表面的接枝聚合反应 , 一 ” 」 、 但未发现有针 讨 SF 进 行
接枝共聚 的报道 c an c h己一 E、 aln il a 等人 飞2 ” 以 C衬十 为引
发剂 , 将甲基丙烯酸甲醋 ( M MA ) , 乙酸丁酷 ( B )A 单体在龙舌
兰 ( H e l l e ( lu e n) 纤维素纤维表面进行接枝 聚合 , 并 以研究 r 接
枝纤维对复合材料力学性能的影 响 二 因剑 麻属 于龙舌 兰植
物 , 故龙舌兰纤维的接枝改性对 S F 改性有重 要的参考价值
(汕祀 h ` 一 L泳 {~ la 等 人将 M M A 和 B A 接枝 到龙 舌 兰纤
维的表面后 , 用 于增 强 VP C 树脂 , 他们的研究指 出 , 接枝反
应 主要发生在纤维的无定形区 ; 纤维 表面接枝 PMM入后 . 纤
维的吸水量降低 , 最大热失重温度升高 , 纤维的结晶度提高 ,
而且纤维存在晶型的转化 ; 纤维表面接枝 P MM A 或 P B A 后 ,
龙舌 兰纤 维模量和拉伸强度下降
复合材料的 力学性能 显示 . 龙 舌 、仁纤维 增强 l〕 \( 二时 , 哒
合材料的模 量比未增强的 I,\ C 人 , 纤维 含是增 加 , 熨 合材料
的拉伸弹性模鼠增 加 , 断裂伸 长率 F 降 . 山J拉伸强 度先 下降
后增 加 , 有 一 个最低点 ; 用 PM M A 接枝 的纤维增强时 . 夏合材
料的拉伸弹性模量增 加更明显 , 断裂伸长率 下降减 少 , 拉伸
强 度变化更 显著 ;用 )I[ 认 接枝的纤 维增强 日、r , 随右纤 维的 含
量增加 . 复合材 料的拉伸强度 百线 卜降 _ 这 说明 未处理 的纤
维 和 P B A 接枝 的 纤维 `J P \( 二基 体之 间的 粘 合性 都 差 . 而
P M M A接枝的纤维与 外七 有较好 的相容性 和粘合性 _
3 结语
SF 表 面改性可以有效地提高其与基体树脂之间 的界而
粘合性 . 从而提高复合材 料的综 合力学性 能 , 不丹在科 研还
是在生产中 , 它都有非常 广 阔的应用 前景 , 而 比近 年来从事
天然纤维 改性 及在复台 材料 中应用研究的 国内补 J羊者越来
越多 但是 , 目前对 SF 的 表面改性 及其在 复合材料中应用
的研究还 缺乏 系统性 , 这方面的研究 「作有待进 一 步深人
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