全 文 ：白花前胡和紫花前胡总香豆素含量的研究
岳阳市第一人民医院(410400)　王传慧
湖南中医学院药学院(410004)　童巧珍
摘要　目的:研究前胡的化学成分。方法:采用 HPLC 法测定不同种前胡的总香豆素含量。结果与结论:白花前胡和紫花
前胡中总香豆素的含量均符合《药典》规定。
主题词　前胡 分析　香豆素类 分析　色谱法 , 高压液相
Study on the Content of Conmarines in Peucedanum Praeruptorum Dunn and Peucedanum decarsivum(Miq.)Maxim
Wang Quqnhui(The First people s Hospital of Yueyqng 410400)
Tong Qiaozhen(The Pharmacological College of Hunan College of TCM 410004)
Abstract　Objective:To study the chemical constituents of Qian-hu.Method:To determine the content of to tal coumarines in the
different species of Qian -Hu by HPLC.Results and Conclusion:The content of to tal coumarines in Peucedanum praeruptorum
Dunn.and Peucedanum Decursirum Max im.acco rded with w hich provided in Pharmacopoeia.
　　前胡为常用中药 , 系伞形科植物白花前胡 Peucedanum
praerupto rum Dunn.和紫花前胡Peucedanum Decursirum Max-
im.的干燥根及根茎。主治痰满 、胸胁中痞 、心腹结气 、风头
痛[ 1] 。主要用于风热咳嗽 、痰多 、痰热喘满 、咯痰黄稠等
症[ 2] 。入药品种以白花前胡为本草传统用药 ,紫花前胡为后
世发展而来的新品种。有关前胡的质量控制 ,直至上个世纪
90 年代末期之前 ,均未有过深入的研究。其药材质量的优劣
直接影响中成药与中药饮片的质量及临床疗效。经化学与
药理研究证明 , 香豆素类成分是前胡中的主要有效成
分[ 3 ～ 4] 。笔者采用高效液相色谱法 HPLC 测定白花前胡和
紫花前胡总香豆素含量 , 但由于以往无人研究该种成分 , 而
伞形花内酯的结构与其相似 ,故本实验采用伞形花内酯做对
照品进行研究 ,现将结果报告如下。
1　实验材料
1.1　药材与试剂　采用白花前胡 Peucedanum praeruptorum
Dunn.和紫花前胡 Peucedanum Decursirum Maxim.的干燥根
及根茎为供试材料。白花前胡购于甘肃 、广东种植基地 , 紫
花前胡购于河南 、湖南种植基地 ,由湖南中医学院周日宝教
授核定。伞形花内酯(7-OH 香豆素)对照品(供含量测定
用):美国 Sigma 公司出品 , 标示纯度 99.9%。 乙腈为色谱
纯。其它试剂均为 AR级。
1.2　实验仪器　 KQ530 DB 速控超声波清洗仪(江苏昆
山);AB104-N 电子天平(梅特勒-托力多有限公司);高
效液相色谱仪:美国 PERKIN -EIEMER 制造 , 包括 Series
200 二元梯度泵 , LC-295 紫外检测器 ,色谱工作站为南京干
谱软件公司 HW-2000 工作站。
2　实验方法和结果
2.1　色谱条件 　固定相:大连江申公司 , ODS 柱:250×4.6
m , 5u 填料;流动相:乙腈-0.1%磷酸(20:80);流速:0.8ml·
min-1;检波长:322nm;进样量:10ul;柱温:室温。
2.2　标准曲线的绘制　精密吸取伞形花内酯对照品溶液
(浓度为 0.214 mg.ml -1)2.5ul , 5.0ul , 10 ul , 15ul , 20 ul进
样 ,得出色谱图和峰面积积分值。以峰面积对进样量绘制标
准曲线 ,求得回归方程:Y=0.1008X-0.002 , r=0.9999。表
明伞形花内酯在 0.535～ 4.28ug具有良好的线性关系。
2.3　重现性试验　取同一前胡样品按含量测定方法重复测
定 5 次 ,依法测定含量 , 得出 RSD值分别为 2.07%, 结果显
示本法重现性较好。
2.4　稳定性试验 　精密称取白花前胡及紫花前胡样品各 2
份 ,按样品溶液制备和测定方法项下操作 , 每隔 1h 测定 1
次 ,考查 5h , 结果得出 RSD分别为 0.56%和 0.20%,表明样
品溶液在 5h 内稳定。
2.5　精密度试验 　精密称取对照品溶液 , 进样 10ul , 重复进
样 5 次 ,依法测定 , 得出 RSD 值为 0.42%, 结果显示该仪器
精密度较好。
2.6　加样回收率试验　取已测得含量的同一份前胡样品 5
份 ,各精密加入伞形花内酯对照溶液适量 , 根据含量测定方
法测定含量 , 计算回收率 , 其中 RSD 为 1.55%,表明该检测
方法可行。(见表 1)
表 1　回收率实验结果(n=5)
样品取样量
(g)
样品中总香
豆素量(mg)
加入对照
品量(mg)
测得总香豆
素量(mg)
回收率
(%)
平均回收
率(%)
RSD
(%)
0.3012 6.1625 0.516 6.6628 96.96 — —
0.3107 6.3569 1.032 7.3242 93.73 — —
0.3200 6.5472 1.542 8.1139 101.60 99.01 3.69
0.3128 6.3999 2.064 8.5202 102.72 — —
0.3098 6.3385 2.580 8.9199 100.05 — —
2.7　样品测定及结果　精密称取粉碎(过 20 目筛)的前胡
样品 , 其中白花前胡样品称 0.4g , 紫花前胡样品称 0.3g , 加
95%的乙醇 40ml ,加热回流 1h ,过滤 , 残渣再加 95%的乙醇
40 ml回流 1h , 过滤 ,合并两次的滤液 , 用少量 95%的乙醇冲
洗药渣 ,合并滤液与洗液 , 定容至 100 ml容量瓶中 , 摇匀。吸
取样品溶液各 10ul , 注入高效液相色谱仪 , 按上述色谱条件
测定 ,记录色谱图和峰面积积分值 , 以外标法计算样品中总
香豆素的含量 ,结果见表 2。
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第 20卷第 2期　　　　　　　　　　　湖南中医杂志　　　　　　　　　Vo l.20　No.2
2004年 3月　HUNAN JOURNAL OF TRADIT IONAL CHINESE M EDICINE　Mar　2004
表 2　不同产地前胡总香豆素的含量(%, n=5)
样品 测定次数
1 2 3 4 5
X±S
甘肃产白花前胡 2.47 2.66 2.69 2.51 2.55 2.58±0.10
广州产白花前胡 3.66 3.70 3.62 3.69 3.71 3.68±0.03
河南产紫花前胡 3.61 3.68 3.65 3.69 3.60 3.65±0.04
湖南产紫花前胡 3.38 3.25 3.29 3.28 3.28 3.28±0.07
3　讨　　论
　　回顾前胡的研究历史 ,认为前胡中的代表成分为香豆素
类化合物 ,药理研究已证明香豆素类成分就是前胡在中医药
运用中治疗消化不良 、支气管炎 、心胸痛的物质基础 , 因而将
前胡香豆素类成分作为其质量控制指标是合理的。
采用 HPLC 法针对性强 , 通过对该法分别进行稳定性 、
重现性和回收率的考察 ,认为该法稳定可靠。从所测结果可
以看出 , 白花前胡 、紫花前胡中总香豆素含量均符合《药典》
规定。
参考文献
[ 1] 　中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典(一
部)[ M] .广州:广东科技出版社 , 2000.
[ 2] 　饶高雄 ,中药前胡的化学基础研究[ J] .天然产物研究与开发 ,
1993 , 5(2):1.
[ 3] 　李意 ,孔令义.RP-HPLC分析白花前胡茎叶中的有效成分及
其含量[ J] .中草药 , 1995 , 26(1):11.
[ 4] 　彭维 ,刘布鸣 ,黄平.前胡中总香豆素的含量测定[ J] .中药材 ,
1997 , 20(1):25. (收稿日期:2004-02-06)
大孔吸附树脂富集纯化博落回总生物碱工艺研究
会同县人民医院(418300)　李建成　贺　莲
湖南中医学院(410004)　刘平安
主题词　博落回 分离和提纯　生物碱类 分析　生物碱类 分离和提纯　树脂类
　　博落回为罂粟科植物植博落回 Macleaya cordata(Willd.)
R.Br.的带根全株 , 产于全国大部分地区 , 分布于长江流域
中 、下游及西南 、广东 、广西 、台湾。味辛 、苦 、温 , 有大毒。 具
有消肿解毒 、杀虫止痒之功效。临床用于治疗疔毒脓肿 、慢
性溃疡 、蜂虫叮咬 、皮癣 、滴虫性阴道炎等 ,其主要化学成分
为生物碱类(博落回总生物碱)。大孔树脂为一种有机高聚
吸附剂 , 具有选择性吸附有机化合物的能力 , 应用于生物碱
类成分的富集纯化也屡见报道 , 但其吸附性能及解吸 、纯化
条件参数因化合物的理化性质不同而不同[ 1] 。本实验旨在
探讨AB-8 型大孔树脂富集 、纯化博落回药材中总生物碱的
工艺条件与参数 ,并建立相应的质量控制标准 ,现介绍如下。
1　实验材料
1.1　仪器　E-U 电子天平(沈阳龙腾电子量程仪器厂);
751GDUV-VIS 分光光度计(上海仪器三厂);LXJ-D型高
速离心沉淀机(涟水电讯电机厂)。
1.2　材料　所用药材博落回经湖南中医学院周日宝教授鉴
定;白屈菜红碱对照品为湖南中医学院植化教研室提供;大
孔树脂(AB-8型)为天津制胶厂生产。
1.3　试剂　全部试剂均为 AR级。
2　方法与结果
2.1　含量测定　(1)标准曲线的测定:精密吸取白屈菜红碱
对照品溶液(2.7mg ml)10ul 、40ul、60ul 、80ul、100ul于 5.0ml
容量瓶中 , 以 95%EtOH 定容 , 摇匀 , 以试剂空白对照 , 于
283nm 处测定吸收值 ABS。计算回归方程为 A=38.337C+
0.0634 , r=0.9998。(2)博落回样品液制备与博落回总生物
碱含量测定:将博落回粉碎成细粉 ,用 95%工业酒精回流提
取 ,过滤 , 冰箱(0 ～ 5℃)放置 24h , 再将提取液高速离心
(4000r min)15min , 倾出上清液 , 浓缩至干 , 然后用 95%
EtOH(AR 级)溶解 , 定容于 1000ml 容量瓶中 , 作为上样液
(总生物碱含量为 23.0mg ml), 精密吸取 40ul 样品液于
5.0ml容量瓶中 , 余项操作同上 ,博落回总生物碱浓度以白屈
碱计为 10.56±0.86mg ml , N=3 , RSD=0.95%。
2.2　大孔树脂的预处理 、再生　(1)大孔树脂的预处理:首
先将层洗柱及管道清洗干净 , 以防有害物质对树脂的污染 ,
并排净柱内的水分 ,然后于柱内加入 0.5倍树脂体积的 95%
EtOH ,将新树脂投入柱中 , 使其液面高出树脂表面约 30cm ,
浸泡 24h ,再用 2 倍树脂体积的 95%EtOH , 2BV h 的流速通
过树脂层 ,并浸泡 4h ,继续用 95%EtOH 以 2BV h 的流速通
过树脂层 , 直至流出液加 2BV 蒸馏水不呈白色浑浊 , 并在
200 ～ 400nm 范围内除了乙醇本身的吸收外无其他吸收为
止。然后用蒸馏水以 2BV h 的流速洗至无醇味;用 2BV5%
HCl以 6BV h 流速通过树脂层 ,并浸泡 4h ,最后用蒸馏水以
同样的流速洗至流出液呈中性 , 再用 2BV2%NaOH 以 6BV
的流速通过树脂层 ,并浸泡 4h , 最后用蒸馏水以同样的流速
洗至流出液呈中性。备用。(2)大孔树脂的再生:方法:(a)
用蒸馏水去除机械杂质 , 至水清澈为止。(b)用 2BV5%HCl
溶液以 4～ 6BV h 的流速通过树指层 , 浸泡 24h ,然后以同样
流速用蒸馏水洗至流出液呈中性。(c)用 2BV 的 2%NaOH
溶液以 4～ 6BV h 的流速通过树脂层 , 浸泡 24h ,然后以同样
流速用蒸馏水洗至流出液呈中性。(3)大孔树脂再生合格的
指标与判断方法:(a)树脂再生后的颜色应与使用前接近 , 可
略有加深。(b)粒度均匀 , 无可见机械杂质 , 用蒸馏水冲淋 ,
流出液清澈透明 , PH 中性。
2.3　洗脱溶媒的选择　精密称取已处理好的 AB-8 型大孔
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第 20 卷第 2 期　　　　　　　　　　　湖南中医杂志　　　　　　　　　Vol.20　No.2
2004 年 3 月　HUNAN JOURNAL OF T RADIT IONAL CHINESE MEDICINE　Mar　2004