全 文 :白花丹参和紫花丹参铅 、汞 、砷含量的分析测定*
张 玲 蔡洪信 夏作理
(泰山医学院生命科学研究所·泰安 271000)
摘 要 目的:测定分析白花丹参和紫花丹参铅 、汞 、砷的含量。方法:用电感耦合等离子发射光谱仪和
双通道原子荧光光谱仪分别测定泰山白花丹参和紫花丹参根中铅 、汞 、砷的含量。结果:栽培的泰山白花
丹参和紫花丹参根中铅含量都略微超标 , 汞和砷的含量均在行业规定的范围内。 结论:从铅 、汞 、砷测定
结果分析 ,泰山白花丹参和紫花丹参应种植在环境中铅 、汞 、砷含量低的地域。
主题词 白花丹参/分析 紫花丹参/分析 根 铜 汞 砷
*山东省自然基金资助 No.Z2002C04
白花丹参(Salvia miltiorrhiza Bunge.f.alba C.Y.Wu et H.
W.Li)和紫花丹参(Salvia miltiorrhiza bge)均为唇形科植物丹
参(Salvia miltiorrhiza Bunge),白花丹参是丹参的白花变型 , 主
要分布于山东境内 ,其它地区较为少见 ,属于珍稀濒危药用
植物 , 治疗脉管炎效果奇佳[ 1] 。丹参的主要药用部位是根。
1991年李志田等[2]对白花丹参化学成分进行了分析 , 结果表
明白花丹参除含有丹参所含的脂溶性二萜类及水溶性多聚
酚酸类化合物外 ,还含有 1 , 2 , 15 , 16-四氢丹参醌(I)和丹参
醛(Ⅱ)两种对淋巴细胞 P388 有较强抑制作用的新化合物 ,
而且白花丹参中丹参素 、丹参酮ⅡA和丹酚酸 B 的含量均高
于药典紫花丹参。微量元素与人体健康 、疾病及中医药的关
系十分密切[ 3 , 4] 。但一些有害元素如砷 、铅 、汞等对人体危害
较大 ,对药材中有害元素进行严格的限量控制是国内和国际
相关法规的通用规定[ 5] ,本实验根据不同元素的化学性质和
特点分别采用电感耦合等离子发射光谱仪和双通道原子荧
光光谱仪对泰山白花丹参和紫花丹参根中铅 、砷 、汞 3 种元
素进行了定量测定 ,为研究其种植和入药等方面提供一定的
依据。
1 实验材料
1.1 仪器 Iris intrepid ⅡXSP型电感耦合等离子发射光谱
仪:美国热电公司。 AFS-820 型双通道原子荧光光度计:北
京吉大小天鹅仪器有限公司。梅特勒 1 100000 电子天平。
恒温可调电热板。电热恒温水浴锅。
1.2 试剂 硝酸和高氯酸为国产优级纯;抗坏血酸和硫脲
为国产分析纯;实验用去离子水为美国 Millipore 公司生产的
超纯水机制备;标准溶液为北京有色金属研究总院:汞
1000μg/ml(GSB 04 -1729-2004)、铅 1000μg/ml(GSB 04 -
1772-2004)、砷 1000μg/ml(GSB 04-1714-2004)。
1.3 药材 白花丹参和紫花丹参于2007-05-30 采自泰山
医学院药用植物园 ,经泰山医学院生药教研室苏延友教授鉴
定为白花丹参(Salvia miltiorrhiza Bunge.f.alba C.Y.Wu et H.
W.Li)和紫花丹参(Salvia miltiorrhiza beg)。
2 实验方法
2.1 样品处理方法 将白花丹参和紫花丹参的根分别用蒸
馏水冲洗干净后 , 90℃电热恒温鼓风干燥箱烘干 、粉碎 , 过
100目筛。 用电子天平准确称取 0.2g(精确至 0.00001g)于
100ml耐热三角瓶中 , 加入 5ml混合酸(HNO3∶HClO4=4∶1),
并放置防爆玻璃珠 3~ 5 个 ,上端放一小玻璃漏斗 , 在通风橱
中用恒温可调电热板 130℃加热消化样品 , 并将混合酸蒸
干;若样品还带有黄色 ,再加入适量混合酸继续消化 , 直至样
品粉末完全变白为止 , 然后 , 在 80℃的电热恒温水浴锅用
10%的硝酸充分溶解 1 小时 ,最后用 10%的硝酸定容。
2.2 电感耦合等离子发射光谱仪测定铅元素的工作条件
载气为氩气 , 载气流速为 0.5ml/min;射频功率为 1150W;调
整好仪器的各项参数 , 选择铅元素的最佳谱线 , 用 10%的硝
酸作为空白溶液 ,调整仪器的检测限和灵敏度;将标准溶液
用 10%的硝酸稀释100 倍 ,作为工作溶液 , 验证仪器的准确
性和精密度;将空白溶液中加入不同水平的标准工作溶液 ,
混匀 ,按照测定标准溶液的方法重复测定 5 次 , 计算加样回
收率。
2.3 双通道原子荧光光谱仪测定汞元素的工作条件
间歇泵氢化物发生及气液分离系统 ,屏蔽式原子化器 ,
编码高强度空心阴极灯 , 载气为氩气 , 载气流速 400ml/min ,
屏蔽气流量 1000ml/min;汞灯电流 30mA;光电管负高压
260V ,原子化器温度 200℃,检测限≤0.006μg L。
2.4 双通道原子荧光光谱仪测定砷元素的工作条件 间歇
泵氢化物发生及气液分离系统 ,屏蔽式原子化器 , 编码高强
度空心阴极灯 , 载气为氩气 , 载气流速 400ml/min , 屏蔽气流
量 1000ml/ min;砷灯电流 60mA;光电管负高压 230V , 砷元素
检测限≤0.06μg L。
3 实验结果与分析
3.1 栽培的泰山白花丹参和紫花丹参根中铅元素的测定结
果及分析 在筛选的最佳仪器测定条件下 , 按照测定标准溶
液同样的方法 , 测定白花丹参和紫花丹参根中铅元素的含
量 ,结果白花丹参为 6.350mg kg ,紫花丹参为 5.475mg kg。
电感耦合等离子发射光谱仪测定铅元素的加样回收率
为 101.7%, 5次重复测定的相对标准偏差为 0.7528 , 检测限
≤0.001μg L, 表明该测定方法准确可靠。 从测定结果可看
·40· 中国中医药科技 2009 年 1月第 16 卷第 1期 Jan.2009 Vol.16 No.1
出 ,栽培的泰山白花丹参和紫花丹参根中都含有一定量的
铅 ,根据《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定药材中
铅含量≤5.0mg/ kg的标准 , 泰山白花丹参和紫花丹参根中的
铅含量都略微超标 ,因此 , 从铅元素含量角度分析 ,应选择环
境中铅含量低的地域种植丹参。
3.2 栽培的泰山白花丹参和紫花丹参根中汞和砷含量的测
定结果及分析 汞元素系列标准工作液的浓度依次为
0.25ng/ml、0.5ng/ml 、1ng/ml、2ng/ml、3ng/ ml 、4ng/ml;砷元素
系列标准工作液的浓度为 0.25ng/ml、0.5ng/ml 、1ng/ml 、2ng/
ml、3ng/ ml、4ng/ml , 双通道原子荧光光谱仪测定汞元素和砷
元素系列标准工作液所求得的回归方程和相关系数见表 1。
双通道原子荧光光谱仪测定汞元素的相对标准偏差为
0.9614%, 加样回收率 97.27%;砷的 相对标准偏差为
0.9146%, 加样回收率为 99.87%。
表 1 计算汞含量和砷含量的回归方程和相关系数
元素 回归方程 相关系数(r)
Hg Y=244.96800C-11.7380 0.9995
As Y=4.6120C+16.5547 0.9988
双通道原子荧光光谱仪测定栽培的泰山白花丹参和紫
花丹参根中砷和汞含量的测定结果见表 2。从测定结果的
相对标准偏差 、加样回收率和相关系数来看 , 该测定方法精
确度高 ,重复性好 , 测定结果准确可靠。从测定结果可看出 ,
栽培的泰山紫花丹参根中含有少量对人体有毒害作用的元
素汞 , 砷元素含量在仪器检测限以下;而同一个地点栽培的
泰山白花丹参根中汞和砷的含量均在仪器检测限以下;根据
《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定药材中砷含量
≤2.0mg/kg;汞≤0.2mg/ kg 的标准 , 栽培的泰山白花丹参和
紫花丹参根中汞和砷两种元素含量均在安全范围内。
表 2 泰山白花丹参和紫花丹参根中汞元素
和砷元素含量的测定结果(mg kg)
元素 白花丹参 紫花丹参
Hg 0 0.0022857
As 0 0
4 结论
采用电感耦合等离子发射光谱仪和双通道原子荧光光
谱仪测定白花丹参和紫花丹参根中铅 、汞 、砷 3 种元素含量
的精密度和准确性都很高 , 测定结果准确可靠。从测定结果
可知 ,栽培的泰山白花丹参和紫花丹参根中铅含量都略微超
标 ,而汞和砷的含量均在《药用植物及制剂进出口绿色行业
标准》规定药材的标准范围内 , 建议应将泰山白花丹参和紫
花丹参种植在环境中铅含量低的地域。
参考文献
1 郭济贤等主编.丹参的研究与临床应用.北京:中国医药科技出版
社 , 1992:394.
2 李志田 ,杨保津, 马广恩.白花丹参化学成分的研究.药学学报 ,
1991 , 26(3):209.
3 齐永秀 ,杨志孝 ,郝志勇 ,等.紫花丹参不同部位微量元素含量的
比较分析.中国中医药科技 , 2004, 11(1):39.
4 管竞环 ,李恩宽.中医药理论量化与微量元素.武汉:湖北科学技
术出版社 , 1998:16.
5 丁艳霞 ,崔秀明 ,张文斌 ,等.草果中有害重金属含量的测定.粮油
食品科技 , 2005 ,13(6):53.
(收稿:2007-11-13)
自拟咳嗽平治疗慢性咳嗽 45例
王 珩 (浙江省余姚市中医医院·余姚 315400)
1 临床资料
1.1 一般资料 45例均为 2002-01~ 2007-12本院中医内科门诊
病人 ,男 26例 ,女 19例;年龄 14~ 67岁;病程 2月 ~ 2年。均为在外
院或本院用抗生素 、止咳药疗效不佳而转为中医治疗的病例。
1.2 诊断标准 咳嗽持续 8 周以上 , 不伴喘鸣 、呼吸困难 ,发热 ,两
肺听诊无干湿罗音 ,心音 、心率无异常 , 胸部 X线检查无异常。排除
急 、慢性支气管炎 、支气管哮喘 、支气管扩张 、肺结核 、肺部肿瘤和其
他呼吸系统疾病 、心脏病变 、心功能不全 ,服用血管紧张素转换酶抑
制剂者。
2 治疗方法 采用自拟方咳嗽平加减治疗。麦冬 15g、炙百部 12g 、
炙款冬花 10g 、黄芩 l2g、鱼腥草 30g 、三叶青 20g 、浙贝母 12g 、枇杷叶
10g 、炙前胡 10g、桔梗 6g、杏仁 10g、炙甘草 7g。气虚加太子参 20g;阴
虚燥热甚者加南沙参 10g、山海螺 30g;肝火犯肺加黛蛤散 20g 、旋复花
10g;胃气干肺加瓦楞子 30g 、海螵蛸 30g;咽痒加蝉衣 10g;剧咳加炙麻
黄 5g;鼻塞流涕加辛夷 7g 、苍耳子 9g。每日 1剂 ,水煎分 2次服。连
服 2~ 4周。
3 治疗结果
3.1 疗效标准 临床痊愈:4周内咳嗽症状消失 , 1月内无复发;有
效:服药 4周后咳嗽症状显著减轻;无效:服药 4周以上症状无明显
好转 ,或有加重。
3.2 治疗结果 痊愈 21例(46.67%),有效 18例(40%), 无效 6例
(13.33%),总有效率 86.67%。其中 2周内痊愈 9例(20%), 4周内痊
愈 12例(26.67%)。
4 体会 慢性咳嗽是中医内科门诊常见病 ,其主要临床表现为久咳
不愈 ,应归属中医学“久咳”范畴。据笔者临床观察 ,此类病人以干咳
少痰者居多 ,中医学认为 , 久咳少痰者多肺阴不足 ,肺有郁火之症。
笔者认为慢性咳嗽的主要病机为内 、外病气干肺 , 久则伤阴化燥 ,郁
火内灼 ,致肺失清润宣肃之权 ,故而久咳不愈。 治疗当以养阴润肺 、
清热顺气、化痰止咳嗽为主。 自拟咳嗽平 ,方中麦冬养阴润肺;炙百
部 、炙款冬花润肺止咳;黄芩 、三叶青清泄肺热;浙贝母 、鱼腥草清热
化痰止咳;桔梗开宣肺气;杏仁宣利咽膈合前胡 、枇杷叶降气化痰;炙
甘草养阴利咽、调和诸药。诸药合用共奏养肺阴 、清肺热 、顺肺气 、祛
燥痰 、止咳嗽之功效。另据现代医学研究 ,黄芩具有明显的松弛平滑
肌 ,抗炎 、镇静、止咳作用;浙贝母碱能扩张支气管平滑肌;甘草有类
固醇样作用 ,有利于咳嗽变异型哮喘 、嗜酸性粒细胞性支气管炎等病
的治疗 ,故收效显著。 (收稿:2008-03-03)
·41·中国中医药科技 2009年 1 月第 16卷第 1 期 Jan.2009 Vol.16 No.1