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不同时间采收的青花椒香气成分变化研究



全 文 :!#
不同时间采收的青花椒
香气成分变化研究
吴素蕊!,陈宗道,!
(!中华全国供销合作总社昆明食用菌研究所,云南昆明 #$%&&’;&西南大学,重庆 (%%)!#)
摘* 要:以重庆江津产的青花椒为原料,通过同时蒸馏萃取法(+,-)提取花椒中的精油,并对提取的精油进行 ./01+
分析,研究了花椒采收时间对香气成分的影响。研究表明,花椒的精油集中在种皮上,精油提取率随着成熟度的升高
而降低,最佳采收时间为 # 月中旬。
关键词:花椒,香气成分,采收时间,./01+
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中图分类号:M+&$$!* * * * 文献标识码:B* * * * 文 章 编 号:!%%&0%’%#(&%%N)%#0%!&&0%’
收稿日期:&%%O0!%0%)* !通讯联系人
作者简介:吴素蕊(!N)O0),女,硕士,主要从事食用菌的研究开发。
* * 花椒(/C64;>; FE6PH:G D>C)是芸香科(!#$%&$&)
花椒属(’$(#)*+,-. /)的一种香料植物[!]。我们通
常所说的花椒指的是花椒属(’$(#)*+,-. /)植物花
椒( ’$(#)*+,-. 0(1&$(. 1DQ65 )或 青 椒
(’$(#)*+,-. 2%)3(34*-3. +6;9;? R3PP)的成熟干燥
果皮[&]。花椒中发现的主要生物活性成分有:挥发
油、生物碱、酰胺、香豆素、木脂素、脂肪酸以及黄酮
等[’,(],其中挥发油是其主要香气成分。本文研究了
采收时间对重庆产青花椒香气成分的影响,以期寻
找最佳采收时间,为我国花椒资源的开发利用,特别
是花椒精深加工提供理论依据。
!; 材料与方法
!青花椒(’$(#)*+,-. 2%)3(34*-3. +6;9;? R3PP)
* 由重庆市四面山花椒开发有限公司提供,为 &%%(
年采收;无水乙醚* 分析纯,天津市富宇精细化工有
限公司;蒸馏水。
!<; 实验方法
!&!* 花椒精油的提取 * 采用同时蒸馏萃取法
(+,-)提取花椒的香气成分(精油)。将约 $%7(准确
到 %%!7)花椒、蒸馏水 $%%5S,加入 !%%%5S 圆底烧
瓶中,’%5S乙醚在 +,-装置上连续萃取 ’C 后,加无
水硫酸钠脱水 !%C 过滤,滤液旋转蒸发除去乙醚,得
到花椒精油,计算其含量。
!&&* 花椒精油含量的测定 * 根据《中华人们共和
国药典》[$]附录中精油的测定方法(甲法),计算公式
如下:
精油含量(5S T !%%7)U精油体积(5S)T样品质
量(7)V !%%
!&’* 花椒香气成分的分析* 采用 ./01+ 进行分
析。不同干燥方法的 +,- 花椒精油采用美国惠普
#ON% T $N)’./01+仪,气相色谱条件:石英毛细管柱
WX0!YYZ[DQ(&$5 V%&$55 V %&!5),进行程序升
温,柱温 $%\,!$\ T 564,#%\,&\ T 564,!&%\,
!%\ T 564,!$%\,!(\ T 564,&(%\,保留时间 !%564;
载气为高纯 W;;流量 %)5S T 564;进样口温度 !(%\;
分流比 ’%]!;接样口温度 &#%\。质谱条件:-= 电子
源;电子能量 $%;^;扫描质量范围 &%_(%%D53,标准
图库 [=S-‘(&)$ 万张)。
; 结果与分析
!#$
花椒的采摘时期随着花椒的品种及种植的区域
不同而有很大的差异,根据传统经验,江津的青花椒
在 !, 月份成熟,因此,对不同采摘时期花椒的精油
提取率进行了研究,以确定合适的采摘时期。自 #
月 $% 日开始,每隔一周采摘一次;! 月 $# 日后,每隔
两周采摘一次,将采摘下的鲜花椒,根据《中华人们
共和国药典》附录中精油的测定方法(甲法)提取花
椒精油,测定其精油提取率,结果如图 $ 所示。
图 $& 不同采摘时期花椒果实精油含量的变化曲线
由图 $ 可以看出,花椒果实精油含量随成熟度
的增加而递减,但是花椒精油主要是集中在其果皮
上,因此将鲜花椒在 ##’下烘干 ()* 后,分拣开花椒
的种皮和籽,将花椒籽根据《中华人们共和国药典》
附录中精油的测定方法(甲法)提取精油,结果如表 $
所示。
表 $& 花椒籽中的精油含量(+, - $../)
重复次数 $ ( 平均
精油提取率(+, - $../) . . .
& & 从表 $ 看出,花椒籽中没有精油被提取出来,从
而证明花椒的精油都集中在花椒的种皮上。
根据不同采摘时期花椒果实中的花椒籽含量和
花椒果实中的精油含量,计算花椒果皮中的精油含量,
以较准确地表示花椒精油的变化,结果如图 (所示。
图 (& 不同采摘时期鲜花椒果皮精油含量的变化曲线
由图 ( 可以看出,鲜花椒果皮的精油含量随着
成熟度升高而降低,但是在花椒逐渐成熟后,其精油
含量变化较小。
!!# 不同采摘时期的干燥花椒种皮中精油含量的
变化
对不同采摘时期的花椒精油提取率进行了研
究,以确定合适的采摘时期。自 # 月 $% 日开始,每隔
一周采摘一次;! 月 $# 日后,每隔两周采摘一次,将
采摘的花椒在烘箱中非鼓风干燥 * 后,将花椒的种
皮和籽分拣开,将种皮根据《中华人们共和国药典》
附录中精油的测定方法(甲法)提取花椒精油,测定
其精油提取率,结果如图 0 所示。
由图 0 可以看出,花椒的精油提取率是随着成
图 0& 不同采摘时期的干燥花椒种皮精油含量的变化曲线
熟度升高而降低的,但是在花椒逐渐成熟后其精油
含量变化较小。这与鲜花椒中精油提取率的变化是
一致的。
!$# 不同采摘时期的花椒精油的组成变化
采用 123 45 对不同采摘时期采摘的花椒的
567精油进行分析,气相色谱图见图 )8图 %,经解析
并与计算机标准图谱对照,分析结果见表 (。
由表 ( 和图 )8图 % 可以看出,花椒中的香气成
分在不同时期其组分与含量有一定的差异,花椒中
含量最多的物质芳樟醇随着采摘日期而增加,而且
后期还有乙酸芳樟酯产生,根据对红花椒的分析,这
是在香气成分中比较重要的物质。另外在各个采摘
时期,!3蒎烯、3蒎烯、桧烯、3月桂烯、!3松油烯、
苧烯、#3松油烯、反式 3罗勒烯、!3异松油烯、!3侧
柏酮、3侧柏酮、反式水合桧烯、)3松油醇、$3松油
醇、芳樟醇、胡椒醇异构体、!3松油醇、橙花叔醇、香
叶醇等物质都存在,且这些成分占了精油组分的
9.:以上,这进一步说明这些物质是花椒的主要呈
!#$
表 ! 不同采摘日期花椒鲜果实精油的成分及其相对含量的比较(#)
芳香物质 $ 月 %& 日 ’ 月 % 日 ’ 月 %$ 日 ’ 月 !( 日 ) 月 %* 日
!+蒎烯 %,)* %,)- %,!! .,’( .,&&
!+侧柏烯 .,). .,!) .,!*
+蒎烯 .,)* .,(. %,%( .,$& .,’.
桧烯 %!,!’ %%,%. %*,(’ ),($ (*-
+月桂烯 $,!. -,)* $,$( !,() !,)%
!+松油烯 %,). %,&- !,.. %,.! %,%&
苧烯 %%,!) %),&- %,&* %-,%* %%,&$
#+松油烯 !,’- !,’! *,.. %,’* %,(%
反式 +罗勒烯 .,(* .,&! .,(& .,-$ .,’-
%+甲基+-+异亚丙基苯 .,%* .,%) .,!)
!+异松油烯 .,&&$ .,&% .,() .,-( .,$-
!+侧柏酮 .,*’ .,’) %,.’ .,$& %,!&
+侧柏酮 .,!* .,-% .,’! .,(& .,)%
反式水合桧烯 .,(! .,-! .,($ .,’* .,$!
*+甲基酚 .,*& .,!! .,!! .,’)
芳樟醇 -$,*- --,-& $*,(. $$,** $&,-&
乙酸芳樟酯 .,.) .,%. .,%*
+石竹烯 .,-- .,-* .,!.
-+松油醇 ’,(! -,)! ),*- -,&$ $,)’
桃金娘烯醛 .,%! .,!. .,!*
%+松油醇 .,&& .,$’ .,(. .,)* $,)’
葎草烯 .,*. .,!* .,%!
胡椒醇 .,%* .,.( .,%$
/+大根香叶烯 .,*( .,-! .,%$ .,!% .,%!
!+松油醇 %,)* %,.& %,-( %,%’ %.,(
胡椒酮 .,%!
榄香烯 .,%! .,%-
胡椒醇异构体 .,%) .,.( .,%( .,%*
桃金娘烯醇 .,%$ .,%- .,%& .,!!
橙花醇 .,%* .,.( .,%*
橙花叔醇 %,() %,%$ %,.) .,&* .,*.
香物质。
! 结果与结论
!#$ 花椒的精油都集中在花椒的种皮上,花椒籽中
几乎不含精油。
!#% 花椒的精油提取率随着成熟度的升高而降低,
但是在花椒逐渐成熟后,其精油含量变化较小。
!#! 花椒中主要呈香物质:+蒎烯、桧烯、+月桂
烯、!+松油烯、#+松油烯、反式 +罗勒烯、!+异松油
烯、!+侧柏酮、+侧柏酮、反式水合桧烯、-+松油醇、
%+松油醇等在 ’ 月 %$ 日左右达到最大值,而芳樟醇
的含量也很高。综合分析,’ 月 %$ 日左右花椒的香
气成分达到成熟,是最佳的采收时期。而随着时间
的推移,花椒中的主要呈香物质含量降低。
参考文献
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