全 文 ：黑龙江医药 Heilongjiang Medicine Journal Vol.29 No.1 2016
5 结论：
通过薄层色谱法能够更有效的将关黄柏与黄柏进行鉴
别，通过对关黄柏与黄柏所含有效成分盐酸小檗碱含量测
定得知，黄柏所含盐酸小檗碱得量大约为关黄柏的 3-4倍，
从而判断黄柏配方颗粒中黄柏来源是否是芸香科植物黄皮
树的干燥树皮。
参考文献
[1] 肖培根，新编中药志第三卷[M].2001.12
[2] 中国药典2010年版一部[S]
[3] 中国药典2010年版二部[S]
收稿日期：2015-10-26
HPLC测定白鲜皮配方颗粒中黄柏酮含量
高 峰
黑龙江省黑河市药品检验所（164300）
摘 要 目的：研究白鲜皮配方颗粒中黄柏酮的含量。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为C18,流动相为甲醇-水（60：
40）；检测波长212nm。结果：加样回收率为99.04%；RSD为0.8%；相关系数 r=0.9999；五批批号白鲜皮配方颗粒黄柏酮的含
量均值为4.55mg·g-1。结论：方法简便，结果准确，重复性好。
关键词：HPLC：白鲜皮：黄柏酮
中图分类号：R927.2 文献标识码：A 文章编号：1006-2882（2016）01-011-02
DOI：10.14035/j.cnki.hljyy.2016.01.005
Determination of Obacunone in Dictamni Cortex Dispensing
Granules by HPLC
Gao Feng
Heihe Institute for Drug Control Heilongjiang（Heihe 164300 China）
Abstract Objective: To establish a HPLC method to determine the contents of Obacunone in Dictamni Cortex Dispensing
Granules. Methods: Select Agilent C18（150×4.6nm,5μm）；The mobile phase was consisted of methanol-water(60:40);The detection
wavelength was at 212nm；Results:The average recovery was 99.04%;RSD=0.8%;r=0.9999.The contents of Obacunone in Dictamni
Cortex Dispensing Granules were 4.55 mg·g-1. Conclusion: This method was found to be simple and accurate.
Key word: HPLC ; Dictamni Cortex ; Obacunone
（内文见下页）
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黑龙江医药 Heilongjiang Medicine Journal Vol.29 No.1 2016
白鲜皮为常用中药。商品为芸香科植物白鲜的干燥根
皮。味苦，性寒。有清热燥湿、祛风解毒的功效。临床用于
湿热疮毒、黄水疮、湿疹、风疹、疥廯、疮癞、风湿痹、黄疸尿赤
等症[1]。白鲜皮主要化学成分为生物碱，也有新发现的活性
成分黄柏酮，能增强抗肿瘤药的细胞毒作用[2]。最近几年中
药配方颗粒在饮片市场上占有率逐年提升，有着携带服用方
便，功效显著等特点，逐渐取代传统的组方饮片煎煮成汤剂
服用。为了能更有效地控制其质量,本文采用高效液相色法
对华润三九医药有限公司白鲜皮配方颗粒进行黄柏酮的含
量测定，初步制定白鲜皮配方颗粒中黄柏酮的含量限度。
1 仪器与试药
美国Agilent1100高效液相色谱仪
甲醇为色谱纯，黄柏酮对照品由中国药品生物制品检
定所提供
五批白鲜皮配方颗粒均由华润三九医药有限公司提
供。批号为：1402001W、1404006W、1406001W、1408002W、
1412003W。
2 方法与结果
2.1 波长选择
取黄柏酮对照品溶液，在紫外区200nm～400nm进行扫
描，确定最大吸收波长为212.4nm。
2.2 色谱条件
色谱柱为：Agilent（150×4.6nm）；流动相为【甲醇 -水
（60：40）】；流速0.8ml·min-1；柱温25℃；检测波长216nm。
2.2 供试品溶液制备
分别取华润三九医药股份有限公司五批白鲜皮配方颗
粒 （1402001W、 1404006W、 1406001W、 1408002W、
1412003W）装量差异项下研细 0.5g精密称定，分别置锥形
瓶中，精密加甲醇25ml，称定重量，加热回流提取1小时，放
冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过取续滤
液即得。
2.3 黄柏酮对照品溶液制备
精密称取黄柏酮对照品10.01mg，置50ml量瓶中，加甲
醇适量溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
2.4 线性关系考察
精密吸取黄柏酮对照品溶液 1µl、5µl、10µl、15µl、20µl、
25µl在上述色谱条件下重复进样 2次，测定峰面积值，以峰
面积平均值和浓度进行回归处理，得回归方程为：Y=
583.09X+1.8276，r=0.9999。线性范围在0.2001µg～5.005µg
呈良好的线性关系。
2.5 精密度试验
精密吸取对照品溶液5µl，重复进样5次，测定结果RSD
为1.68%。
2.6 稳定性试验
取黄柏酮对照品溶液，每隔 4个小时进样 10µl，测定黄
柏酮峰面积值，共测定6次，测定结果RSD为1.55%。
2.7 重复性试验
取白鲜皮配方颗粒（1402001W）供试品溶液进行6次平
行试验，测定黄柏酮的含量，每次进样量 10µl，测定结果
RSD为0.5%。
2.8 准确度试验
采用加样回收法，精密量取5ml黄柏酮对照品溶液加入
锥形瓶中，蒸干，精密称取进行重复性试验的白鲜皮配方颗
粒 1402001W中 0.25g加入锥形瓶中，按黄柏酮含量测定方
法进行测定，计算加样回收率。结果见表1。
表1 回收率试验结果
2.9 样品含量测定
取各供试品溶液，按上述色谱分离条件，进样 10µl，测
定黄柏酮峰面积，计算含量，结果见表2。
表2 样品测定结果（n=2）
3 小结与讨论
白鲜皮为临床常用药，且主要活性成分为白鲜碱、梣
酮、黄柏酮等[3]，而《中药配方颗粒质量标准2015年版》只对
白鲜皮配方颗粒中梣酮进行了含量测定。通过本实验可以
对白鲜皮配方颗粒中黄柏酮进行含量测定，用来更好的衡
量白鲜皮配方颗粒的质量优劣。
本实验采用高效液相色谱法测定白鲜皮配方颗粒中有
效成分黄柏酮的含量，本法能达到有效分离各组分的目的，
具有灵敏度高、操作简单、分离效果好等优点，试验证明五
批白鲜皮配方颗粒中黄柏酮含量基本相同，五批白鲜皮配
方颗粒中黄柏酮含量平均4.55mg·g-1，所以按平均值的80%
规定白鲜皮配方颗粒中黄柏酮含量，每克白鲜皮配方颗粒
中白鲜皮含量以黄柏酮计算应不低于3.6mg·g-1。
参考文献
[1] 肖培根主编.新编中药志[M].第三卷：556-557
[2] 左风.国外医学.中医中药分册.2001年04期
[3] 李振荣,张建生.白鲜皮及其混淆品的TLC鉴别[J].中药材,2000,
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收稿日期：2016-03-07
样品量中黄柏酮
（mg）
1.1235
1.1255
1.1262
1.1228
1.1252
加入量
（mg）
1.001
测得量
（mg）
2.1035
2.1228
2.1212
2.1205
2.1211
回收率
（%）
97.90
99.63
99.40
98.78
99.49
平均值
（%）
99.04
RSD
（%）
0.8
样品
白鲜皮配方颗粒1402001W
白鲜皮配方颗粒1404006W
白鲜皮配方颗粒1406001W
白鲜皮配方颗粒1408002W
白鲜皮配方颗粒1412003W
黄柏酮含量（mg·g-1）
4.52
4.58
4.61
4.49
4.55
RSD（%）
1.27
0.82
1.35
0.88
1.32
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