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HPLC测定白鲜皮配方颗粒中白鲜碱含量



全 文 :黑龙江医药 Heilongjiang Medicine Journal Vol.28 No.6 2015
定复方氯化钠注射液中总氯的含量是可行的。
表2 复方氯化钠注射液总Cl-含量测定结果(%,n=6)
2 讨论
复方氯化钠注射液中所含的阴离子成分简单,除Cl-外,
几乎不含其它阴离子,因此样品无需经过复杂的前处理,只
需适当稀释后直接进样测定。文中建立了测定复方氯化钠
注射液中Cl-含量的离子色谱法。通过对6批复方氯化钠注
射液测定结果表明,方法简便易行,重现性好,结果准确,适
合测定复方氯化钠注射液中Cl-含量。
参考文献
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收稿日期:2015-11-04
样品批号
13122803A 01
14091603 D1
14091102 D1
140606521
14041453
141125 8T
离子色谱法
/%
0.540
0.555
0.534
0.548
0.531
0.538
硝酸银滴定法
/%
0.539
0.554
0.535
0.550
0.530
0.539
药典规定
/%
0.52-0.58
HPLC测定白鲜皮配方颗粒中白鲜碱含量
高 峰
黑龙江省黑河市药品检验所(164300)
摘 要 目的:研究白鲜皮配方颗粒中白鲜碱的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为AgilentC18(150×4.6nm,
5µm),流动相为甲醇-水(55:45);检测波长236nm。结果:加样回收率为98.16%;RSD为1.1%;相关系数 r=0.9999;五批白鲜
皮配方颗粒中白鲜碱的含量均值为0.96mg·g-1。结论:方法简便,结果准确,重复性好。
关键词:HPLC:白鲜皮:白鲜碱
中图分类号:R727.2 文献标识码:A 文章编号:1006-2882(2015)06-1181-03
DOI:10.14035/j.cnki.hljyy.2015.06.003
(内文见下页)
Determination of Dictamnine in Dictamni Cortex Dispensing Granules
by HPLC
Gao Feng
Heihe Institute for Drug Control(Heilongjiang,Heihe164300,China)
·· 1181
黑龙江医药 Heilongjiang Medicine Journal Vol.28 No.6 2015
Abstract Objective: To establish a HPLC method to determine the contents of Dictamnine in Dictamni Cortex Dispensing Gran-
ules. Methods: Select Agilent C18(150×4.6nm,5чm);The mobile phase was consisted of methanol-water(55:45);The detection
wavelength was at 236nm;Results:The average recovery was 98.16%;RSD=1.1%;r=0.9999.The contents of Dictamnine in Dictamni
Cortex Dispensing Granules were 0.96 mg·g-1. Conclusion: This method was found to be simple and accurate.
Key word: HPLC ; Dictamni Cortex ; Dictamnine
白鲜皮为常用中药。商品为芸香科植物白鲜的干燥根
皮。味苦,性寒。有清热燥湿、祛风解毒的功效。临床用于
湿热疮毒、黄水疮、湿疹、风疹、疥廯、疮癞、风湿痹、黄疸尿
赤等症[1]。白鲜皮主要化学成分为生物碱,而白鲜碱为其重
要活性成分,具有抗菌、抗病毒和皮肤湿疹、皮肤瘙痒的治
疗作用[2]。最近几年中药配方颗粒在饮片市场上占有率逐
年提升,有着携带服用方便,功效显著等特点,逐渐取代传
统的组方饮片煎煮成汤剂服用。为了能更有效地控制其质
量,本文采用高效液相色法对华润三九医药有限公司白鲜皮
配方颗粒进行白鲜碱的含量测定,初步制定白鲜皮配方颗
粒中白鲜碱的含量限度。
1 仪器与试药
美国Agilent1100高效液相色谱仪
甲醇为色谱纯,白鲜碱对照品由中国药品生物制品检
定所提供(批号:111654-200301)
五批白鲜皮配方颗粒均由华润三九医药有限公司提
供。批号为:1402001W、1404006W、1406001W、1408002W、
1412003W。
2 方法与结果
2.0 波长选择:
取白鲜碱对照品溶液,在紫外区200nm~400nm进行扫
描,确定最大吸收波长为236.3nm。
2.1 色谱条件
色谱柱为:Agilent(150×4.6nm);流动相为【甲醇 -水
(55:45)】;流速0.8ml·min-1;柱温25℃;检测波长236nm。
白鲜碱对照品溶液色谱图
供试品溶液色谱图
白鲜碱紫外扫描图
2.2 供试品溶液制备
分别取华润三九医药股份有限公司五批白鲜皮配方颗
粒 (1402001W、 1404006W、 1406001W、 1408002W、
1412003W)装量差异项下研细 0.5g精密称定,分别置锥形
瓶中,精密加甲醇25ml,称定重量,加热回流提取1小时,放
冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过取续滤
液即得。
2.3 白鲜碱对照品溶液制备
精密称取白鲜碱对照品 10.05mg,置 100ml量瓶中,加
甲醇适量溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取10ml置50ml
量瓶中加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
2.4 线性关系考察
精密吸取白鲜碱对照品溶液 1µl、5µl、10µl、15µl、20µl、
25µl在上述色谱条件下重复进样 2次,测定峰面积值,以峰
面积平均值和浓度进行回归处理,得回归方程为:Y=
14510X + 1.0158,r=0.9999。 线 性 范 围 在 0.0201µg~
0.5025µg呈良好的线性关系。
2.5 精密度试验
精密吸取对照品溶液5µl,重复进样5次,测定结果RSD
为1.24%。
2.6 稳定性试验
白鲜碱对照品溶液,每隔 4个小时进样 10µl,测定白鲜
碱峰面积值,共测定6次,测定结果RSD为1.89%
2.7 重复性试验
取白鲜皮配方颗粒(1402001W)供试品溶液进行5次平
行试验,测定白鲜碱的含量,每次进样量 10µl,测定结果
RSD为0.9%。
2.8 准确度试验
采用加样回收法,精密量取 10ml白鲜碱对照品溶液加
入锥形瓶中,蒸干,精密称取进行重复性试验的白鲜皮配方
颗粒(1402001W)粉末0.25g精密称定,加入锥形瓶中,按白
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黑龙江医药 Heilongjiang Medicine Journal Vol.28 No.6 2015
鲜碱含量测定方法进行测定,计算加样回收率。结果见表1。
表1 加样回收率结果
2.9 样品含量测定
取各供试品溶液,按上述色谱分离条件,进样 10µl,测
定白鲜碱峰面积,计算含量,结果见表2。
表2 含量测定结果
3 小结与讨论
白鲜皮为临床常用药,且主要活性成分为白鲜碱、梣
酮、黄柏酮等[3],而《中药配方颗粒质量标准2015年版》只对
白鲜皮配方颗粒中梣酮进行了含量测定。通过本实验可以
对白鲜皮配方颗粒中白鲜碱进行含量测定,用来更好的衡
量白鲜皮配方颗粒的质量优劣。
本实验采用高效液相色谱法测定白鲜皮配方颗粒中有
效成分黄柏酮的含量,本法能达到有效分离各组分的目的,
具有灵敏度高、操作简单、分离效果好等优点,试验证明五
批白鲜皮配方颗粒中白鲜碱含量基本相同,五批白鲜皮配
方颗粒中白鲜碱含量平均0.93mg·g-1,所以按平均值的80%[4]
规定白鲜皮配方颗粒中黄柏酮含量,每克白鲜皮配方颗粒
中白鲜皮含量以白鲜碱计算应不低于0.75mg·g-1。
参考文献:
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2000,23(10)
[4] 中华人民共和国药典一部附录[S]2010:130
收稿日期:2015-10-25
样品量中白鲜碱 入量 测得量 回收率 平均值 RSD
(mg) (mg) (mg) (%) (%) (%)
0.2423 0.4419 99.30
0.2415 0.4389 98.21
0.2392 0.201 0.4356 97.71 98.16 1.1
0.2386 0.4323 96.37
0.2405 0.4395 99.00
0.2411 0.4388 98.36
样品
白鲜皮配方颗粒1402001W
白鲜皮配方颗粒1404006W
白鲜皮配方颗粒1406001W
白鲜皮配方颗粒1408002W
白鲜皮配方颗粒1412003W
白鲜碱含量(mg·g-1)
0.95
0.92
0.93
0.92
0.91
RSD(%)
1.27
0.82
1.35
0.88
1.96
不同材质滤膜对非洛地平缓释片有关物质检测结果的影响
徐春玲1 ,徐秀卉2 , 陈玲芳2*, 陈梁3
1,2杭州康恩贝制药有限公司,3浙江康恩贝制药股份有限公司(杭州 310052)
摘 要 目的:研究不同材质的滤膜对非洛地平缓释片有关物质检测的影响。方法:按照英国药典2015版收载的非洛
地平缓释片有关物质测定方法,分别使用4种不同材质的滤膜过滤样品,采用高效液相色谱法分析。结果:同一样品选用不
同材质的滤膜过滤后,有关物质测定结果有较大差异;不同来源的聚四氟乙烯滤膜过滤后测定结果较为一致,且该材质的滤
膜不存在滤膜吸附。结论:不同材质的滤膜对非洛地平缓释片有关物质检测的结果有显著性的影响。其中聚四氟乙烯材质
滤膜适用于非洛地平缓释片有关物质的检测。
关键词:有关物质;滤膜;非洛地平缓释片
中图分类号:R927 文献标识码:A 文章编号:1006-2882(2015)06-1183-04
DOI:10.14035/j.cnki.hljyy.2015.06.004
(内文见下页)
Effects of Different Materials of Filter Membrane on the
Related Substance of Felodipine
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