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铋量法测柳酸毒扁豆碱滴眼液的含量



全 文 :数理医药学杂志 2015 年第 28 卷第 1 期
毒扁豆碱是从产自西非毒扁豆种子中提出的一种生物碱,
现已能人工合成。具有抗胆碱酯酶的作用,并可透过血脑屏障,
表现中枢兴奋作用,此作用临床用于中药麻醉的催醒。由于吸收
后其选择作用低,毒性大,故主要用于滴眼,可使瞳孔缩小,眼压
降低。对眼的作用较毛果芸香碱强而持久,可维持 12h。主要用
于原发性青光眼、急性青光眼及验光后对抗扩瞳药的作用[1]。
柳酸毒扁豆碱滴眼液的含量测定,由于处方中含有硼酸和
抗坏血酸,为消除其干扰,各种制剂手册多采用不同操作方法
的碱量法。但这些方法都存在一定的问题,如用碱标准液直接
测定,酚酞变色时,硼酸的一部分被中和成偏硼酸使含量偏高。
含抗坏血酸的处方用碱滴定,则是明显的错误。含硼酸的处方
加甘油后变成可滴定的酸,然后测碱的总消耗量的方法,因硼
酸含量高,分子量又小,它的含量的小变动,可很大程度掩盖主
药的不足或过高。为消除处方中的维生素 C、尼洎金乙酯等的
干扰还有采用正交函数法、双波长分光光度法、高压液相法等,
这些方法有需要一定的设备,不快速等问题。为此,参考文献[2]
记载的铋量法,经实验结果是可行的,现介绍如下。
1 测定法的原理
本方法是利用铋盐的生物碱的沉淀作用。于毒扁豆碱的溶
液中,加入过量的铋盐溶液(四碘铋钾),铋盐和毒扁豆碱结合而
发生沉淀,多余的铋用 EDTA滴定,同时做空白试验,即可算出
毒扁豆碱的含量。反应式如下:
2 试药和试剂
2.1柳酸毒扁豆碱(进口分装,B.P.88版规格)
2.2EDTA标准液的配制和标定
称取 0.25g 于 800℃灼烧至恒重的基准氧化锌 , 称准至
0.0001g。用少量水湿润,加 2ml20%盐酸至溶解,加 100ml水,
用 10%氨水至 pH7~8,加 10ml氨-氯化氨缓冲液(pH10),加 5
滴 0.5%铬黑 T指示液,用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定
至由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验,并计算浓度即得。
2.30.05M硝酸铋醋酸溶液的制备和标定
取 24.26g 硝酸铋置 1000ml 容量瓶中, 在搅拌下溶解于
300ml冰醋酸和 200ml水的混合物中(可在水浴上加温溶解),用
水添加到刻度,混匀即得。
精密吸取 20ml0.05M硝酸铋溶液,添加 100ml水,二甲基酚
橙指示液 7~8,用 0.05MEDTA标准液滴定至黄色,根据所消耗
的 EDTA标准液计算浓度。滴定液在室温下滴定度可保持 1
年。
2.4其他试液
按中国药典(2010版)方法配制。
2.5柳酸毒扁豆碱滴眼液的配制
处方:柳酸毒扁豆碱 5.0g、焦亚硫酸钠 0.6g、硼酸 16g,注射
用水加至 1000ml。取硼酸加入适量的注射用水加热溶解,冷后
加入焦亚硫酸钠,然后将柳酸毒扁豆碱溶解于其中,加水至全
量即得[3]。
3 测定方法
精密吸取 0.05M硝酸铋溶液 20ml,10%碘化钾液 20ml,在
搅拌下加入 0.25%~0.5%柳酸毒扁豆碱滴眼液 20ml, 一分钟后
用干燥滤纸过滤, 精密吸取滤液 20ml置烧瓶中, 添加水 50~
70ml,用二甲酚橙指示液 7~8滴,用 0.05M EDTA滴定至黄色,
同时进行空白试验,1ml0.05M EDTA相当于 0.020675g柳酸毒
扁豆碱。
4 回收率测定
精密称取于 100℃干燥的柳酸毒扁豆碱,配成含 0.5%柳酸
毒扁豆碱及 1.8%硼酸溶液,精密量取 5份,按上述方法测定回
收率,结果回收率为 101.2%,RSD=0.84。
5 本法与碱量法实例比较
取试药和试剂项下,配制的柳酸毒扁豆碱滴眼液 20ml,分别
按本法和碱量法 [4]测定,本法平均含量为标示量的101.8(RSD=
1.24),碱量法平均含量为标示量的 111.8%(RSD=2.14)。
6 讨论
铋量法测柳酸毒扁豆碱滴眼液的含量
孙 志 强
(云南省德宏州食品药品检验所 德宏 678400)
摘 要: 目的:寻求一种相对简易的柳酸毒扁豆碱的含量测定方法。方法:查阅国内文献,查到一种未公开发表,可用而又相对
简易的铋量法。结果:经实验,铋量法是一种相对简易而又可行的方法。结论:铋量法是一种可用于药房制剂和制药企业中间体控制质
量的方法。
关键词: 铋量法; 柳酸毒扁豆碱; 含量测定
doi:10.3969/j.issn.1004-4337.2015.01.057
收稿日期:2014-07-11
文章编号:1004-4337(2015)01-0097-02 文献标识码:A中图分类号:R313 ·医用化学与物理·
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Journal of Mathematical Medicine Vol.28 No.1 2015
体感交互技术的特点是:只需要手势的变化和身体的运
动,就可以控制计算机中对象的动作[1]。将体感技术与医学康
复训练相结合,设计基于体感的康复评估系统,既可以使计算
机技术与康复医学进行充分的学科交叉和融合,又能针对康复
医学中的认知障碍标准,同时采用骨骼追踪、手势识别和虚拟
现实技术,实现人机交互的评价和训练,使患者能够与虚拟训
练环境进行自然交互,使其沉浸在计算机产生的虚拟环境中,
并在训练中对多种重要指标和检查项目进行测量和监控。
该系统通过 Kinect体感传感器识别患者手势的变化来实
现计算机中对象的控制,可以利用不同级别的趣味性的计算机
游戏,有效的帮助患者在家中或者社区中获得康复服务。那么
对患者手势运动的识别,就成为系统实现过程中要解决的关键
问题。
1 手势识别流程设计
使用手势的变化作为交互手段具有简单、丰富的特点,当
前常见的手势识别方法有模板匹配、神经网络、机器学习、算法
匹配等方法,其各自的特点是:模板匹配将手势变换产生的动
作与预置的模板数据进行对比,通过对比后相似度的变化完成
识别。神经网络识别具有自组织自学习能力,能对不完整的模
式进行处理。机器学习需要先从大量原始数据中提取特征向
量,采用贝叶斯极大相似等理论对计算机视觉技术中的分类方
法进行训练。算法匹配可以跟踪人体关节点的空间位置,同时
结合三角几何进行匹配。
该系统使用 Kinect体感传感器并结合手势识别的方法进
收稿日期:2014-07-18
作者简介:张志常(1976-),男,辽宁沈阳人,硕士研究生,中国医科大学基础医学院计算机教研室讲师,研究方向为体感技术的
医学应用与数据分析。
△基金项目:2013年辽宁省教育厅科学研究一般项目“体感交互技术在康复医学认知评估中的应用”(项目编号 L2013283)
康复认知评估系统中基于体感交互技术的
手势识别方法
张志常 郑 璐
(中国医科大学基础医学院计算机教研室 沈阳 110001)
摘 要: 在当前康复医疗领域中,体感交互技术广泛应用于患者的家庭个性化训练和康复评估中。由虚拟仿真与体感技术相结
合的康复评估系统中,需要对患者的手势动作进行准确的识别,获取患者手势运动中的速度、距离和角度等信息。并以此为基础,为患
者设计不同层次的训练模式,以帮助患者的早日康复和重返社会。本文针对体感交互技术中的手势识别方法进行了深入的研究,使用
DTW(Dynamic Time Warping,动态时间规整)算法来完成手势识别任务。
关键词: 体感交互技术; DTW算法; 开源项目; Kinect
doi:10.3969/j.issn.1004-4337.2015.01.058

6.1本法的操作虽比碱量法繁琐,但仍是一种适合药房和生产
企业用于控制含量及中间体的一种简便容量法。由于硼酸和抗
坏血酸的干扰,碱量法不能准确反映制剂的质量情况,而本法
的准确度比碱量法较好。
6.2本法用于快速分析, 可取 0.05M硝酸铋、10%碘化钾和样
品各 2ml,按上述测定方法操作,最后取滤液 3ml,用 0.01M的
EDTA进行滴定。对于眼膏,可取样品 2g,加水 5ml,在水浴上
加热搅拌提取,冷却后,取提取液 2ml进行滴定。
6.3碱量法测定水杨酸毒扁豆碱[4]的反应式如下:
C15H21O2N3·C6H4OH -COOH +NaOH→C15H21O2N3 +C6H4OH -
COONa+H2O
6.4碱量法测水杨酸毒扁豆碱滴眼液时,处方中的硼酸和氢氧
化钠可以产生偏硼酸和水,干扰测定,反应[5]如下:
4H3BO3+4NaOH→4NaBO2+2H2O
6.5铋量法测滴眼液中毒扁豆碱含量,国内文献尚未见报道。
参 考 文 献
1《中国药物大全》编辑委员会,编.中国药物大全(西药卷).北京:人
民卫生出版社,1998,9.
2 铋量法测柳酸毒扁豆碱含量(方子年译).云南省庆祝中国药学会成立
80周年大会学术论文集.1987,14:6.
3 四川医学院附属医院药剂科.制剂手册,1981,308.
4 昆明军区后勤卫生部.医院药剂与检验,1985,359.
5 陈寿椿,唐春元,于肇德,编.重要无机化学反应.上海科学技术出版
社,1994,1466.
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文章编号:1004-4337(2015)01-0098-02 文献标识码:A中图分类号:TP212.9 ·微机应用·
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