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ICP-AES测定木香薷中4种宏量金属元素的含量



全 文 :ICP- AES 测定木香薷中 4 种宏量金属元素
的含量
周秀梅,李保印,林紫玉
(河南科技学院,河南新乡 453003)
摘要:为研究木香薷中人体必需的宏量金属元素含量状况,用微波消解法消解样品,用电感耦合等离子体-原
子发射光谱法(ICP- AES)测定了木香薷叶、茎、花序样品中 4种宏量金属元素(Ca、K、Mg、Na)的含量.结果表明:
各测试元素校准曲线的相关系数均为 0.999 8~0.999 9,显示其良好的线性;测定的 RSD值均在 0.36%~2.22%
之间,显示了较高的测定精密度;木香薷叶、茎、花序三个部位中各元素含量相比,花序中的 K与 Na含量最高,分
别为 19.98 g/kg与 0.27 g/kg,而叶中是 Ca与 Mg的含量最高,分别为 22.33 g/kg与 2.80 g/kg,茎中 Ca、K与 Mg的
含量均居中,Na的含量最低,仅为 0.09 g/kg.木香薷叶、茎、花序中 4种人体必需的宏量金属元素含量丰富,但种
类和数量因部位不同而异.应分不同部位对木香薷进行开发利用较为合理.
关键词:电感耦合等离子体-原子发射光谱;微波消解;木香薷;宏量金属元素
中图分类号:S687.3;S121 文献标志码:A 文章编号:1008- 7516(2011)05- 0026- 04
Determination of 4 macro metal elements in Elsholtzia stauntonii by
ICP-AES
Zhou Xiumei,Li Baoyin,Lin Ziyu
(Henan Institute of Science and Technology,Xinxiang 453003,China)
Abstract:In order to study macro metal element contents of Elsholtzia stauntonii,the samples of the leaf,stem and
inflorescence were digested by microware oven and 4 elements (K,Na,Ca,Mg) were determined by inductively
coupled plasma-atomic emission spectrometry(ICP-AES).The results showed that the correlation coefficients of the
standard curves for 4 elements detected were 0.999 8~0.999 9,which indicated those were with good linearity;The
RSD values were all between 0.36%~2.22%,which indicated the measuring method had good precision;Among the
three parts of the stem,leaf and inflorescence,the contents of K and Na in the inflorescence are highest,being 19.98 g/
kg and 0.27 g/kg,respectively.While,in the leaf,the contents of Ca and Mg are also highest with 22.33 g/kg and 2.80
g/kg,respectively.But in the stem,the contents of the 3 elements(Ca,K,Mg) are intermediate and the content of Na is
the lowest with only 0.09 g/kg.The leaf,stem and inflorescence of E. stauntonii are rich in 4 macro metal elements,
which are essential to human body,but the contents were very difference with the different part.It is more reasonable
to exploit and utilize resource of E. stauntonii by different parts.
Key words:inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES),microwave digestion,Elsholtzia
stauntonii,macroMetal elements
木香薷(Elsholtzia stauntonii)又叫华北香薷、野荆芥、柴荆芥 .属唇形科香薷属直立半灌木 ,高
0.7~1.7 m,单叶对生,花小而密,花冠淡紫色,花果期 7- 11月,产于河北、山西、河南、甘肃、陕西等地.枝叶
doi:10.3969/j.issn.1008-7516.2011.05.006
第 39 卷 第 5 期
39 5Vol. No.
河 南 科 技 学 院 学 报
Journal of Henan Institute of Science and Technology
2011 年 10 月
2011Oct.
收稿日期:2011-07-19
基金项目:河南科技学院博士启动基金(2008012);河南省教育厅科技攻关项目(2010B222001);新乡市科技发展计划
项目(09N032)
作者简介:周秀梅(1966-),女,河南兰考人,博士,副教授.主要从事园林植物与观赏园艺方面的教学与科研工作.
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含芳香油[1- 2].性味微温、辛、苦,主治肠炎、风湿性关节炎、感冒、牙疼、肿瘤等疾病[3- 4].关于木香薷挥发油成
分与结构[3- 8]、驱虫效果[9- 10]、栽培技术与生态[11- 12]的研究已有报道,但未查到有关木香薷宏量金属元素分
析的报道.据前人的研究[13- 14],人体必需元素有 28种,含量超过体重 0.05%以上者有 11种,被称为宏量元
素,其中有 4种金属元素即 Ca、K、Na、Mg,它们占人体内 14种必需金属元素含量的 99%以上,称为宏量
金属元素,在体内以离子形式存在,在整个生命活动中起重要作用.电感耦合等离子体-原子发射光谱法
(ICP-AES)目前已广泛应用于药物、茶、水果、蔬菜等的矿质元素分析[15- 18].为了解木香薷中宏量金属元
素的含量,作者用微波消解法消解样品,用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定了木香
薷叶、茎、花序中的 4种宏量金属元素含量,以期为今后木香薷的深入研究与开发利用提供参考.
1材料与方法
1.1试剂与标准储备液
65% HNO3、30% H2O2均为优级纯,试验用水为超纯水.用于试验的所有器皿均经 6 mol/L的 HNO3
浸泡 48 h,并用超纯水淋洗,以防微量元素污染.
标准储备液为德国Merck公司Muli- elements standard solution(IV)生产,含 23种元素的混合标准溶
液,浓度为 1 000 μg/mL.
1.2样品来源与处理
木香薷地上部分于 2010年 10月 7日采自河南省济源市的黄楝树林场,种源经李保印教授鉴定无
误.材料带回实验室后按叶、茎、花序分开,分别用自来水冲洗干净后用超纯水冲洗 3次,实验室内阴干.
80℃下烘干至恒重,研磨成粉末,用万分之一天平分别准确称取 0.20 g,于消化管中加 12 mL浓 HNO3与
2 mLH2O2.安装好外壳保护套缩紧容器,连接温度探头,按表 1的消解步骤进行微波消解.消解完毕后冷
却至室温,取出消化管将消解液转移到 25 mL容量瓶中,并用超纯水定容,溶液呈澄清淡黄色.重复 3次,
同时做空白对照.
表 1 微波消解程序
功率(W)
消解步骤 升温时间(min)
1
2
3
Max
1 600
1 600
1 600
%
95
95
95
温度(℃) 持续时间(min)
5
3
5
125
150
180
3
5
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1.3仪器与工作条件
仪器:MARS微波消解仪(美国 CEM公司);Optima 2100DV电感耦合等离子体发射光谱仪(美国
Perkin Elmer公司),附计算机和软件处理系统;BS- 224S型电子分析天平(北京赛多利斯仪器系统有限
公司);101-1型电热鼓风干燥箱(江苏东台电器厂);Ultra class UV plus超纯水仪(德国 SG公司).
工作条件:高频发生器激发频率 40.68 MHz,射频功率 1 300 W;使用氩气,等离子体气流量 15 L/min,
辅助气流量 0.2 L/min,雾化器气流量 0.8 L/min;观测距离 15 mm;泵流量 1.5 mL/min;样品溶液提升速率
1.5 mL/min;读数延迟时间 30 s,自动积分时间 1~2 s,测量时间 3 s.重复 3次.
2结果与分析
2.1各元素分析谱线的选择
ICP- AES对每个元素的测定都可以同时选择多条特征谱线,且光谱仪具有同步自动背景校正功能,
根据谱线选择综合考虑共存元素谱线干扰少、精密度高和信噪比高的原则,为减少混合标样测定元素含
量时受到的其他元素谱线的干扰,首先在选择谱线时优先考虑仪器推荐的该元素的第一灵敏线.本试验
方法中选定的各待测元素的分析谱线见表2.
周秀梅等:ICP-AES 测定木香薷中 4 种宏量金属元素的含量 第 5期
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表 2 4种宏量金属元素的分析谱线与标准曲线的相关系数
分析元素
Ca
K
Mg
Na
分析谱线(nm)
317.933
766.490
279.077
589.592
相关系数
0.999 8
0.999 8
0.999 9
0.999 8
2.2校准曲线
使用河南科技学院测试中心制备的超纯水,取混合标准储备液,配制成 0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0 μg/mL
的标准溶液系列,制作待测元素 K、Ca、Na、Mg的校准曲线.在仪器最佳工作条件下,将各元素的标准溶液
系列导入仪器进行测定,制作各元素的校准曲线.校准曲线的相关系数见表 2.
2.3样品分析
将处理好的木香薷叶、茎、花序待测溶液,用 ICP-AES在仪器最佳工作条件下,依次对试剂空白、标
准溶液、样品空白、待测样品进行测定,仪器软件自动扣除试剂空白信号,以消除试剂对测定元素的影响,
对每个待测样品溶液平行测定 3次,求其平均值.测定结果见表 3.
表 3 木香薷叶、茎、花序中的宏量金属元素含量
叶 茎 花序
元素
Ca
K
Mg
Na
RSD(%)
0.40
0.50
0.48
0.45
含量(g/kg)
22.33
11.51
2.80
0.11
RSD(%)
0.44
0.55
0.37
2.22
含量(g/kg)
11.12
12.79
0.70
0.09
RSD(%)
0.69
0.42
0.36
1.68
含量(g/kg)
10.46
19.98
2.61
0.27
由表 3 可见,木香薷叶、茎、花序不同部位 4 种人体必需的宏量金属元素(Ca、K、Mg、Na)测定的
RSD均处于 0.36%~2.22%之间,表明方法的精密度较高;木香薷叶、茎、花序中人体必需宏量金属元素含
量丰富, 但各元素在不同部位中的含量有差异或有较大差异.Ca在不同部位中含量的大小顺序是叶>
茎>花序,Ca在叶中的含量是茎和花序中的 2倍还多;K则相反,为花序>茎>叶,其中花序中的 K是叶
和茎中的 1.5倍多;Mg在 3个部位的含量顺序是叶>花序>茎, 其中叶和花序中Mg的含量较接近,均
是茎中含量的 3.7倍多;Na在 3个部位的含量顺序是花序>叶>茎,其中花序中的 Na含量最高,约是叶
和茎中 Na含量的 2.5倍与 3倍.
3结论与讨论
用 ICP- AES测定木香薷中人体必需的宏量金属元素,校准曲线的线性关系好,测定的精密度高,测
得结果可信度高.木香薷叶、茎、花序 3个部位中各元素含量相比,花序中的 K与 Na含量最高,分别为
19.98 g/kg与 0.27 g/kg;叶中的 Ca与Mg含量最高,分别为 22.33 g/kg与 2.80 g/kg;茎中 Ca、K与Mg的含
量均居中;Na在 3者中含量最低,仅为 0.09 g/kg.木香薷叶、茎、花序中 K、Ca、Mg含量丰富,Na含量相对
较少,但各元素因部位不同含量有较大差异.因此,在开发利用木香薷地上部分时,最好分不同部位分别
考虑.
杨天林的研究[14]表明:Ca2+主要存在于细胞外,是骨骼、牙齿和细胞壁形成时的必要结构成分,也作
为细胞外酶的辅因子,在神经传导、肌肉收缩、激素释放、乳汁分泌、血液凝固和正常心律的调节中,都起
着重要的作用;Ca2+也是生命高级活动不可缺少的,能健全神经系统、消除紧张、防止失眠;在高级生物
机体内,Ca2+发展成不同细胞间传递信号的触发器.K+是细胞内最重要的阳离子之一,为某些内部酶的辅
基,有稳定细胞内部结构的功能.Na+是主要的细胞外阳离子,能调节渗透压,保持细胞中的合适水位,参
与神经信息的传递和保持血液及肾中的酸碱平衡.Mg2+是主要的金属催化剂,约有半数的Mg2+离子存在
于骨骼中,Mg(Ⅱ)是构成细胞内酶的辅因子,Mg2+离子还具有镇静作用,缺Mg会引起血管硬化与心脏疾
2011年 河南科技学院学报 (自然科学版 )
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病、骨病、胰腺与肾脏疾病等.木香薷叶、茎、花序中人体必需的宏量金属元素 Ca、K、Mg、Na含量丰富,但
4种元素含量相比,Na最少,不同部位相比,叶和花序中各元素含量较高.根据魏彩霞等的观点,Ca、Mg、K
可拮抗 Na,使血管舒张,在保护人体心血管、预防心脏病等方面具有积极作用,常用含 Ca、Mg、K丰富的
材料做茶饮,对预防和治疗心脑血管疾病是有益的[19].结合本研究的检测结果,作者认为:木香薷的叶、花
序代茶饮,将会对预防和治疗心脑血管疾病有一定作用.
致谢:感谢河南科技学院实验中心杨理老师在元素测定过程中给予的帮助!感谢园艺 2007级学生徐斌、
张军海参与样品消解和测定.
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周秀梅等:ICP-AES 测定木香薷中 4 种宏量金属元素的含量 第 5期
(责任编辑:邓天福)
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