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新疆秦艽、天山秦艽无机元素和氨基酸含量分析



全 文 :新疆中医药 2009年 第 27卷 第 4期(总第 122期)
秦艽为龙胆科植物秦艽Gentiana macrophylla
Pall.、麻花秦艽G.straminea Maxim.、粗茎秦艽G.
crassicaulisDuthieexBurk. 或小秦艽G.dahurica Fiseh.
的干燥根,有祛风湿、清湿热、止痹痛的功效。新疆
秦艽G.Ualujewii Rgl.et. 和天山秦艽G.tinaschanica.
Rμpr.为新疆特有品种,在新疆主要分布在阿勒泰、
伊犁、塔城等地区,虽没有被中国药典收载,但在民
间当地也做药用。通过对龙胆苦苷(C16H20O9)含量测
定表明,新疆秦艽和天山秦艽的含量都超过了药典
规定(>2.0%)[2]。本文对新疆秦艽和天山秦艽中无机
元素和氨基酸含量进行分析测定,为该药材的开发
及功效探讨提供实验依据。
1 仪器与试药
Avanta PM原子吸收分光光度计;日立835-50
型氨基酸自动分析仪;其它试剂均为分析纯。新疆
秦艽G.Walujewii,Rgl.et.、天山秦艽G.tinaschanica
Rupr,2007年6月采自新疆新源县,经新疆维吾尔自
治区中药民族药研究所贾晓光研究员鉴定。
2% 方法和结果
2.1 无机元素测定
精密称取秦艽粗粉约1g,至100mL三角瓶中,加
消化液(HClO4∶HNO3)10mL,置电热板加热至完全消
化,定容使1mL=0.1g生药测试液,并稀释250倍,采
用原子吸收分光光度法测定,结果见表1。
表1 新疆两种秦艽部分金属元素含量
2.2 氨基酸含量的测定
2.2.1 氨基酸分析条件 柱:2.61×150mm,树脂:2619
#

柱温:53℃,泵 1:缓冲液流量0.225mL/min,压力
90 ~100kg/cm2;泵2:茚三酮流量0.03mL/min,压力
10~20kg/cm2,标准样品:3nmol/50mL的17种标准氨
基酸混合液(美国进口)。
2.2.2% 氨基酸测定 精密称取样品(30±5)mg,置
于水解管中,加入6mol/L盐酸10mL,抽真空密封,恒
温(110±1)℃水解22h,过滤,水浴蒸干,准确稀释后
检测,结果见表2。
表2% 新疆两种秦艽部分氨基酸含量(%)
3 讨论
从金属元素和氨基酸含量的测定结果中我们
看到,新源产新疆秦艽与天山秦艽中铁、钙、镁金属
元素含量较高;两品种间Pe元素含量差异较大,其
中天山秦艽中铁含量达1.47×103mg/kg,余则相近。
两品种氨基酸总含量均较高,分别为6.22%和7.38%,
检测项目 天山秦艽(%)% 新疆秦艽(%)
天门冬氨酸(Asp) 0.95 1.21
苏氨酸(Thr) 0.32 0.38
丝氨酸(Ser)% 0.28 0.36
谷氨酸(Glu) 1.08 %0.94
甘氨酸(Gly) 0.34 0.52
丙氨酸(Ala) 0.28% 0.39
胱氨酸(Cys) 0.14% 0.19
缬氨酸(Val) 0.36 0.39
蛋氨酸(Met) 0.18 0.22
异亮氨酸(Ile) 0.32 0.34
亮氨酸(Leu) %0.43 0.52
酪氨酸(Tyr) 0.26 0.26
苯丙氨酸(Phe) 0.32 0.38
赖氨酸(Lys) 0.36% %0.50
组氨酸(His) %0.18 0.22
精氨酸(Arg) 0.24 0.32
脯氨酸(Pro) 0.18 0.24
总和(Total) 6.22 7.38
摘 要 目的: 测定新疆秦艽和天山秦艽无机元素、氨基酸的含量,为该植物的研究提供一定的依据。方法:
应用原子吸收和氨基酸分析仪测定无机元素和氨基酸的含量。结果:新疆秦艽与天山秦艽中铁、钙、镁金属元素含
量较高;两品种间Fe元素含量差异较大,其中天山秦艽中铁含量达1.47×103mg/kg,余则相近。两品种氨基酸总含量
均较高。结论:新疆秦艽和天山秦艽有作为药用的基础,但其药理和毒理等方面还有待进一步的研究。
关键词 新疆/秦艽;天山/秦艽;无机元素;氨基酸
新疆秦艽、天山秦艽无机元素和氨基酸含量分析
卿德刚1, 郭 伟2, 倪 慧1, 贾晓光1
(1.新疆中药民族药研究所,新疆 乌鲁木齐 830002; 2.自治区人民医院,新疆 乌鲁木齐 830001;)
检测项目% %天山秦艽(mg/kg) 新疆秦艽(mg/kg)
Cu 10.4 %10.4
Fe% 1.47×103 %652
Zn 17.8% 27.2
Mn 41.6 29.9
Ca% 7.06×103 8.43×103
Mg 1.28×103% 1.18×103
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新疆中医药 2009年 第 27卷 第 4期(总第 122期)
摘 要 目的:建立测定复方金陈肺炎颗粒中橙皮苷的高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Shim- packODS
(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇- 6%L酸溶液(31∶69),检测波长283nm,流速为1.00mL·min-1。结果:橙皮苷在
19~95μg·mL-1间呈良好的线性关系,r=0.9996(n=5),平均回收率为98.97%(n=9),RSD为1.92%(n=9),稳定性RSD
为1.20%(n=5),重复性RSD为1.43%(n=5),精密度RSD为1.32%(n=5)。结论:建立的定量方法操作简单、精密度高、
重现性好,是控制复方金陈肺炎颗粒质量的有效方法。
关键词 复方金陈肺炎颗粒;陈皮;橙皮苷;高效液相色谱法
高效液相色谱法测定复方金陈肺炎颗粒中橙皮苷的含量
陈克玲1, 赵 星1, 刘宣麟2
(1.阿克苏地区药品检验所,新疆 阿克苏 843000; 2.自治区药物研究所,新疆 乌鲁木齐 830004)
两品种含无机元素及氨基酸品种间有同向趋向,都
具有相同较高含量的无机元素及大小趋势一致的
氨基酸含量。从龙胆苦苷[2]、无机元素和氨基酸含
量来看,新疆秦艽和天山秦艽有作为药用的基础,
但其药理和毒理等方面还有待进一步的研究。
参考文献
[1] 国家药典委员会 .中国药典 [S].一部 .北京 :化学工业出版社,
2005:190-191.
[2] 贾晓光,倪慧,波拉提·马卡比力,等.新疆地产秦艽中龙胆苦苷
含量比较[J].中药材,2003,26(1):10-12.
(收稿日期:2009- 04- 14)
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复方金陈肺炎颗粒是由贯叶金丝桃、金银花、
陈皮、麻黄、苦杏仁、甘草六味药组成,具有清热解
毒、疏郁化痰、宣肃肺气、止咳平喘功效,用于病毒
感染,或病毒与细菌混合感染而致肺炎以及支气管
炎、上呼吸道感染等病,疗效显著。为有效地控制其
质量,对其臣药陈皮中橙皮苷含量测定方法进行了
研究。参照文献报道[1-8],研究建立了高效液相色谱
法(HPLC)测定复方金陈肺炎颗粒中橙皮苷的含
量,且阴性对照无干扰,可作为复方金陈肺炎颗粒
中的含量测定方法,以控制复方金陈肺炎颗粒的产
品质量。
1 仪器与试药
1.1 仪器
SPD-10AVP型高效液相色谱仪(日本岛津制造
所),包括LC-10ATVP二元高压泵,SPD-10AVP紫外
检测器,CTO-10ASVP柱温箱,SCL-10AVP系统控制
器;LibrorAEG-200电子天平(日本岛津制造所);
Millipore simplicity-185超纯水器(美国密理博公
司);LS-3120超声波发生器(美国科学系统公司)。
1.2% 试药
复方金陈肺炎颗粒(批号081210-1、081210-2
和081210-3)及其空白样品由新疆药物研究所提
供;橙皮苷对照品(批号110721-200512)由中国药
品生物制品检定所提供;甲醇为美国Fisher公司产
色谱纯,水为双蒸水,其它试剂均为分析纯。
2 含量测定方法与结果
2.1 色谱条件[1,4,6- 8]
色谱柱:Shim-pack vp-ODS(4.6mm×150mm,
5μm);流动相为甲醇-6%乙酸溶液(31∶69);检测波
长283nm;流速1.00mL·min-1”;柱温40℃。
2.2% 色谱适用性试验
理论板数按照公式n=5.54(tR/Wh/2)2=19031,说
明在选定的条件下,色谱柱的某些条件如柱长、载
体性能及色谱柱填充均符合要求,测定效果良好。
分离度按照公式R=2(tR1-tR2)/(W1+W2)=1.83,中
国药典2005版规定,分离度应大于1.5,本项测定和
计算结果,分离度符合要求。
拖尾因子按照公式fs=W0.05h/2d1=0.99,中国药典
2005版规定,拖尾因子应在0.95~1.05之间,本项测
定和计算结果,符合要求。
2.3% 线性范围的考察
(1)对照品贮备液的制备:精密称取干燥至恒
重橙皮苷对照品4.75mg,置25mL量瓶中,加甲醇稀
释至刻度,摇匀,即得每1mL中含0.19mg的橙皮苷对
作者简介:陈克玲(1968-),女,主管药师,主要从事中药制剂研究。电话:(0997)2190078。
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