全 文 ：第 2 3卷 增刊
2(洲H年 9月
分析测试学报
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腺叶蔷薇果实化学成分的 日尸LC 一 M S 分析
周 燕 , 李 锐 , 黄胜雄 , 丁立生
(中国科学院成都生物研究所 , 四川 成都 61 侧) 4 1 )
蔷薇属植物广泛分布于世界各地 , 在我国有 80 余种 , 其中许多具有药用价值 〔 ’ , ” 。 该属植物的
叶片和果实中含有棚皮素 、 山奈酚 、 芦丁等多种黄酮类化合物和齐墩果酸 、 乌苏酸等三菇化合物 12 ’。
腺叶蔷薇 ( osR a 肋ak n ic a Rge el e x uJ ze p )主要分布于新疆 , 生长在海拔 1 50 一 2 so m 的山坡及林缘 ,
其果实具有活血化淤 、 去风除湿和解毒收敛的功效 「” 。 由于该植物果实的化学成分还未见报道 , 我
们利用高效液相色谱 一 电喷雾串联质谱对其提取物进行分析 , 从所获得的紫外和质谱信息 , 并参考
与之生源相近的同属其它植物化学成分研究的结果 , 初步鉴定出 5 个主要的化学成分 。
1 实验部分
1
.
, 仪器与材料
iF imr gan CL QDE CA型液 一 质联用仪 , 采用 CL Q 1 . 2 数据处理系统 。 腺叶蔷薇果实采集自四川茂县 ,
凭证标本由中国科学院成都生物研究所何永华副研究员鉴定 。
1
.
2 试剂与样品
H p LC 流动相所用色谱纯乙睛为美国 eT id a 产品 , 蒸馏水为二次重蒸水 , 其它试剂均为分析纯 。
将干燥粉碎的腺叶蔷薇果实 10 9 用甲醇 一 H刀 (体积比 50 : 5;0 or nrL )于 40 ℃提取 3 h , 蒸去甲醇后
用乙酸乙醋萃取得浸膏 , 将其配制成 s nrL 的 90 % M eo H 一 H刀溶液 , 以膜 ( 0 . 45 拼m , A u ot sc ien ce )过
滤 , 待测 。
,
.
3 色谱及质谱条件
色谱柱使用 H卿。 11 B D S C l, ( 15 0 x 2 . l m ; 5 拜 m )不锈钢柱 : 乙腊 一 水 ( C H f N 一 H必 )梯度洗脱 ,
0 一 or 而 n 时段乙腊由 20 % 增至 30 % , or 一 60 m in 时段由 30 %增至 10 % ; 流速为 0 . 4 mL m/ i;n 柱温 :
室温 ; 进样量 : 20 拜;L VU 检测波长范围 : 190 一 4 0 nl 。
ES I离子源正 、 负离子检测 ; 源电压 : 3 . 5 k ;v 鞘气 ( N Z )流速 : 80 a . u . ; 辅助气 ( N Z )流速 : 巧 a . u . ;
碰撞气体为氦气 ; 毛细管温度 : 350 ℃ ; 毛细管电压 : 士 巧 v 。 质谱扫描范围 m八 10 一 l 《x刀 。 多级
质谱 (M S ” , n 二 2 一 3 )碰撞能量 : 4 0 % 。
2 结果与讨论
在所给色谱条件下 , 腺叶蔷薇果实提取物得到较好的分离 。 每个色谱峰除 UV 谱外 , 均采集了
ES (I
+
)和 ES (I 一 )电离方式的质谱图 , 有的还进行了二级质谱和三级质谱分析 。 各主要成分的 ES I
( 一 ) M S 谱图中均可得到准分子离子峰「M 一 川 一 , ES (I + ) M S 谱图中相应为〔M + N a l 十 , 通过正 、 负离
子同时检测的质谱图可以确定色谱保留时间为 6 . 0 、 6 . 6 、 21 . 6 、 34 . 7 、 48 . 0 和 52 . 8 而 n 的各成分其相
对分子质量分别为 : 24 0 、 4 64 、 302 、 594 、 4 56 和 4 8 。 表 1 中列出各主要成分的分析数据 。 根据
HP 优 保留时间 , 紫外吸收和质谱给出的相对分子质量及二级和三级质谱提供的一些结构信息 , 结合
文献报道我们推测出 6个主要化学成分的可能结构 。 1号峰的质谱和紫外分析说明它是一个单经基
取代的黄烷酮 , 但是经基取代的位置还不能确定 。 2 一 6 号峰经分析可能是金丝桃昔 、 棚皮素 、 ilt 价
isd
e 、 齐墩果酸和 e iP 一 a巧un i。 ac 记 , 这 5个化合物曾从蔷薇科其它植物的果实中分离得到 , 故它们在
腺叶蔷薇果实中存在也是可能的 。 这些成分或是其类似物大都具有一定的生理活性 〔” , 它们应是腺
叶蔷薇果实中的重要活性物质基础 。
从 UV 检测的 H PLC 谱的峰面积可以大致计算了各成分的相对含量 。 但由于各化合物的紫外吸
收强度是不一样的 , 特别是黄酮化合物和三菇化合物的紫外吸收完全不同 , 根据峰面积很难反映它
们之间的相对含量 。 不过黄酮成分之间或是三菇成分之间的相对含量是可以用峰面积比来估计的 。
第 23 卷 分析测试学报 增刊
表 l 腺叶蔷薇果实提取物中的化学成分
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,
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.
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经基黄烷酮 `
金丝桃昔
概皮素
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齐墩果酸
4632901587
06.7乃.8丘213485l,山内J4ù、éO
二 该化合物的结构未确定
参考文献 :
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(上接第 O9 页 )
参考文献 :
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