全 文 :2. 5 精密度测定 同一斑点连续扫描 5次 ,测得 RSD= 0. 46% ;
同一薄层板上 5个相同点样量的斑点 ,测得面积 ,计算 R SD=
2. 44% ; 5块不同薄层板上同一样品的 5个斑点 ,测得含量 ,计算
RSD= 0. 65%。
2. 6 重现性测定 取各成药同一批号样品 ,各取 5份 ,依法进行
测定 , R SD在 1. 12% ~ 2. 92%之间 ,表明本法有较好的重现性。
2. 7 样品分析 精密吸取各样品供试液 8μl点于薄层板上 ,并随
行对照品溶液 2, 4μl,按拟定方法展开 ,显色 ,测定。 计算各制剂
中黄芪甲苷的含量。 结果见表 1。
表 1 各样品中黄芪甲苷含量测定结果
样品 批号 黄芪甲苷含量 R SD(% )
心通口服液 20001231 0. 031 mg· ml- 1 1. 15
玉屏风颗粒 20001101 0. 557 mg· g- 1 1. 12
正心泰片 990406 0. 266 mg· g- 1 1. 98
心肌康颗粒 991202 0. 161 mg· g- 1 2. 04
颈舒胶囊 20000419 0. 398 mg· g- 1 2. 92
黄芪药材 0. 123%
注:以上数据为 5次平行实验结果
2. 8 回收率测定 精密称取不同量的的黄芪甲苷对照品 ,分别加
入到已知含量的各样品中 ,分别进行提取并依次测定黄芪甲苷含
量 ,求得平均回收率见表 2。
3 讨论
3. 1 黄芪复方制剂由于黄芪甲苷为水溶性物质 ,易与组分中其
他水溶性成分互相干扰。因此建立一种完善的方法对其进行质量
控制难度较大。 本文采用的提取方法 ,无需上柱分离即可有效地
除去杂质 ,采用硅胶预制板 ,以〔 (正丁醇-醋酸乙酯-水 4∶ 1∶ 5)
∶甲醇〕10∶ 1为展开剂 ,黄芪甲苷斑点清晰、圆整 ,与其他成分
得到很好的分离 ,易于测定。经对 5种制剂中黄芪甲苷含量测定 ,
加样回收率在 95. 83% ~ 98. 10%之间 ( n= 3) ,表明本法具有较
好的准确度和精密度 ,可作为黄芪复方制剂的质控方法。
表 2 回收率测定结果
样品 取样量 对照品加入量
m /mg
平均回收率
(% )
R SD
(% )
心通口服液 10 ml 0. 5 98. 10 1. 07
玉屏风颗粒 1. 5 g 0. 5 97. 05 1. 24
正心泰片 2. 5 g 0. 7 95. 83 1. 79
心肌康颗粒 1. 5 g 0. 5 96. 12 0. 76
颈舒胶囊 1. 5 g 1. 0 97. 29 1. 65
n= 3
3. 2 本方法采用甲醇回流提取黄芪甲苷 ,再用水饱和正丁醇提
取 ;正丁醇提取液用碱洗后 ,再用水洗至中性 ,以除去杂质。 碱洗
时需充分振摇 ,静置完全后 ,再重复下一步碱洗操作。否则供试液
杂质多、背景深 ,干扰测定。
参考文献:
[1 ] 中华人民共和国卫生部药政局 .中华人民共和国卫生部药品标准新
药转正标准 [S ]. 1998: 11-11.
[2 ] 中华人民共和国卫生部药典委员会 .中国药典 ,Ⅰ 部 [ S ].北京:化学
工业出版社 , 2000: 521-521.
收稿日期: 2002-05-23; 修订日期: 2002-11-09
国药鉴别
通草及其伪品西南绣球的鉴别
孙秀珍
(江苏省徐州市药品检验所 221006)
关键词: 通草 ; 西南绣球 ; 性状 ; 鉴别 ; 显微鉴别
中图分类号: R282. 5 文献标识码: C 文章编号: 1008-0805( 2003) 01-0008-01
通草为五加科植物通脱木 Tetrapanax papyrif erus ( Hook. )
K. Koch的干燥茎髓。 近来在打假治劣的监督检查和检验中 ,曾
多次发现以绣球科植物西南绣球 Hydrangea dav idii Franch的
干燥茎髓充通草入药。 现将上述 2种药材的性状、显微鉴别介绍
如下:
1 性状鉴别
1. 1 通脱木 [1 ] 茎髓呈圆柱形 ,长 20~ 40 cm,直径 1~ 2. 5 cm。
表面白色或淡黄色 ,有浅纵沟纹。 体轻 ,质松软 ,稍有弹性 ,易折
断 ,断面平坦 ,显银白色光泽 ,中部有直径 0. 3~ 1. 5 cm的空心或
半透明的横隔膜 ,纵剖面呈梯状排列 ,实心者少见。无臭 ,无味。
1. 2 西南绣球 [2] 茎髓呈圆柱形 ,长 30~ 50 cm ,直径 0. 3~ 0. 9
cm。表面淡黄白色或淡棕黄色 ,无纹理。体轻 ,质柔韧 ,可卷曲成
小环 ,捏之能变形。折断面实心 ,平坦 ,显银白色光泽。水浸后无粘
滑感。 无臭 ,无味。
2 显微鉴别
2. 1 通脱木 茎髓横切面 ,全由薄壁细胞组成。边缘 2~ 3列细胞
较小 ,类圆形或矩圆形 ,直径 50~ 120μm;中央细胞类圆形或椭
圆形 ,直径 70~ 350μm,纹孔易见 ,多为圆形 ,直径 1~ 2(~ 3)
μm。 草酸钙簇晶易见 ,直径 15~ 64μm,中心横隔膜由几层多角
形薄壁细胞组成 ;草酸钙簇晶多。
2. 2 西南绣球 茎髓横切面 ,全由薄壁细胞组成。 边缘细胞长椭
圆形、卵形或长圆形 ,长径 100~ 560μm,短径 50~ 220μm;中央
细胞类圆形或多角形 ,直径 70~ 270μm。纹孔易见 ,椭圆形 ,直径
1~ 4. 5μm。草酸钙针晶束易见 ,针晶排列散乱 ,薄壁细胞中含草
酸钙针晶束。
参考文献:
[1 ] 中华人民共和国卫生部药典委员会 .中国药典 ,Ⅰ 部 [S ] .北京:化学
工业出版社 , 2000: 247-247.
[2 ] 徐国钧 ,徐珞珊 ,王峥涛 .常用中药材品种整理和质量研究 ,第 3册
[M ] .福州:福建科学技术出版社 , 1999: 269-269.
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时珍国医国药 2003年第 14卷第 1期 LISHIZHEN M EDICIN E AND M ATERIA M EDICA RESEARCH 2003 VOL. 14 NO. 1