全 文 :酮。 化合物 6 /7为白色无定形粉末 ,分子式均为
C20 H32O4 ,结构为 ( 5S , 8S , 9R , 10S , 13R , 15S /R ) -15-
羟基-9, 13; 15, 16-二环氧-半日花烷 -7-酮。 化合物 8
为白色无定形粉末 ,分子式 C23 H36 O6 , [α]25D + 24. 1°
( c, 0. 83, CHCl3 ) ,结构为 ( 5S , 8R , 9S , 10S , 13S,
15S ) -8-乙酰氧基-9, 13; 15, 16-二环氧 -15-甲氧基半
日花烷 -7-酮。 化合物 9 /10为白色无定形粉末 ,分子
式同为 C20 H32 O4 ,结构为 ( 5S , 8S , 9R , 10S , 13S, 15R /
S ) -15-羟基-9, 13; 15, 16-二环氧 -半日花烷 -7-酮。化
合 物 11 /12为白色无定形粉末 ,分子式同为
C22 H34O6 ,结构为 ( 5S , 8R , 9S , 10S , 13S, 15R /S ) -8-
乙酰氧基-9, 13; 15, 16-二环氧 -半日花烷 -7-酮。化合
物 3和 8可能分别为 15-epileopersin B和化合物 12
的衍生物。
(陈延安摘 阮金兰校 )
306 从西南鬼灯檠根中分得 2个新的木脂素二糖
苷 〔英〕 /Hu H B…∥ Indian J Chem. -2005, 44B
( 11) . -2399~ 2403
西南鬼灯檠 Rod gersia sambuci folia Hemsl作为
传统中药用于治疗风湿、腹泻、抗炎、收敛等。作者从
该植物根乙醇提取物中分离得到 2个新的木脂素二
糖苷:次叶下珠脂素 -2a-O-β -呋喃芹菜糖基-( 1→ 6)-
O-β -吡喃葡糖苷 ( 1)、 8-甲氧基次叶下珠脂素 -2a-O-
β -呋喃芹菜糖基-( 1→ 6) -O-β -吡喃葡糖苷 ( 2)及 6个
已知化合物。
该植物根干燥、粉碎后用 75%乙醇浸泡 3次 ,每
次 7 d。 除去溶剂后提取物悬浮于温水中 ,依次用石
油醚、氯仿、醋酸乙酯和正丁醇分配提取。 氯仿部位
用硅胶柱色谱分离 ,石油醚 -醋酸乙酯及醋酸乙酯-
甲醇梯度洗脱得到 A~ E 5个部位。部位 B进一步用
柱色谱分离及 T LC制备 ,得到化合物 1和 2,均为白
色无定形粉末。部位 C与 D用 Diaion HP-20色谱柱
梯度洗脱分离得到 6个已知化合物。化合物 1 mp 228
~ 230℃ ,分子式 C34 H46O16 , [α]20D - 35. 2°( c, 0. 43,
MeOH); 化合 物 2 mp 234~ 236 ℃ , 分子 式
C35 H48O17 , [α]20D - 37. 6°( c, 0. 41, M eOH)。
(冯 超摘 阮金兰校 )
质量研究
307 HPTLC法测定草药提取物与制剂中的反式白
藜芦醇 〔英〕 /Babu S K…∥ Chem Pha rm Bull. -
2005, 53( 6) . -691~ 693
反式白藜芦醇属于多酚化合物中的 类 ,存在
于葡萄、花生和其他一些植物中 ,是一种天然的强抗
氧化剂 ,具有多种药理和治疗作用。作者应用高效薄
层 色 谱 法 ( HPT LC ) 分 析 虎 杖 Polygonum
cuspidatum根提取物和不同剂型中反式白藜芦醇。
固定相: 预涂硅胶 60F-254的 T LC铝板 ;流动
相:氯仿-醋酸乙酯-甲酸 ( 2. 5∶ 1∶ 0. 1) ,展开距离 8
cm;于波长 313 nm处扫描。 1)反式白藜芦醇标准品
校准曲线的绘制:用甲醇配置 1 mg /mL的反式白藜
芦醇标准储备液 ,将其用甲醇稀释至 100~ 600μg /
m L以制备标准溶液 ,每种标准溶液吸取 5μL点于
同一 T LC板上 ,得到终浓度 0. 5~ 3. 0μg /spo t,每种
质量浓度重复 6次。 2)虎杖根提取物中反式白藜芦
醇的测定: 50 mg提取物加至含 50 m L甲醇的 100
m L量瓶中 ,超声 10 min后用甲醇稀释至 100 mL,过
滤 ,取 5μL点样 ,此操作重复 6次。 3)制剂中反式白
藜芦醇的含量测定: 取 20个胶囊或片剂研磨成粉末
状 ,将相当于反式白藜芦醇标示量的粉末加至含 50
m L甲醇的 100 mL容量瓶中 ,超声 10 min,用甲醇稀
释至 100 mL,过滤 ,吸取5μL点样 ,此操作重复 6次。
结果显示 ,反式白藜芦醇斑点集中 (Rf 值为 0. 4± 0.
03)。在点样量为 0. 5~ 3. 0μg /spo t范围内显示良好
的峰面积与含量间的线性回归关系 ,相关系数 r=
0. 998 9。检出限为 9 ng /spo t ,定量限为 27 ng /
spo t。此方法精密度高 ,重现性好 ,回收率在 99. 85%
~ 100. 70% 之间。 精确度的 RSD为 0. 37% ~ 1.
84%。 以上结果表明 ,这种改进了的 TLC方法可用
于鉴定和定量测定提取物与制剂中的反式白藜芦
醇 ,该化合物与其他成分互不干扰。干扰因素试验显
示该提取物中其他成分互不干扰 ,该提取物中其他
多酚类化合物和制剂中赋形剂均不影响反式白藜芦
醇的测定。此 HPT LC方法简单、专属性强、准确度
高。
(王 昊摘 李惠芬校 )
258 国外医药·植物药分册 2006年第 21卷第 6期