全 文 ：心s i n m, 将溶液注入 C E 系统 。 自动进样器恒温
2 0℃ , 进样压力为每秒 4 sP i ; 毛细管长度 为 7 c5 m
( 直径 5 0 p m , 距检测器 7 0 .匆m ) , 恒温 3 0℃ ; 紫
外检测波长 Z o n m ; 工作电压 30 kV 。 分析前 , 毛
细管先用 0 . 1m o讥 的氢氧化钠平衡 3 0而 n , 每次进
样前 , 再依次用氢氧化钠和缓冲液 ( 含有 80 ~ of 几胆酸钠 、 浓度为 一o o m m o lL 的硼酸盐 , P H = 10 . 0 )
分别冲洗 2而 n , 每分析 4 个样品更换一次缓冲液 。
②为 了证实包括固相萃取在 内的整个分析程序的
准确性和稳定性 , 对原生药或提取物中的人参皂昔
R b , 的含量进行 了测定 。 采用在稀释样品中添加对
照品的方法 : 人参提取物样品 (约含人参皂普 Rb l
1
.
0 m留m L ) 稀释至大约 .0 3 m g/ m L , 并分别加入浓
度为 .0 5 、 1 . 0 、 1 . 5 m g l m L 的人参皂昔对照品溶液 。
结果和讨论 : ① 2 而 n 内 , 7 种主要皂普类成
分人参皂昔 R b ; 、 R b Z 、 R c 、 R d 、 R e 、 fR 和 R g l达
到良好分离 ; 具有较高的柱效 , 塔板数 以人参皂普
峰 R g l计 为 50 。以刃m 。 ②方法精密度以测量平均
值的相对标准差 ( R S D ) 衡量 : 根据校正峰面积和
校正迁移时间 , 测得精度 (n = 6 , k二 3 ) 的 R S D
分别为 2 . 4 8% 一 3 . 9 5% 和 0 . 8 4% 一 .0 9 9% ; 重复性
试验的 R S D 分别为 1 . 6 6% 和 a 4 8% 。 回收率精度
在高 、 中 、 低三个浓度水平分别为 95 16 % 、 98 . 32 %
和 10 . 8 3% 。 通过比较溶剂色谱图 、 提取物色谱 图 、
内标物色谱图 、 人参皂昔 R b , 色谱图以及内标物和
人参皂普 Rb . 混合物色谱图 , 证实方法 的特异性 。
线性范围为 0 . 1~ 1 . 5 m gj m L ( n = 8 , R = 0 · 9 9 9 2 4 ;
Y = 0 6 7 3 19 X + 0
.
0 17 6 3 )
。
( 赵宇新摘译 )
酮进 行了定量分析 。 因为该成分在原植物中的含量
低和可能存在的干扰 , 所以采用了单一流动相和单
离子模式的 E sl 一M oS
材料和方法 : ①药材粉末 ( .0 5 9 ) 用 7 0% 甲
醇 ( 巧 Om L ) 回流提取 3 次 , 每次 hl , 过滤 , 滤液
真空干燥 , 残余物于一 32 ℃保存备用 。 快速溶剂提
取法 : 甲醇作为溶剂 , 温度 6 0 ℃ , 压力 12 《X洲〕廿a’
提取周期 s m in 。 提取物蒸干后于 一 32 ℃ 保存备用 。
②样品测定 : 将干燥提取物溶解于 s m L 甲醇中 ,
然后转移至 10 1l l L 量瓶并定容至刻度 , 取 1m L 过
微孔滤膜 ( .0 45 林m ) , 立即进行测定 。 色胺酮的含
量用外标法计算 。 ③ H PL C 条件 : L IC址 o s P h e r 10 0
R P l s 色谱柱 ( 15 o m m X 4 m m , 5林m ) ; 含 2% 乙酸
的 4 0% 乙 睛 作 为 流 动 相 运 行 or m in , 流 速
l m L Z而 n ; 柱温 2 5 oC ; 检测波长 2 5 4 n m 和 3 8 7 nm ;
分析 药材提取物 时采用梯度洗脱 ( 6而 n , 乙睛 由
4 0% 到 9 5% ; 9 5% 乙睛保持 4而 n ) 。 ④ E S I一M S 定
量分析条件 : 分流 1 : 4 ; 正离子模式 ; 温度 35 0℃ ;
离子发射电压 .4 8 k V : 驱散电势 50 V ; 聚焦 电势
2 2O V ; 入 口 电势 一 10 V ; 单离子模式进行定量分
析检测 咖故 2 4 8 . 5 ~ 2 4 9 . 5 ) :
本方法所获 得的线性范围 1一 Zo gn , 一相关系
数 r ) 0 . 9 9 9 。 E S I一M S 检测重现性的 R S D 为 0 . 5 1一
2
.
9 9 ; U V 2 5 4 n m
、
U V 3 8 7 n m 检测重现性 的 R S D
分别为 0 . 1 7一 5 . 37 、 O、 2 0 ~ 1 . 8 6 ; E S I一M S 的最小检
测限为 In g 。 7 0 多种不同产地的花蓝样品中色胺酮
在叶中的含量为 ( o . 5 6 x 10 一 ’一 6 . 7 4 只 10 一 ’ ) % 。
( 赵宇新摘译 )
11 5 E S I
·
L C
·
M S 法测定藕蓝中 C O X · 2 15 一L O X 双
重抑制剂色胺酮的含量 〔英 〕 / D an z .H 二 / lP an at
M e d一 2《X )2 , 6 8 ( 2 ) 一 15 2一 15 7
藉蓝 ( sI a t i s r i n e r o r i “ ) 在欧洲和 中国被作为一
种古老的染料和具有抗 炎作用 的草药 。 近来从中分
离出有效成分色胺酮即板蓝根二酮 (叫垛一 【2 , 卜b ] -
哇哇琳 一 6 , 12 一二酮 ) 为环氧酶 一 2 ( C O X 一2 ) 和 5 一脂
氧合酶 ( 5 一 L O X ) 的双重抑制剂 。 本次建立了一种
H P L C 方法 , 对 7 0 多种不同产地原植物中的色胺
n 6 用氨基柱或石墨化碳柱对来源于酿酒酵母甘
露聚糖的甘露 一低聚糖进行 H P L C 分析 〔英〕 /
T a n im o t o T
, 二 / C h e m P h a r 们。 B u l l一 2 《刃2 , 50
( 2 ) 一 2 8 0~ 2 8 3
试 图通 过 分离 乙 酸 裂 解 片 段 从 酿 酒 酵 母
( as c ha or 哪 ce , ce er 讨 is ae ) 中分离得到纯化的 甘
露一低聚糖 。 经氨丙基 一硅柱完全分离得到甘露二糖
( M Z )
、 甘露三糖 ( M 3 S ) 和甘露四糖 ( M 4 ) ; 经石
墨化碳柱得到 M 3 S的 2 个异构体 ( M 3 一 , 、 M 3 一 2 ) 。 并
用 M A L D I一 T O F一 M S 和 N M R 对其结构进行 了鉴定 。